水質(zhì) 揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定 氣相色譜法

1水質(zhì)揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定氣相色譜法本文件規(guī)定了測(cè)定水中13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的氣相色譜法。三氯丙酮等13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定。4試劑和材料4.1水2取內(nèi)標(biāo)貯備液（4.9）按需要用甲基叔丁基5儀器和設(shè)備345圖113種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物和內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖樣品中待測(cè)組分的質(zhì)量濃度(ρ)按公式（1）計(jì)算。ρ=×f…………（1））；i—從校準(zhǔn)曲線上查得樣品中目標(biāo)物i的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L6f—稀釋倍數(shù)。測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。9精密度和正確度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.01%~9.08%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.82%~12.1%，重復(fù)性限為0.240μg/L~3.7310.1空白樣品每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)）應(yīng)至少做一個(gè)空白試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)）應(yīng)至少做一個(gè)平行樣。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在±20%以內(nèi)。每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)）應(yīng)至少做一個(gè)基體加標(biāo)樣品，基體加標(biāo)回收率應(yīng)在70～120%之間。以樣品的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間相比來定性。用作定性的保留時(shí)間窗口寬度以當(dāng)天測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)際保留時(shí)間變化為基準(zhǔn)。目標(biāo)化合物的710.5.2每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)）應(yīng)測(cè)定一個(gè)曲線中間校核點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度12.1在分析完高濃度樣品后，應(yīng)分析一個(gè)或多個(gè)空白試驗(yàn)樣品檢查儀器殘留。8本方法中目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限見表A.1。表A.1方法的檢出限和測(cè)定下限CAS號(hào)10.43120.1013107-14-2475-27-40.1130.45153018-12-061,1-二氯丙酮513-88-20.11378124-48-190.112101,1,1-三氯丙酮1175-25-2120.1171375-47-89本方法的精密度和正確度見表B.1和表B.2。表B.1方法的精密度3.413.13-6.551.2117.71.181.362.195.133.21-7.065.313.19-7.131.4717.02.13-5.503.5417.02.231.25-2.283.17-7.961.9117.21,1-二氯丙酮2.182.5817.45.145.121.812.163.11-4.882.012.231.1812.11.583.522.231,1,1-三氯丙酮6.150.5211.471.5515.55.394.11-5.841.4318.35.113.530.7711.373.735.301.911.723.143.381088.4±11.291.91.1±4.91103±10.8烷105±5.5485.185.1±7.43108±8.71103-1121,1-二氯丙酮99.6-113105±11.598.4-114108±13.997.1-103烷92.8±12.5烷103±12.483.7±3.51腈106±14.385.9-1121022-1