樣品的預(yù)處理-凈化和濃縮技術(shù)（一）課件講解

作物生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)/教學(xué)資源庫樣品的預(yù)處理——凈化和濃縮技術(shù)（一）

新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院韓陽花123

學(xué)習(xí)目標(biāo)1.凈化和濃縮技術(shù)概述2.常見的凈化濃縮方法2.1萃取法42.2層析法52.3蒸餾和揮發(fā)法62.4化學(xué)法72.5濃縮法82.6膜分離法1.概述

2024/5/24樣品預(yù)處理步驟、目的、技術(shù)之間的關(guān)系步驟目的使用技術(shù)提取初步分離待測組分與非測定組分（樣品溶液制備）分離與富集技術(shù)凈化分離除去測定干擾組分濃縮提高測定組分的濃度轉(zhuǎn)態(tài)使測定組分變成容易測定的狀態(tài)衍生化技術(shù)分離與富集

分離是指將待測元素與同它共存的基體或?qū)y定有干擾的元素分開，以利于準(zhǔn)確測定。

富集是指將分散的待測微量元素集中起來以利于測定。

分離富集要求將基體元素或干擾元素盡可能徹底分離，待測元素盡可能完全回收。

分離富集的方法有很多，在實際操作中選用哪種技術(shù)要由待測元素的含量、性質(zhì)和測定方法而定。

2024/5/242.常見的凈化濃縮方法

2024/5/24農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測過程中常用的分離富集方法有：萃取法、層析法、蒸餾和揮發(fā)法、化學(xué)法、濃縮法和膜分離法等。

2.1萃取法（液液萃取法）

萃取法是分析工作常用的經(jīng)典分離方法。用分液漏斗操作。水層（試液）中加入不相混溶的有機(jī)溶劑。經(jīng)振搖，待測組分進(jìn)入有機(jī)相，不溶于有機(jī)相的干擾成份尚在水相，與待測組分分離。

此法操作迅速，分離效果好，應(yīng)用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發(fā)，且有毒性。

分液漏斗連續(xù)萃取裝置

應(yīng)用實例：蔬菜中滅多威的提取、分離凈化。試樣均漿、稱重乙酸乙酯旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸餾水溶解

提取除溶劑殘渣

石油醚萃取

氯仿萃取3次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)定容5mlGC分析色素雜質(zhì)滅多威溶劑2024/5/242.2層析法

層析法也叫做色譜法，源自于1906年。俄國植物學(xué)家茨威特首次利用柱層析法分離了植物葉綠體中的色素。2024/5/24石油醚(流動相)碳酸鈣(固定相)}色譜帶葉綠素的石油醚溶液玻璃管（色譜柱）2024/5/24原理：利用色譜柱中固定相保留被測組分，然后用適當(dāng)?shù)纳倭咳軇⑵湎疵?，達(dá)到分離、富集的目的。盛裝固體顆粒的玻璃管稱為層析柱或色譜柱（column）；裝在層析柱中的固體顆粒稱為固定相（stationaryphase）；淋洗用的溶劑稱為洗脫劑或流動相（mobilephase）。2024/5/24按固定相材料及使用形式分類柱色譜固定相裝在色譜柱中薄層色譜將固定相粉末制成薄層。液相色譜流動相為液體。氣相色譜流動相為氣體。紙色譜層析濾紙為支持劑,濾紙上