GB∕T 40228-2021 服飾配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制指南

服飾配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制指南國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T40228—2021前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4總則 35服飾配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)的控制建議 6取樣規(guī)則 67試驗(yàn)方法 附錄A(資料性)化學(xué)物質(zhì)清單 8附錄B(資料性)化學(xué)物質(zhì)測試指南 附錄C(資料性)鄰苯二甲酸二異戊酯含量的測定 附錄D(資料性)有機(jī)錫化合物結(jié)果計(jì)算 附錄E(資料性)氯化甲苯含量的測定 附錄F(資料性)苯含量的測定 23服飾配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制指南本文件提供了服飾配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制、試驗(yàn)取樣以及試驗(yàn)方法等方面的指導(dǎo)。本文件適用于服飾生產(chǎn)企業(yè)、銷售企業(yè)和監(jiān)管機(jī)構(gòu)等相關(guān)方開展服飾產(chǎn)品安全風(fēng)險(xiǎn)控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T2912.1紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)GB/T2912.3紡織品甲醛的測定第3部分：高效液相色譜法GB6675.2—2014玩具安全第2部分：機(jī)械與物理性能GB/T17592紡織品禁用偶氮染料的測定GB/T17593.1紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光光度法GB/T17593.2紡織品重金屬的測定第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T17593.3紡織品重金屬的測定第3部分：六價(jià)鉻分光光度法GB/T17593.4紡織品重金屬的測定第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法GB/T19941.1皮革和毛皮甲醛含量的測定第1部分：高效液相色譜法GB/T19941.2皮革和毛皮甲醛含量的測定第2部分：分光光度法GB/T19942皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)禁用偶氮染料的測定GB/T20388紡織品鄰苯二甲酸酯的測定四氫呋喃法GB/T22807皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)六價(jià)鉻含量的測定：分光光度法GB/T23322紡織品表面活性劑的測定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚GB/T24279.1紡織品某些阻燃劑的測定第1部分：溴系阻燃劑GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求GB/T26713鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法富馬酸二甲酯(DMF)的測定GB/T29786電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法GB/T30157紡織品總鉛和總鎘含量的測定GB/T30158紡織制品附件鎳釋放量的測定GB/T31126紡織品全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的測定GB31701嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范GB/T32447鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)有機(jī)錫的測定GB/T32883電子電氣產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷的測定高效液相色譜-質(zhì)譜法GB/T33391直鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)多環(huán)芳烴(PAH)的測定GB/T33392皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的測定GB/T35446紡織品某些有機(jī)溶劑的測定GB36246—2018中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場地2皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)六價(jià)鉻含量的測定：色譜法皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)短鏈氯化石蠟的測定紡織品染料第2部分：包括致敏和致癌染料在內(nèi)的可提取染料的一般測定(吡啶水法)[Textiles—Dyestuffs—Part2:GeneralmethodforthedeterminationofextractableincludingallergenicandcarcinogeniISO17881-2紡織品阻燃劑的測定第2部分：磷系阻燃劑(Textiles—Determinationofcertainflameretardants—Part2:PhosphorusflameretardantISO23702-1皮革有機(jī)氟第1部分：液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜檢測器法對非揮發(fā)性化合物的測定[Leather—Organicfluorine—Part1:Determinationofnon-volatilecompoundsbyusingliquidchromatography/tandemmassspectrometrydeteterminationofphthalates)terminationofphthalates)EN16711-3紡織品測試鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)操作程序(Standardoperatingprocedureforde-測試鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)操作程序(Standardoperatingprocedureforde-金屬成分的測定第3部分：使用人工唾液測定鉛釋放量(Textiles—De-terminationofmetalcontent—Part3:DeterminationofleadreleasebyartifiPDCEN/TS15968涂覆和浸漬的固體顆粒，液體及消防泡沫內(nèi)可萃取的全氟辛烷磺酸(PFOS)的測定用LC-qMS或液相-串聯(lián)/質(zhì)譜(LC-tandem/MS)進(jìn)行取樣，萃取和分析的方法[Determinationofextractableperfluorooctanesulphonate(PFOS)incofightingfoams—Methodforsampling,extractionandanalysis3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。服飾中具有裝飾、調(diào)節(jié)或閉合等功能的非主體部分。服飾中具有一定功能的結(jié)構(gòu)單元。服飾產(chǎn)品中具有一定功能或用途的電子電氣結(jié)構(gòu)單元。嬰幼兒服裝apparelforinfants36個(gè)月及以下的嬰幼兒穿著的服裝。336個(gè)月以上、14歲及以下的兒童穿著的服裝。嬰幼兒護(hù)理服飾childcareapparelandac幫助36個(gè)月及以下的嬰幼兒睡眠、喂食、放松和保持衛(wèi)生的服飾。為扮演動(dòng)漫、游戲以及影視中的某些角色，或?qū)崿F(xiàn)自我原創(chuàng)的造型裝扮的非日常穿著的特定服裝(包括節(jié)日聚會服裝、角色扮演服裝和舞臺表演服裝等)。4總則服飾產(chǎn)品結(jié)構(gòu)復(fù)雜，涉及各種材質(zhì)的配件和組件，這些配件和組件中化學(xué)物質(zhì)的含量與消費(fèi)者身體健康和環(huán)境危害密切相關(guān)。從整個(gè)供應(yīng)鏈來控制并減少產(chǎn)品中相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的含量是至關(guān)重要的。5服飾配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)的控制建議5.1紡織品材質(zhì)的配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制建議見表1。表1紡織品材質(zhì)的配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制建議物質(zhì)甲醛/(mg/kg)總鉛*/(mg/kg)總鎘*/(mg/kg)鄰苯二甲酸酯/(mg/kg)DIHP、DMEP、DIPP、DPP、DHP、DEHP、DBP、BBP總和：<1000 一可分解致癌芳香胺染料/(mg/kg)禁用“可萃取重金屬(鉛、鎘、砷、六價(jià)鉻)/(mg/kg)每種：<1有機(jī)錫化合物/(mg/kg)富馬酸二甲酯/(mg/kg)4表1紡織品材質(zhì)的配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制建議(續(xù))物質(zhì)全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物/(μg/m2)總和：<1全氟辛酸(PFOA)及其鹽類/(mg/kg)壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)/(mg/kg)致癌致敏染料/(mg/kg)多溴聯(lián)苯醚四溴聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯總和：≤500多溴聯(lián)苯磷系阻燃劑'/(mg/kg)多環(huán)芳烴(PAH)/(mg/kg)每種：<1氯化甲苯/(mg/kg)每種：<1苯/(mg/kg)溶劑殘留物質(zhì)/(mg/kg)注1:紡織品材質(zhì)是指由紡織纖維制成的組件或配件，包括合成革和人造革等以紡織織物劑、磷系阻燃劑、氯化甲苯、多環(huán)芳烴及溶劑殘留物質(zhì)的清單分別見附錄A中表A.嬰幼兒、兒童產(chǎn)品紡織品材質(zhì)中的總鉛和嬰幼兒產(chǎn)品紡織材質(zhì)中的總鎘，僅考核非染基材的涂層；對其他產(chǎn)品，總鉛和總鎘僅考核以紡織織物為基材的涂”鄰苯二甲酸酯僅考核非染料印染織物、紡織織物上涂層、合成革/人造革。DINP、DIDP和DNOP僅考核嬰幼兒服裝中含有涂層和涂料印染的織物、嬰幼兒護(hù)理服飾和嬰幼兒或兒童游戲服裝中可被嬰幼兒及兒童放入口中的組件和配件。DCHP僅考核嬰幼兒護(hù)理服飾、嬰幼兒和兒童游戲服裝。限量值≤20mg/kg。二辛基錫僅考核直接接觸皮膚的紡織品。全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物和全氟辛酸(PFOA)及其鹽類僅考核經(jīng)過防水、防油和易去污整理的紡織品。壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)僅考核未明示禁止水洗的產(chǎn)品。適用于紡織纖維重量不小于80%的服飾、配件和組件。h阻燃劑僅考核經(jīng)過阻燃處理的材質(zhì)。多溴聯(lián)苯和磷系阻燃劑僅考核直接接觸皮膚的紡織品。5.2非紡織品材質(zhì)的配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制建議見表2。5物質(zhì)適用材質(zhì)甲醛/(mg/kg)可分解致癌芳香胺染料/(mg/kg)鄰苯二甲酸酯'/(mg/kg)軟質(zhì)塑料、DEHP、DBP、BBP、DIBP總和 總鉛/(mg/kg)<500(黃銅：≤5000)若總鉛≥500(黃銅：>5000),金屬、塑料、陶瓷多環(huán)芳烴(PAH)/(mg/kg)每種≤1總鎘/(mg/kg)六價(jià)鉻/(mg/kg)鎳釋放"/[pg/(cm2·周)]有機(jī)錫化合物/(mg/kg)皮革、涂層?、富馬酸二甲酯/(mg/kg)全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物'/(μg/m2)總和：<1全氟辛酸(PFOA)及其鹽類*/(mg/kg)皮革、涂層?、多溴聯(lián)四溴聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯醚、六溴聯(lián)苯醚、七溴聯(lián)6表2非紡織品材質(zhì)的配件和組件中部分化學(xué)物質(zhì)控制建議(續(xù))物質(zhì)適用材質(zhì)注1:皮革包括毛皮和毛革。注2:天然橡膠是指從植物源生產(chǎn)加工得到的順式-1,4-聚異戊二烯。硅橡膠是指聚硅氧烷類聚合物經(jīng)過硫化后清單見附錄A。有毒有害物質(zhì)測試指南見附錄和寬度)小于5cm,或者其可拆卸或突出部分的任一尺寸小于5cm。限量值≤30mg/kg。”DINP、DIDP和DNOP僅考核嬰幼兒護(hù)理服飾、嬰幼兒或兒童游戲服裝中可被嬰幼兒及兒童放入口中的組件和配件。DPP、DHP和DCHP僅考核嬰幼兒護(hù)理服飾、嬰幼兒和兒童游戲服裝。除GB31701要求外，硅橡膠、嬰幼兒和兒童服裝中“塑料等聚合物、金屬、玻璃、陶瓷”材質(zhì)僅考核可觸及部分的總鉛，可觸及部分是指GB6675.2—2014中5.7規(guī)定的可觸及的部件。成人服裝僅考核可被嬰幼兒和兒童放入口中的總鉛。適用于非紡織織物為基材(如金屬、塑料、橡膠等)的涂層。多環(huán)芳烴僅考核直接且長期接觸或短期反復(fù)接觸人體皮膚或口腔的配件、組僅考核直接接觸皮膚的皮革。鎳釋放僅考核與皮膚直接長期接觸的配件(如鈕扣、鉚釘、拉鏈、標(biāo)牌周內(nèi)至少3次，每次大于10min,或兩周內(nèi)至少1次，每次大于30min。全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物和全氟辛酸(PFOA)及其鹽類僅考核經(jīng)過防水、防油和易去污整理的皮革。溴系阻燃劑僅考核經(jīng)過阻燃處理的材質(zhì)。含量分別不大于1000mg/kg。DEHP、BBP、DBP和DIBP清單見表A.2。6取樣規(guī)則從每批產(chǎn)品中按品種隨機(jī)抽取有代表性樣品，每個(gè)品種按不同顏色各抽取樣品，樣品的大小或數(shù)量應(yīng)滿足試驗(yàn)需要。取服飾上的相同材質(zhì)的試樣進(jìn)行試驗(yàn)。7試驗(yàn)方法7.1紡織品中甲醛的測定按GB/T2912.1執(zhí)行，若溶劑顏色或小顆粒雜質(zhì)干擾測試結(jié)果時(shí)，則按GB/T2912.3執(zhí)行。皮革中甲醛的測定按GB/T19941.1或GB/T19941.2執(zhí)行，若受到有色萃取液干的總鎘的測定按GB/T30157執(zhí)行。當(dāng)總鉛含量大于或等于500mg/kg時(shí)，鉛釋放量的測定按7.3對于非染料印染紡織品、涂層和合成革/人造革材質(zhì)，DIPP的測定見附錄C,DHP和DCHP的測7定按CPSC-CH-C1001-09.4執(zhí)行，其他鄰苯二甲酸酯的測定按GB/T20388執(zhí)行；對其他塑化材料，DIDP和DNOP按CPSC-CH-C1001-09.3執(zhí)行，其他鄰苯二甲酸酯的測定按CPSC-CH-C1001-09.4執(zhí)行。鄰苯二甲酸酯的含量按鄰苯二甲酸酯占塑化材料的質(zhì)量百分率計(jì)算。7.4紡織品中的可分解致癌芳香胺染料按GB/T17592規(guī)定執(zhí)行。對分散染料染色的樣品，采用萃取后還原的方法進(jìn)行試驗(yàn)。對分散染料染色纖維與非分散染料染色纖維混紡的樣品，分別采用直接還原和萃取后還原的方法進(jìn)行試驗(yàn)，取最大值報(bào)告。皮革中可分解致癌芳香胺染料的測定按GB/T19942織品中可萃取六價(jià)鉻的測定按GB/T17593.3執(zhí)行。按照可萃取的鉛、鎘、砷元素含量以及六價(jià)鉻含量計(jì)。皮革中六價(jià)鉻的測定按GB/T22807執(zhí)行。若受到有色萃取液干擾時(shí)或發(fā)生爭議時(shí)，則按7.6金屬、鍍層中鎳釋放的測定按GB/T3017.7涂層、塑料、皮革、紡織品中有機(jī)錫化合物的測定按GB/T32447執(zhí)行。以錫計(jì)的含量結(jié)果計(jì)算見7.9紡織品和皮革中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物的測定按PDCEN/TS15968執(zhí)行。紡織品中全氟辛酸(PFOA)及其鹽的測定按GB/T31126執(zhí)行。皮革中的全氟辛酸及其鹽的測定按7.10紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的測定按GB/T23322執(zhí)行。7.11紡織品中致癌致敏染料的測定按ISO16373-2執(zhí)行。7.12皮革中短鏈氯化石蠟的測定按GB/T38405執(zhí)行，涂層、塑料、橡膠中短鏈氯化石蠟的測定按GB36246—2018中附錄G執(zhí)行。7.13紡織品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚、六溴環(huán)十二烷的測試按GB/T24279.1執(zhí)行。皮革、塑料中的多溴聯(lián)苯醚的測試按GB/T26125執(zhí)行，六溴環(huán)十二烷的測試按GB/T32883執(zhí)行。7.14紡織品中磷系阻燃劑的測試按ISO17881-2執(zhí)行。7.16紡織品中氯化甲苯的測定見附錄E。7.17紡織品中苯的測定見附錄F。7.18紡織品中的溶劑殘留物質(zhì)的測試按GB/T35446執(zhí)行。7.19電子電氣組件中化學(xué)物質(zhì)的測試按GB/T26125執(zhí)行。鄰苯二甲酸酯的測試按GB/T29786執(zhí)行。8(資料性)化學(xué)物質(zhì)清單A.1致癌芳香胺清單見表A.1。表A.1致癌芳香胺清單中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1234565-硝基-鄰甲苯胺7894,4'-diaminobiphenyl3,3'-二氯聯(lián)苯胺3,3'-二甲氧基聯(lián)苯胺3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷3,3'-dimethyl-4,4'-diaminobip2-甲氧基-5-甲基苯胺4,4'-亞甲基-二-(2-氯苯胺)4,4'-methylene-bis-(2-chloroao-anisidine/2-metho9A.2鄰苯二甲酸酯清單見表A.2。表A.2鄰苯二甲酸酯清單中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1鄰苯二甲酸二C?s支鏈烷基酯(富C7)21,2-苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯Bis(2-methoxyethyl)phthalate(D3Diisopentylphthalate(456Di(2-ethylhexyl)-phthalate(78Butylbenzylphthalate(9Di-Iso-nonylphthalate(Diisodecylphthalate(26761-40-0或68515-49-1Di-n-octylphthalate(A.3有機(jī)錫化合物清單見表A.3。表A.3有機(jī)錫化合物清單中文名稱1二丁基錫2二辛基錫34A.4全氟化合物清單見表A.4。表A.4全氟化合物清單中文名稱11763-23-1及其他23N-Methyl-heptadecafluorosulphon4N-Ethyl-heptadecafluorosulphon5N-Methyl-heptadecafluorosulfonamidoeth6N-Ethyl-heptadecafluorosulfonamidoeth7A.5致癌致敏染料清單見表A.5。表A.5致癌致敏染料清單中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1分散藍(lán)11,4,5,8-tetraaminoanthraqu2Benzenamine,4,4'-(4-iminocyclohexa-2,5-A.6溴系阻燃劑清單見表A.6。表A.6溴系阻燃劑清單中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1四溴聯(lián)苯醚Tetrabromodiphenyle2Pentabromodiphenylet3Hexabromodiphenyleth4Heptabromodiphenyleth56Decabromodiphenylet7多溴聯(lián)苯Polybromobiphenyls;Polybrominatedbiphe8Hexabromocyclododecane(HBA.7磷系阻燃劑清單見表A.7。中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1Tris(2,3-dibromopropyl)pho2Tris(1-aziridinyl)-phosphineA.8氯化甲苯清單見表A.8。中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)12三氯甲苯(α,α,α-三氯甲苯)3A.9多環(huán)芳烴清單見表A.9。中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1苯并[a]芘2苯并[e]芘3苯并[a]蒽Benzo[a]anthracene(4蔗5Benzo[b]fluoranthene(B6Benzo[j]fluoranthene(B7Benzo[k]fluoranthene(B8二苯并[a,h]蒽Dibenzo[a,h]anthracene(DA.10溶劑殘留物質(zhì)清單見表A.10。表A.10溶劑殘留物質(zhì)清單中文名稱化學(xué)文摘號(CASNo.)1N-methyl-2-pyrrolidone(N2N,N-dimethylacetamide(DM3N,N-dimethylformamide(D(資料性)化學(xué)物質(zhì)測試指南B.1對于不同材質(zhì)的樣品，可能含有的化學(xué)物質(zhì)見表B.1。表B.1不同材質(zhì)的樣品中可能含有的化學(xué)物質(zhì)化學(xué)物質(zhì)材質(zhì)紡織品金屬陶瓷1甲醛√√2√√3√√√√4√√√√√√√5總鎘√√√6可萃取重金屬(鉛、鎘、砷、六價(jià)鉻)√7√8鎳釋放'√9√√√√富馬酸二甲酯√√√√√√√√√短鏈氯化石蠟(C1o～Ci?)√√√√四溴聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯醚、六溴聯(lián)苯醚、七溴聯(lián)苯醚、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚、√√√多溴聯(lián)苯√√多環(huán)芳烴√√√√苯√溶劑殘留物質(zhì)√包括紡織織物和非紡織織物為基材(如金屬、塑料、橡膠B.2可能含有鎘的聚合物見表B.2。表B.2可能含有鎘的聚合物中文名稱氯乙烯(PVC)的聚合物或共聚物polymersorcopolymersof2聚氨酯(PUR)3低密度聚乙烯(LDPE)“4醋酸纖維素(CA)5醋酸丁酸纖維素(CAB)67melamine-formaldehyde(MF)re8urea-formaldehyde(UF)r9不飽和聚酯(UP)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)transparent/general-pu丙烯腈與甲基丙烯酸甲酯共聚物(AMMA)acrylonitrilemethylmethacr交聯(lián)聚乙烯(VPE)聚丙烯(PP)a用于色母粒生產(chǎn)的低密度聚乙烯除外。B.3可能含有鄰苯二甲酸酯但通常不會超過限量值的材質(zhì)見表B.3。表B.3可能含有鄰苯二甲酸酯但通常不會超過限量值的材質(zhì)類別中文名稱可能含有鄰苯二甲酸酯的材質(zhì)聚氯乙烯聚偏二氯乙烯聚醋酸乙烯酯聚氨酯其他聚合物“ 通常不會超過限量值的材質(zhì)聚丙烯聚乙州中抗沖聚苯乙烯High-impactpolystyr其他聚合物是指除硅橡膠和天然乳膠涂層外的聚合物，包括泡沫(資料性)鄰苯二甲酸二異戊酯含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。C.1原理試樣經(jīng)過粉碎后，使用四氫呋喃超聲波提取，乙腈沉淀。提取液經(jīng)過濾后，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用C.2試劑和材料除非另有規(guī)定外，本方法所用試劑應(yīng)均為分析純。C.2.2乙腈(CASNo.:75-05-8)。C.2.3四氫呋喃和乙腈的混合溶液：將四氫呋喃和乙腈按照1:2的體積比混合均勻。C.2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：a)鄰苯二甲酸二異戊酯(CASNo.:605-50-5,DIPP):純度>95%。b)苯甲酸苯甲酯(CASNo.:120-51-4,BB):純度>95%,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。C.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)。C.3.2可控溫超聲波發(fā)生器：工作頻率為(40±5)kHz。C.3.4針式過濾器(聚四氟乙烯濾膜):0.45μm。C.3.5分析天平，分度值0.0001g。C.3.6渦旋振蕩器。C.3.7離心機(jī)。C.4分析步驟C.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C.4.1.1內(nèi)標(biāo)儲備溶液稱取0.01g的苯甲酸苯甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[C.2.4b]],移入10mL的容量瓶中，并用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)準(zhǔn)確定容至刻度、混勻。制備成濃度為1000mg/L的內(nèi)標(biāo)儲備溶液。吸取1mL內(nèi)標(biāo)儲備溶液(C.4.1.1),移入10mL的容量瓶中，并用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)準(zhǔn)確定容至刻度、混勻。制備成濃度為100mg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液。C.4.1.3標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稱取0.1g的鄰苯二甲酸二異戊酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，移入10mL的容量瓶中，并用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)準(zhǔn)確定容至刻度、混勻。制備成濃度為10000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。準(zhǔn)確移取適量的鄰苯二甲酸二異戊酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(C.4.1.3),用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)逐級稀釋，并分別加入適量的內(nèi)標(biāo)工作溶液(C.4.1.2),配制五個(gè)不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。得到鄰苯二甲酸二異戊酯濃度為0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L、10mg/L,內(nèi)標(biāo)濃度為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。C.4.2試樣的制備取具有代表性的適量樣品，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻。C.4.3萃取步驟C.4.3.1從均勻混合的碎片樣品中稱取0.3g(精確至0.001g)放入40mL反應(yīng)瓶中，加入10mL含有5mg/L內(nèi)標(biāo)的四氫呋喃，搖勻后把反應(yīng)瓶放入60℃超聲波發(fā)生器中，提取60min至塑化聚合物完全溶解或部分溶解。C.4.3.2向反應(yīng)瓶中逐滴加入20mL含有5mg/L內(nèi)標(biāo)的乙腈，用渦旋振蕩器振蕩反應(yīng)瓶30s,靜置30min等待聚合物沉淀。C.4.3.3使用離心機(jī)分離至少10min使聚合物有效沉淀至底部以獲得澄清的提取液。使用過濾器過濾提取液以供測定。除不加試樣外，均按C.4.3.1～C.4.3.3操作步由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明是合適的。a)色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm?；蚱渌阅茴愃频姆治鲋?。c)升溫程序：初始柱溫100℃,保持0.5min。以20℃/min升溫至280℃,保持1min。以20℃/min升溫至320℃,保持5min。d)載氣：氦氣(純度>99.999%),流速1.5mL/min。g)色譜與質(zhì)譜傳輸線溫度：320℃。j)電離方式：電子轟擊離子源電離(EI)k)監(jiān)測方式：特征離子選擇掃描模式(SIM)及全面掃描模式(SCAN),50amu～540amu。鄰苯二甲酸二異戊酯的保留時(shí)間、定量和定性離子特征參數(shù)見表C.1。表C.1鄰苯二甲酸酯的定量和定性離子參數(shù)表定量離子/(m/z)定性離子/(m/z)苯甲酸苯甲酯(BB)2鄰苯二甲酸二異戊酯(DIPP)C.4.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制試驗(yàn)前對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。按照C.4.5.1所列的測定條件，將系列鄰苯二甲酸二異戊酯和內(nèi)標(biāo)混合的標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進(jìn)樣氣相色譜-質(zhì)譜儀測量。以鄰苯二甲酸二異戊酯的濃度為橫坐標(biāo)(單位以mg/L表達(dá)),以鄰苯二甲酸二異戊酯與苯甲酸苯甲酯的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.4.6氣相色譜-質(zhì)譜定性及定量分析試驗(yàn)前對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。按照C.4.5.1所列的測定條件，將樣品提取液和空白溶液進(jìn)樣氣相色譜-質(zhì)譜儀，扣除空白值。通過比對試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間、特征離子的相對豐度比值對目標(biāo)分析物定性確認(rèn)。根據(jù)試樣提取液中鄰苯二甲酸二異戊酯與內(nèi)標(biāo)物苯甲酸苯甲酯的峰面積比值計(jì)算定量。鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖如圖C.1所示。圖C.1鄰苯二甲酸二異戊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖C.5結(jié)果計(jì)算樣品中鄰苯二甲酸二異戊酯的含量按式(C.1)計(jì)算，結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。本方法的測定低限為50mg/kg。C.7試驗(yàn)報(bào)告(資料性)有機(jī)錫化合物結(jié)果計(jì)算紡織品、涂層、塑料、皮革中有機(jī)錫的測定按GB/T32447執(zhí)行，計(jì)算結(jié)果為有機(jī)錫陽離子的濃度。本文件限值為以錫計(jì)的1000mg/kg,因此應(yīng)將有機(jī)錫陽離子的結(jié)果轉(zhuǎn)換為錫的濃度。試樣中某種有機(jī)錫以錫計(jì)的含量按式(D.1)計(jì)算，結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位：Cample=C;×RCamgle——試樣中某種有機(jī)錫以錫計(jì)的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C;——試樣某種有機(jī)錫陽離子的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);表D.1有機(jī)錫轉(zhuǎn)換系數(shù)表中文名稱轉(zhuǎn)換系數(shù)(R)1234若有機(jī)錫檢測值為：三丁基錫=1400mg/kg,三苯基錫=1600mg/kg。則以錫計(jì)的結(jié)果應(yīng)為：1400×0.4092+1600×0.3391=1115.5mg/kg。計(jì)算結(jié)果超出限值，應(yīng)為不符合本文件建議。E.2.1二氯甲烷(CASNo.75-09-2)。a)α,α,α,4-四氯甲苯(b)三氯甲苯(CASNo.:98-07-7):純度>95%;c)氯化芐(CASNo.:100-44-7):純度>95%;d)2,4,5,6-四氯間二甲苯(CASNo.:877-09-8):純度>95%,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。E.3.5分析天平，分度值為0.0001g。稱取0.01g的2,4,5,6-四氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[E.2.2d]],用二氯甲烷(E.2.1)準(zhǔn)確定容至E.4.1.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確移取適量的氯化甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(E.4.1.3),用二氯甲烷逐級稀釋，并分別加入適量的內(nèi)標(biāo)儲備溶液(E.4.1.1),配制五個(gè)不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？膳渲坡然妆綕舛葹?.05mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L,內(nèi)標(biāo)濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)需要可將不同氯化甲苯類物質(zhì)配置成混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，以節(jié)省配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的時(shí)間和工E.4.2試樣制備E.4.3萃取步驟E.4.3.1從均勻混合的碎片樣品中稱取1g(精確至0.001g)放入40mL反應(yīng)瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)工作溶液(E.4.1.2),確保溶液完全浸沒樣品。搖勻后把反應(yīng)瓶放入超聲波發(fā)生器中，在室溫下提取30min。使用過濾器過濾提取液以供測定。E.4.3.2當(dāng)待測物含量過低時(shí)，可采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮萃取液測定。除不加試樣外，均按E.4.3.1和E.4.3.2操作步驟進(jìn)行平行試驗(yàn)。E.4.5測定由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明是合適的。a)色譜柱：35%苯基-65%甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm?；蚱渌阅茴愃频姆治鲋)升溫程序：初始柱溫50℃,保持1min。以30℃/min升溫至280℃。d)載氣：氦氣(純度>99.999%),流速1mL/min。e)進(jìn)樣方式：分流(5:1)。g)色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃。k)監(jiān)測方式：特征離子選擇掃描模式(SIM)及全面掃描模式(SCAN),50amu～400amu。氯化甲苯類物質(zhì)的保留時(shí)間、定量和定性離子特征參數(shù)見表E.1。表E.1氯化甲苯類物質(zhì)的定性和定量離子參數(shù)表定量離子/(m/z)定性離子/(m/z)234E.4.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制試驗(yàn)前對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。按照E.4.5.1所列的測定條件，將系列氯化甲苯類物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)混合的標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進(jìn)樣氣相色譜-質(zhì)譜儀測量。以氯化甲苯類物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)(單位以mg/L表達(dá)),以氯化甲苯類物質(zhì)與2,4,5,6-四氯間二甲苯的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試驗(yàn)前對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。按照E.4.5.1所列的測定條件，將樣品提取液和空白溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，扣除空白值。通過比對試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間、特征離子的相對豐度比值對目標(biāo)分析物定性確認(rèn)。根據(jù)試樣提取液中氯化甲苯類物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物2,4,5,6-四氯間二甲苯的峰面積比值計(jì)算含量。氯化甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖如圖E.1所示。圖E.1氯化甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖E.5