外加劑氯離子含量作業(yè)指導書

外加劑氯離子含量作業(yè)指導書1.目的：為統(tǒng)一公司內部各單位的外加劑氯離子含量的試驗檢測工作，規(guī)范資料編制整理，特制定本章。2.適用范圍：適用于公司內部的中心試驗室、各項目試驗室進行外加劑的氯離子含量的試驗檢測工作。3.編制依據(jù)：《混凝土外加劑勻質性試驗方法》GB/T8077-2012儀器設備：電位測定儀或酸度計、分析天平、銀電極或氯電極、甘汞電極、電磁攪拌器、滴定設備5.試驗方法：電位滴定法6.工作程序6.1.試劑準備（1）硝酸（1:1）（2）硝酸銀溶液（17g/L）:準確稱取約17g硝酸銀，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.1000mol/L氯化鈉標準溶液對硝酸銀溶液進行標定。（3）氯化鈉標準溶液（0.1000mol/L）：稱取約10g氯化鈉，盛在稱量瓶中，于130℃-150℃烘干2h，在干燥器內冷卻后精確稱取5.8443g，用水溶解并稀釋至1L,搖勻。

（4）標定硝酸銀溶液（17g/L）:用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液于燒杯中,加水稀釋至200mL,加4mL硝酸(1:1),在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點，過等當點后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化鈉標準溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個終點,用二次微商法計算出硝酸銀溶液消耗的體積V01,V02。（5）體積V0：V0=V02-V01V0-10mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）V01-空白試驗中200mL水，加4mL硝酸（1:1）加10mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）V02-空白試驗中200mL水，加4mL硝酸（1:1）加20mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）（6）硝酸銀溶液的濃度c：c=c′V′/V0c′-氯化鈉標準溶液的濃度，單位為毫升（mol/L）V′-氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）6.2.試驗步驟：6.2.1準確稱取外加劑試樣0.5000g-5.0000g，放入燒杯中，加入200mL水和4mL硝酸（1:1），使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性濾紙過濾，并用蒸餾水洗劑殘渣至無氯離子為止。6.2.2用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液，燒杯內加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動攪拌器并插入銀電極（或氯電極）及甘汞電極，兩電極與電位計或酸度計相連接，用硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢和對應的滴定管讀數(shù)。由于接近等當點時，電勢增加很快，此時要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.1mL，當電勢發(fā)生突變時，表示等當點已過，此時繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢趨向變化平緩。得到第一個終點時硝酸銀溶液消耗的體積v1。6.2.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個等當點出現(xiàn)，記錄電勢和對應的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V2。6.2.4空白試驗:在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸（1:1）。用移液管加入10ml0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢和對應的滴定管讀數(shù)，直至第一個終點出現(xiàn)。過等當點后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標準溶液10mL，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個終點，用二次微商法計算出硝酸銀溶液消耗的體積V01及V02。6.3結果表示與計算6.3.1外加劑中消耗硝酸銀的體積V:V=[(V1-V01)+(V2-V02)]/2V1：試樣溶液加10ml0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，單位為mL;V2：試樣溶液加20mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為mL。6.3.2外加劑中氯離子含量的計算：Xcl=（c*V*35.45*100）/（m*1000）6.3.3重復性限和再現(xiàn)性限：重復性限為0.05%再現(xiàn)性限為0.08%6.3.4二次微商法計算空白試驗及硝酸銀濃度的標定實例：空白試驗記錄格式見表A.1表A.1加10mL0.1000mol/L氯化鈉加20mL0.1000mol/L氯化鈉滴加硝酸銀體積V01/mL電勢E/mVΔE/ΔV(mV/mL)Δ2E/ΔV2(mV/mL2)滴加硝酸銀體積V02/mL電勢E/mVΔE/ΔV(mV/mL)Δ2E/ΔV2(mV/mL2)10.3010.4010.5010.60242253267280110140130300-10020.2020.3020.4020.50240251264276110130120200-100計算：V01=10.40+0.10*(300/(300+100))=10.48(mL)V02=20.30+0.10*(200/(200+100))=20.37(mL)CAgNO3=(10.00*0.1000)/(20.37-10.48)=0.1011(mol/L)備注：ΔE/ΔV=（E2-E1）/（V2-V1）Δ2E/ΔV2=[(E3-E2)/(V3-V2)]2-[(E2-E1)/(V2-V1)]26.3.5二次微商法計算混凝土外加劑中氯離子百分含量實例：外加劑樣品試驗記錄格式見表A.2稱取外加劑樣品0.7696g，加200mL蒸餾水，溶解后加4mL硝酸（1:1），用硝酸銀溶液滴定。計算：V1=13.30+0.10*(100/(100+200))=13.33(mL)V2=23.30+0.10*(100/(100+100))=23.35(mL)V=[(13.33-10.48)+(23.35-20.37)]/2=2.92(mL)Cl-=[(35.45*0.1011*2.92)/(0.7696*1000)]*100=1.36(%)表A.2加10mL0.1000mol/L氯化鈉加20mL0.1000mol/L氯化鈉滴加硝酸銀體積V1/mL電勢E/mVΔE/ΔV(mV/mL)Δ2E/ΔV2(mV/mL2