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色漆和清漆揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定差值法compound(VOC)content—Differencemethod(ISO11890-1:2007,Paintsandvarnishes—Determinationofvolatileorganiccompound(VOC)content一Part1:Differencem2009-06-02發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布1本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO11890-1:2007《色漆和清漆——揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)——由于目前國(guó)內(nèi)測(cè)定涂料中水分含量大多數(shù)采用氣相色譜法,因此在7.5中增加了注3的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。1色漆和清漆揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定差值法本標(biāo)準(zhǔn)是有關(guān)色漆、清漆及相關(guān)產(chǎn)品取樣和試驗(yàn)的系列標(biāo)準(zhǔn)之一。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定色漆、清漆及其原材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的方法,主要適用于VOC含量大于15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的樣品。當(dāng)預(yù)期VOC含量大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))而小于15%(質(zhì)量分本方法假定揮發(fā)物是水或有機(jī)物。如存在其他的揮發(fā)性無(wú)機(jī)化合物,需要用其他合適的方法進(jìn)行定量測(cè)定并在計(jì)算時(shí)考慮扣除。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1725色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定(GB/T1725—2007,ISO3251:2003,IDT)GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(GB/T3186—2006,ISO15528:2000,IDT)GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)[GB/T6283-1986,eqvISO760:1978,Determinationofwater—KarlFishermethod(Generalmethod)]GB/T6750色漆和清漆密度的測(cè)定比重瓶法(GB/T6750—2007,ISO2811-1:1997,Paintsandvarnishes—Determinationofdensity—Part1:Pyknometermethod,IDT)GB/T9278涂料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的溫濕度(GB/T9278—2008,ISO3270:1984,Paintsandvarnishesandtheirrawmaterials—Temperaturesandhumiditicsforconditioningandtesting,IDT)GB/T20777色漆和清漆試樣的檢查和制備(GB/T20777—2006,ISO1513:1992,IDT)GB/T21862.2色漆和清漆密度的測(cè)定第2部分:落球法(GB/T21862.2—2008,ISO2811-2:1997,IDT)GB/T21862.3色漆和清漆密度的測(cè)定第3部分:振動(dòng)法(GB/T21862.3—2008,ISO2811-3:1997,IDT)GB/T21862.4色漆和清漆密度的測(cè)定第4部分:壓杯法(GB/T21862.4-2008,ISO2811-4:1997,IDT)GB/T23986色漆和清漆揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定氣相色譜法(GB/T23986—2009,ISO11890-2:2006,Paintsandvarnishes—Detcrminationofvolatileorganiccompound(VOC)content—Part2:Gas-chromatographicmethod,IDT)下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下,能自然蒸發(fā)的任何有機(jī)液體或固體。2注1:目前涂料領(lǐng)域所使用的術(shù)語(yǔ)VOC,參見(jiàn)揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC含量)。在規(guī)定的條件下,所測(cè)得的涂料中存在的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。注2:如果術(shù)語(yǔ)VOC是指以最高沸點(diǎn)定義的化合物(見(jiàn)3.1中的注3),則將濺點(diǎn)低于限定值的化合物看作為VOC豁免化合物exemptcompound不參與大氣中光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物。注:見(jiàn)3.1中的注2和注3。待測(cè)readyfor'nse狀態(tài)能用已認(rèn)可的方法進(jìn)行測(cè)試。4原理準(zhǔn)備好樣品后,先按GB/T1725測(cè)定不揮發(fā)物的含量,然后再按GB/T6283采用卡爾·費(fèi)休試劑滴定法測(cè)定水分含數(shù)。如果需要,可采用GB/T23986中給出的方法測(cè)定豁免化合物的含量。然后計(jì)算出樣品中VOC的含量。5需要補(bǔ)充的資料對(duì)于任何特定的應(yīng)用而言,本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的試驗(yàn)方法需要用補(bǔ)充資料來(lái)加以完善。補(bǔ)充資料的內(nèi)容在附錄A中列出。按GB/T3186的規(guī)定,取受試產(chǎn)品(或多道涂層體系中的每一種產(chǎn)品)中的代表性樣品。7測(cè)試步驟7.1測(cè)定次數(shù)和一般試驗(yàn)條件除非另有商定,在溫度(23士2)℃和相對(duì)濕度(50±5)%的條件下(見(jiàn)GB/T9278),所有試驗(yàn)需進(jìn)行一式兩份的平行測(cè)定。7.2參數(shù)的測(cè)定按7.3至7.6中規(guī)定,測(cè)定計(jì)算所需的參數(shù)(見(jiàn)8.2至8.5)。一些參數(shù)可根據(jù)樣品中存在的化合物用差值法測(cè)得。3如果計(jì)算時(shí)需要密度值(見(jiàn)8.3至8.5),可根據(jù)樣品的類型,使用GB/T6750、GB/T21862.2、GB/T21862.3和GB/T21862.4標(biāo)準(zhǔn)中能給出最好精密度的方法測(cè)定樣品的密度。密度的測(cè)定在樣品(見(jiàn)GB/T1725—2007中表1)置于盤(pán)中。允許盤(pán)中的試驗(yàn)樣品在溫度(23士2)℃和環(huán)境大氣壓下放置1h,然后將盤(pán)放入烘箱中,測(cè)試步驟按GB/T-1725規(guī)定進(jìn)行。采用GB/T6283中給出的方法測(cè)定水分含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。要選擇不受樣品中含有的化合物干擾的卡爾·費(fèi)休試劑。如果化合物是未知的,可采用如GB/T23986中給出的方法進(jìn)行定性鑒定。注1:可能會(huì)產(chǎn)生干擾的典型化合物是酮類和醛類。試劑生產(chǎn)商一般會(huì)附帶說(shuō)明書(shū)以指導(dǎo)人們正確地選擇試劑。注2:如果試驗(yàn)產(chǎn)品很明顯或已知不含水,則無(wú)需測(cè)定水分含量,可將水分含量設(shè)定為零。注3:水分含量的測(cè)定也可采用氣相色譜法。7.6豁免化合物(僅在有國(guó)家法規(guī)要求時(shí)適用)7.6.1如果樣品中所含的有機(jī)化合物是未知的,可采用如GB/T23986中給出的方法進(jìn)行定性鑒定。7.6.2采用GB/T|23986中給出的方法測(cè)定樣品中包含的豁免化合物的含量7.6.3采用7.3中給出的方法測(cè)定豁免化合物的密度,或參照已出版的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)。8.1通則按受試產(chǎn)品參照的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的方法計(jì)算VOC含量如沒(méi)有規(guī)定特定的方法,按方法1計(jì)算VOC含量。由于方法1不涉及密度的測(cè)定(會(huì)引人其他誤差),精密度較好,是一種優(yōu)先選用的計(jì)算方法。w(VOC)=100-w(NV)-w (1)o(NV)不揮發(fā)物含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示(見(jiàn)7.4);CUw水分含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示(見(jiàn)7.5)。p(VOC)=(100-w(NV)-w.)×p?×10 (2)w(NV)——不揮發(fā)物含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示(見(jiàn)7.4);w.——水分含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示(見(jiàn)7.5);p,——試驗(yàn)樣品在23℃時(shí)的密度,單位為克每毫升(g/mL)(見(jiàn)7.3);10質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)換算成克每升(g/L)的換算系數(shù)。4 參數(shù)陰極電泳漆*水性漆*雙組分清漆實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)756重復(fù)測(cè)定次數(shù)555平均值,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.930.765表1(續(xù))參數(shù)陰極電泳漆*水性漆*雙組分清漆再現(xiàn)性變異系數(shù)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.540.290.23重復(fù)性變異系數(shù)4.7a由于VOC含量平均值小于15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),所以在計(jì)算精密度時(shí)不考慮。10.2重復(fù)性限r(nóng)重復(fù)性限r(nóng),是指由同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)化的試驗(yàn)方法,對(duì)同一材料在短的時(shí)間間隔內(nèi)得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果(每個(gè)結(jié)果均為平行測(cè)定的平均值)之間的絕對(duì)差值低于該值,則結(jié)果值得用本試驗(yàn)方法進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定的重復(fù)性,以重復(fù)性的變異系數(shù)CV(r)表示,為1%。10.3再現(xiàn)性限R再現(xiàn)性限R,是指由不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)化的試驗(yàn)方法,對(duì)同一材料得到的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果(每個(gè)結(jié)果均為平行測(cè)定的平均值)之間的絕對(duì)差值低于該值,則結(jié)果值得信賴。本試驗(yàn)方法的再現(xiàn)性,以再現(xiàn)性的變異系數(shù)CV(R)表示,為2%。試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息:a)注明本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)(GB/T23985);c)附錄A涉及的補(bǔ)充資料的內(nèi)容;d)注明上述c)項(xiàng)中補(bǔ)充資料所參照的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品規(guī)范或其他文件;e)試驗(yàn)結(jié)果,如第8章所示,及所用的計(jì)算方法(8.2,8.3,8.4或8.5);f)與規(guī)定的試驗(yàn)方法的任何差異;6(規(guī)范性附錄)為使本方法能正常使用,應(yīng)適當(dāng)提供本附錄中所所需要的資料最好由有關(guān)雙方商定,可以全或其他文件。a)要測(cè)定的有機(jī)化合物(如已知);b)用來(lái)識(shí)別這些化合物所用的分析方法;c)a)中的有機(jī)化合物哪些是豁免化合物(見(jiàn)7.6);d)使用的計(jì)算方法(見(jiàn)第8章)。[2]ISO5725-1測(cè)定方法及其結(jié)果的精確度(準(zhǔn)確性和精密度)——第1部分:通用原理和定義[3]ISO5725-2測(cè)定方法及其結(jié)果的精確度(準(zhǔn)確性和精密度)——第2部分:標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法[4]ASTMD3960測(cè)定色漆及相關(guān)涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含

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