(高清版)GBT 6730.61-2022 鐵礦石 碳和硫含量的測(cè)定 高頻燃燒紅外吸收法

鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法2022-10-12發(fā)布2023-02-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6730《鐵礦石》的第61部分，GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分見(jiàn)附錄A。本文件代替GB/T6730.61—2005《鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法》,與GB/T6730.61—2005相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了復(fù)合助熔劑(見(jiàn)5.3);b)更改了“取樣和制樣”中的要求(見(jiàn)第7章，2005年版的第6章);c)更改了“試料量”的規(guī)定(見(jiàn)8.2、2005年版的7.2);d)增加了復(fù)合助熔劑的添加方式(見(jiàn)8.3和8.4);e)更改了結(jié)果計(jì)算及其表示(見(jiàn)第9章，2005年版的第8章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本文件起草單位：長(zhǎng)沙礦冶院檢測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司、湖南火神儀器有限公司、柳州鋼鐵股份有限公司、河北津西鋼鐵集團(tuán)股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、中華人民共和國(guó)濟(jì)南海關(guān)、攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。本文件于2005年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的主要原材料，在鋼鐵領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)體系是其中非常重要的部分，在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦石的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，為我國(guó)鋼鐵工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。GB/T6730包括了鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法系列標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了鐵礦石產(chǎn)品中水分、全鐵、金屬1986年，GB/T6730首次發(fā)布了51項(xiàng)鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，隨著鐵礦石領(lǐng)域分析技術(shù)的發(fā)展和生產(chǎn)實(shí)際需求，經(jīng)過(guò)多年來(lái)持續(xù)不斷地制修訂工作，形成了目前比較完善的標(biāo)準(zhǔn)體系，現(xiàn)行的GB/T6730組成文件詳見(jiàn)附錄A。GB/T6730.61給出了高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定鐵礦石中碳和硫含量的方法，本次修訂后與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)水平保持一致。1鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定鐵礦石中碳和硫含量。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦及其制品中碳和硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):碳0.01%～2.5%,硫0.001%～2.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T6730.3鐵礦石分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化測(cè)得碳和硫含量。5試劑和材料分析中除另有說(shuō)明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水或與其純度相當(dāng)25.3復(fù)合助熔劑：碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.002%,硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.0005%;鎢、錫、鐵、鉬的質(zhì)量比約為6:1:2:1。5.4鎢粒：碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.002%,硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.0005%。5.5錫粒：碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.002%,硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.0005%。必要時(shí)用丙酮(見(jiàn)5.6)清洗表面，并在室溫下干燥。5.6丙酮：蒸發(fā)后的殘余物中碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.005%。5.7純鐵助熔劑：碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.002%,硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.0005%。5.8碳酸鋇：含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于99.9%的細(xì)粉。在105℃干燥3h,于干燥器中冷卻。5.9硫酸鉀：含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于99.9%,在105℃干燥1h,于干燥器中冷卻。5.10硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：按表1稱(chēng)取硫酸鉀，準(zhǔn)確到0.0002g。用蒸餾水溶解后，移入50mL容量瓶中，稀表1硫標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)及其含量硫標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)硫酸鉀質(zhì)量g硫的質(zhì)量濃度mg/mL硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%000.02170.10870.21740.43480.65220.86965.11氧氣：純度大于99.5%。5.12動(dòng)力氣源：氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于0.5%。5.13錫管：容量0.3mL,直徑5mm,長(zhǎng)17mm。6儀器和設(shè)備分析中除非特別說(shuō)明，使用通常實(shí)驗(yàn)儀器，單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管應(yīng)分別符合6.1微量移液管(微量注射器),容量為50μL。6.2紅外碳硫分析儀，靈敏度1×10-6,包括以下部分：a)洗氣瓶：內(nèi)裝燒堿石棉(見(jiàn)5.2);b)干燥管：內(nèi)裝高氯酸鎂(見(jiàn)5.1)。6.3陶瓷坩堝，具有精確的裝配尺寸，適合于支撐柱，使其能在感應(yīng)線圈內(nèi)提升到準(zhǔn)確高度，并在高溫爐富氧氛圍下于1000℃以上灼燒2h,然后保存在干燥器中。3a)載氣系統(tǒng)：包括氧氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器以及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分；b)動(dòng)力氣源系統(tǒng)：包括動(dòng)力氣、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器以及能提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制6.5高頻感應(yīng)爐，應(yīng)滿(mǎn)足試樣熔融溫度的要求。6.6控制系統(tǒng)，包括以下部分：a)微處理機(jī)系統(tǒng)：包括中央處理機(jī)、存儲(chǔ)器、鍵盤(pán)輸入設(shè)備、信息中心顯示屏及分析結(jié)果打印機(jī)等；b)控制功能：包括裝卸坩堝和爐臺(tái)升降、清掃、分析條件選擇裝置、分析過(guò)程的監(jiān)控和報(bào)警中斷，6.7測(cè)量系統(tǒng)，主要由天平(感量小于1.0mg)、紅外線分析器及電子測(cè)量元件等組成。7取樣和制樣7.1實(shí)驗(yàn)室試樣按照GB/T10322.1進(jìn)行取制樣。一般試樣粒度應(yīng)小于100μm,如試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm?；纤鸵籽趸锖扛叩囊?guī)定按照GB/T6730.1進(jìn)行。7.2預(yù)干燥試樣的制備充分混勻?qū)嶒?yàn)室樣品，采用份樣縮分法取樣，按照GB/T6730.1在105℃±2℃下預(yù)干燥試樣2h,于干燥器中冷卻至室溫備用。如果樣品中有大量化合水或易氧化物含量高，則采用GB/T6730.3中空氣平衡法預(yù)干燥試樣。8分析步驟警示——分析過(guò)程中防止燒傷，并把燃燒試樣時(shí)排出的氧氣排到實(shí)驗(yàn)室外，防止局部氧氣的濃度過(guò)高著火。高頻屏蔽以有效地避免輻射危險(xiǎn)。8.1測(cè)定次數(shù)按照附錄B,對(duì)同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。注：“獨(dú)立”是指再次及后續(xù)任何一次測(cè)定結(jié)果不受前面測(cè)定結(jié)果的影響。本分析方法中，此條件意味著在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象獨(dú)立進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，包括采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。8.2試料量按表2稱(chēng)取試料，精確至0.0001g。表2試料量碳/硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%試料量gws<0.010.40wc:0.01～0.1或ws:0.01～0.10.20wc>0.1且ws>0.10.104當(dāng)采用8.6.2方法分析時(shí)，試料量要與鐵礦石標(biāo)樣的稱(chēng)樣量盡可能一致。8.3空白試驗(yàn)隨同試樣分析做空白試驗(yàn)。按照8.3a)或8.3b)添加助熔劑，至少進(jìn)行三次空白試驗(yàn)，且空白試驗(yàn)與試樣分析試驗(yàn)添加助熔劑方式要求一致。a)添加2.0g復(fù)合助熔劑(見(jiàn)5.3)置于燒過(guò)的坩堝(見(jiàn)6.3)中。b)添加1.3g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7),0.2g錫?；蛞恢粔浩秸郫B的錫管(見(jiàn)5.13)、1.9g鎢粒(見(jiàn)5.4)置于燒過(guò)的坩堝(見(jiàn)6.3)中。8.4.1碳標(biāo)準(zhǔn)系列的配制按表3稱(chēng)取碳酸鋇(見(jiàn)5.8),準(zhǔn)確到0.0002g,按8.4.la)或8.4.1b)添加助熔劑，作為碳標(biāo)準(zhǔn)系列。a)將稱(chēng)取的樣品置于燒過(guò)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，添加2.0g復(fù)合助熔劑(見(jiàn)5.3)。b)將稱(chēng)取的樣品置于燒過(guò)并鋪有0.9g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，加0.2g錫粒(見(jiàn)5.5)或一只壓平折疊的錫管(見(jiàn)5.13),再覆蓋0.4g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)和1.9g鎢粒(見(jiàn)5.4)。表3碳標(biāo)準(zhǔn)系列碳標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)碳酸鋇的質(zhì)量g碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%0.00330.01310.03290.06570.13140.16438.4.2硫標(biāo)準(zhǔn)系列的配制用微量移液管(見(jiàn)6.1)取表1中硫標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL,分別注入清洗并干燥過(guò)的錫管(見(jiàn)5.13)中，在80℃~90℃下干燥2h后，壓平折疊，按8.4.2a)或8.4.2b)添加助熔劑后作為硫的標(biāo)準(zhǔn)系列。a)將稱(chēng)取的樣品置于燒過(guò)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，添加2.0g復(fù)合助熔劑(見(jiàn)5.3)。b)將稱(chēng)取的樣品置于燒過(guò)并鋪有0.9g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，再覆蓋0.4g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)和1.9g鎢粒(見(jiàn)5.4)。8.4.3碳和硫混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制按表4的組成方法，按8.4.3a)或8.4.3b)添加助熔劑后，組成碳和硫混合標(biāo)準(zhǔn)系列。a)將稱(chēng)取的碳酸鋇(見(jiàn)5.8)和含硫酸鉀(見(jiàn)5.9)標(biāo)準(zhǔn)溶液的錫管置于燒過(guò)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，添加2.0g復(fù)合助熔劑(見(jiàn)5.3)。b)將稱(chēng)取的碳酸鋇(見(jiàn)5.8)和含硫酸鉀(見(jiàn)5.9)標(biāo)準(zhǔn)溶液的錫管置于燒過(guò)并鋪有0.9g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，再覆蓋0.4g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)和1.9g鎢粒(見(jiàn)5.4)。5表4碳、硫同時(shí)校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)系列坩堝編號(hào)碳和硫混合標(biāo)準(zhǔn)系列碳+硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%1234567898.5分析前準(zhǔn)備8.5.1校準(zhǔn)和測(cè)量試樣前，應(yīng)檢查調(diào)試儀器，保證儀器處于正常穩(wěn)定的工作狀態(tài)，并確定最佳的分析8.5.2完成空白校準(zhǔn)，在隨后的試樣測(cè)量中扣除空白。8.6.1用配制的碳、硫標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)校準(zhǔn)或分別校準(zhǔn)在測(cè)量范圍內(nèi)，選取適當(dāng)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量至少三次，進(jìn)行系統(tǒng)線性調(diào)節(jié)。然后測(cè)量配制的碳、硫的標(biāo)準(zhǔn)系列，檢查校準(zhǔn)后的線性關(guān)系，如必要，還可進(jìn)一步校準(zhǔn)曲線。配制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，其含量可根據(jù)待測(cè)試樣的碳、硫含量做適當(dāng)調(diào)整。根據(jù)待測(cè)試樣的碳、硫含量，選取三個(gè)同類(lèi)型鐵礦的標(biāo)樣(待測(cè)試樣碳、硫含量在三個(gè)標(biāo)樣碳、硫含量的范圍內(nèi))依次進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果在允許差內(nèi)，確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。根據(jù)碳、硫含量，調(diào)整稱(chēng)樣量，使試樣稱(chēng)樣量與標(biāo)樣稱(chēng)樣量盡可能保持一致。根據(jù)待測(cè)試樣的碳、硫含量，選取一個(gè)同類(lèi)型鐵礦的標(biāo)樣(待測(cè)試樣碳、硫含量與標(biāo)樣碳、硫含量盡可能接近)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果在允許差內(nèi)，確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。根據(jù)碳、硫含量，調(diào)整稱(chēng)樣量，使試樣稱(chēng)樣量與標(biāo)樣稱(chēng)樣量盡可能保持一致。8.7試樣分析按7.2稱(chēng)取試樣，按8.7a)或8.7b)的方式添加助熔劑，用測(cè)定標(biāo)樣相同的條件、程序操作進(jìn)行測(cè)量。a)將稱(chēng)取的樣品置于燒過(guò)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，添加2.0g復(fù)合助熔劑(見(jiàn)5.3)。b)將稱(chēng)取的樣品置于燒過(guò)并鋪有0.9g純鐵助熔劑(5.7)的坩堝(見(jiàn)6.3)中，加0.2g錫粒(見(jiàn)5.5)或一只壓平折疊的錫管(見(jiàn)5.13),再覆蓋0.4g純鐵助熔劑(見(jiàn)5.7)和1.9g鎢粒(見(jiàn)5.4)。69結(jié)果計(jì)算及其表示9.1碳、硫含量的測(cè)量根據(jù)吸收能與碳、硫的濃度關(guān)系，從校準(zhǔn)曲線上得出碳、硫的含量。9.2分析結(jié)果的一般處理9.2.1精密度精密度函數(shù)關(guān)系式見(jiàn)表5,精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄C。表5精密度函數(shù)關(guān)系式元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RCr=0.0148X+0.0074R=0.028X+0.027Sr=0.027X+0.0044R=0.0432X+0.007注：式中X是兩個(gè)分析結(jié)果的平均值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。9.2.2分析結(jié)果的確定按照附錄B中步驟，將獨(dú)立重復(fù)測(cè)量結(jié)果與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來(lái)確定最終分析結(jié)果。9.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照9.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)告結(jié)果后，按公式(1)計(jì)算： (1)式中：μi?——最終結(jié)果的平均值；μ?——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)告的最終結(jié)果；μ?——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)告的最終結(jié)果。如果|μ?-p2|≤R,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的最終結(jié)果是一致的。9.2.4正確度檢查正確度檢查使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果(μ)用來(lái)與CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值(A。)比較，將出現(xiàn)兩種可能：a)|μe-A。|≤C,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無(wú)顯著差異；b)|μe-A。|>C,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。通過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間確定的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)的C值按式(2)計(jì)算：7R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；r——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)；u——CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。9.2.5最終結(jié)果的計(jì)算試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是按附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測(cè)得的值，并按GB/T8170的規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后第3位。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本文件的編號(hào)；d)試樣本身必要的詳細(xì)說(shuō)明；f)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常特性和在本文件中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。8(資料性)GB/T6730的組成文件GB/T6730的組成文件如下：度法6730.1—20166730.2—20186730.3—20176730.5—20076730.6—20166730.7—20166730.8—20166730.9—20166730.10—20146730.11—20076730.12—20166730.13—20076730.14—20176730.16—20166730.17—20146730.18—20066730.19—20166730.20—20166730.21—20166730.22—20166730.23—20066730.24—20066730.25—20216730.26—20176730.27—20176730.28—20216730.29—20166730.30—20176730.31—20176730.32—20136730.34—20176730.35—20166730.36—20166730.37—20176730.38—20176730.39—2017鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備水分含量的測(cè)定重量法分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法金屬鐵含量的測(cè)定三氯化鐵-乙酸鈉滴定法金屬鐵含量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法亞鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法硅含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法硅含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定重量法EDTA滴定法鉻天青S分光光度法鈣和鎂含量的測(cè)定EGTA-CyDTA滴定法鈣含量的測(cè)定硫含量的測(cè)定鈣含量的測(cè)定硫含量的測(cè)定硫含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定錳含量的測(cè)定鈦含量的測(cè)定鈦含量的測(cè)定稀土總量的測(cè)定稀土總量的測(cè)定氟含量的測(cè)定氟含量的測(cè)定氟含量的測(cè)定鋇含量的測(cè)定鉻含量的測(cè)定釩含量的測(cè)定釩含量的測(cè)定錫含量的測(cè)定銅含量的測(cè)定銅含量的測(cè)定鈷含量的測(cè)定硫酸鋇重量法燃燒碘量法鉬藍(lán)分光光度法鉍磷鉬藍(lán)分光光度法滴定法高碘酸鉀分光光度法二安替吡啉甲烷分光光度法硫酸鐵銨滴定法萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法草酸鹽重量法硝酸釷滴定法鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法離子選擇電極法硫酸鋇重量法二苯基碳酰二肼分光光度法N-苯甲酰苯孩萃取分光光度法硫酸亞鐵銨滴定法鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法雙環(huán)已酮草酰二腙分光光度法火焰原子吸收光譜法4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光鈷含量的測(cè)定鎳含量的測(cè)定亞硝基-R鈷含量的測(cè)定鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法96730.42—2017鐵礦石鉛含量的測(cè)定雙硫腙分光光度法6730.44—2017鐵礦石鋅含量的測(cè)定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法6730.45—2006鐵礦石砷含量的測(cè)定砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法6730.46—2006鐵礦石砷含量的測(cè)定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法6730.47—2017鐵礦石鈮含量的測(cè)定氯代磺酚S分光光度法6730.48—2021鐵礦石鉍含量的測(cè)定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法6730.49—2017鐵礦石鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.50—2016鐵礦石碳含量的測(cè)定氣體容量法6730.51—1986鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量法測(cè)定碳酸鹽中碳量6730.52—2018鐵礦石鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.53—2004鐵礦石鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.54—2004鐵礦石鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.55—2019鐵礦石錫含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.56—2019鐵礦石鋁含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.57—2004鐵礦石鉻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.58—2017鐵礦石釩含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.59—2017鐵礦石錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.60—2005鐵礦石鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.61—2022鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法6730.62—2005光譜法6730.63—2006電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6730.64—2007鐵礦石水溶性氯化物含量的測(cè)定離子選擇電極法6730.65—2009鐵礦石全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規(guī)方法)6730.66—2009鐵礦石全鐵含量的測(cè)定自動(dòng)電位滴定法6730.67—2009鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法6730.68—2009鐵礦石灼燒減量的測(cè)定重量法6730.69—2010鐵礦石氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法6730.70—2013鐵礦石全鐵含量的測(cè)定氯化亞錫還原滴定法6730.71—2014鐵礦石酸溶亞鐵含量的測(cè)定滴定法6730.72—20166730.73—2016鐵礦石全鐵含量的測(cè)定EDTA光度滴定法6730.74—2017鐵礦石鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.75—2017鐵礦石鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6730.76—2017電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6730.77—2019鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法6730.78—2019鐵礦石鎘含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法6730.79—2019鐵礦石鎘含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法6730.80—2019鐵礦石汞含量的測(cè)定冷原子吸收光譜法6730.81—2020鐵礦石多種微量元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法6730.82—2020鐵礦石鋇含量的測(cè)定EDTA滴定法6730.83—2022鐵礦石灼燒減量的測(cè)定吸濕水校正重量法(規(guī)范性)試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序見(jiàn)圖B.1。|X]-X|≤r是否再次測(cè)定X:是Xnus-Xuin≤1.2r否再次測(cè)定X4是Xi+X?+Xa+X?否注：r為重復(fù)性限。圖B.1試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序流程圖(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2019年—2020年，由10個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)11個(gè)不同水平的碳、硫含量試樣進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的碳、硫含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次。測(cè)量的原始數(shù)據(jù)列于表C.1和表C.2中。表C.1碳含量測(cè)定精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)水平碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%LAB01LAB02LAB03LAB04LAB05LAB06LAB07LAB08LAB09LAB1010.01720.01410.02580.01360.02080.01300.01340.01510.01590.01690.01650.01220.02230.01290.01840.01320.01380.01520.01750.01710.01720.01350.02340.01550.02270.01360.01330.01410.01780.017920.08930.06670.09620.1100.06660.07380.07450.1900.08620.07590.08860.06450.09480.1070.06760.07340.07460.1900.084]0.08020.08870.06580.09360.1110.06670.07250.07380.1920.08150.076930.3210.2960.3450.3340.2900.3110.3100.3750.2980.2880.3200.2790.3280.3360.2940.3100.3100.3730.2890.2980.3200.2950.3370.3230.2910.3180.3050.3740.2990.31140.5510.5450.5360.5550.5520.5350.5310.5370.5510.5480.5510.5540.5380.5540.5440.5440.5330.5370.5480.5600.5480.5600.5390.5590.5530.5330.5400.5310.5640.54950.1230.1220.1340.1220.1180.1130.1210.1160.1180.1240.1230.1160.1330.1190.1120.1140.1250.1260.1250.1250.1230.1200.1360.1160.1130.1160.1170.1210.1270.11960.9940.9880.99770.3140.3090.3200.3210.3050.2950.3030.3010.3090.3120.3120.3050.3130.3230.3140.3020.2970.2940.3160.3210.3140.3180.3200.3180.3070.3050.3100.2990.3210.30880.4330.3760.4200.4390.3700.4190.3870.4130.4090.4090.4340.3840.4220.4350.3720.4160.3920.4120.3980.4020.4330.3890.4160.4350.3750.4150.3910.4210.4180.416表C.1碳含量測(cè)定精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))水平碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%LAB01LAB02LAB03LAB04LAB05LAB06LAB07LAB08LAB09LAB1092.5112.5102.4762.5202.4902.4632.5102.4682.4562.4452.4992.4802.5022.5162.5202.4502.5202.4632.4682.4562.4992.5302.4632.5612.4902.4592.5002.4692.4662.4370.8450.8350.8820.8850.8410.8740.8460.8730.8390.8450.8550.8280.8720.8970.8560.8640.8440.8660.8560.8350.8560.8290.8860.8900.8630.8640.8370.8700.8470.8560.6490.6370.6470.6670.6620.6430.6500.6350.6480.6550.6480.6420.6460.6680.6470.6420.6510.6440.6510.6420.6470.6430.6480.6690.6700.6400.6480.6280.6390.654表C.2硫含量測(cè)定精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)水平硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%LAB01LAB02LAB03LAB04LAB05LAB06LAB07LAB08LAB09LAB1010.00290.002220.00250.00270.00300.00300.00300.00290.00310.00260.00290.003040.00290.00210.00290.00320.00290.00310.00340.00290.00310.003950.00250.00270.00350.00280.00300.00280.00320.002820.02130.01730.01750.01860.01750.01690.01680.01610.02010.01850.02120.01890.01750.01880.01850.01710.01680.01620.01790.01890.02140.01830.01730.