GB 29702-2013 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 高效液相色譜法

G中華人民共和國國家標準GB

—2013食品安全國家標準水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定高效液相色譜法

of

residues

by

High

Liquid

Chromatographic

2013-09-16

發(fā)布 2014-01-01

實施中華人民共和國農(nóng)業(yè)部

發(fā)布中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會目次目 次

.........................................................................

I前 言

........................................................................

II水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定

高效液相色譜法

...................................

１1 范圍.......................................................................

１2 規(guī)范性引用文件.............................................................

１3 原理.......................................................................

１4 試劑和材料.................................................................

１5

.......................................................................

２6 試料的制備與保存

...........................................................

３6.1

試料的制備.................................................................

３6.2

試料的保存.................................................................

３7 測定步驟

...................................................................

３7.1 提取......................................................................

３7.2 凈化......................................................................

３7.3 標準曲線的制備............................................................

３7.4 測定......................................................................

４7.5 空白試驗..................................................................

４8 結(jié)果計算

...................................................................

４9 方法靈敏度、準確度和精確度

.................................................

５9.1

靈敏度.....................................................................

５9.2

準確度.....................................................................

５9.3

方法精密度.................................................................

５附錄

A.........................................................................

６前 言本標準的附錄

A

為資料性附錄。本標準系國內(nèi)首次發(fā)布的國家標準。II水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定高效液相色譜法1 范圍本標準規(guī)定了水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的制樣和高效液相色譜測定方法。本標準適用于魚（包括鰻鱺）、蝦、蟹和龜鱉可食組織中甲氧芐啶殘留量的檢測。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T

1.1-2000

標準化工作導(dǎo)則

第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則GB/T

6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。SC/T

3016 3 原理MCX固相萃取柱凈化，高效液相色譜-紫外測定，外標法定量。4 試劑和材料以下所用的試劑，除特別注明外均為分析純試劑；水為符合

GB/T

6682

規(guī)定的一級水。4.1 甲氧芐啶標準品：含量≥。4.2 三氯甲烷：色譜純。4.3 甲醇：色譜純。4.4 高氯酸：優(yōu)級純。4.5 硫酸：優(yōu)級純。4.6 二氯甲烷：色譜純。4.7 氫氧化鈉：優(yōu)級純。4.8 乙酸：優(yōu)級純。4.9 氨水4.10 MCX陽離子固相萃取柱：60

mL，或相當者。4.11 0.5

%高氯酸溶液：取高氯酸

5

，用水溶解并稀釋至

1

000

。4.12 0.1

硫酸溶液：取硫酸

mL，用水溶解并稀釋至1

mL。4.13 2

氫氧化鉀：取氫氧化鉀112.2

g，用水溶解并稀釋至1

000

。4.14 5

%乙酸溶液：取乙酸

50

，用水溶解并稀釋至

1

000

。4.15 5

%氨水甲醇溶液：取氨水

5

，用甲醇溶解并稀釋

100

。4.16100

μg/mL甲氧芐啶標準貯備液：精密稱取甲氧芐啶標準品10

，于

mL量瓶中,

用甲醇溶100

μg/mL的甲氧芐啶標準貯備液。3個月。4.17 10

μg/mL甲氧芐啶標準工作液：精密量取甲氧芐啶標準貯備液1.0

10

稀釋至刻度，配制成濃度為10

μ的甲氧芐啶標準工作液?！嬉韵卤芄獗４妫行?個月。5 儀器5.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器。5.2分析天平：

01

g。5.3 天平：

g。5.4 均質(zhì)機5.5旋渦混合器5.6離心機5.7 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器5.8 固相萃取裝置5.9 茄形瓶5.10 具塞離心管：50

mL。5.11 分液漏斗：

mL。5.12

濾膜：0.45

μm。6 試料的制備與保存6.1

試料的制備取適量新鮮或解凍的空白或供試組織，絞碎，并使均質(zhì)。——取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料?！【|(zhì)后的空白樣品，作為空白試料。——取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試料。6.2

試料的保存

℃以下保存。7 測定步驟7.1 提取5±0.05）g50

mL具塞離心管中，加三氯甲烷15

14

mL、0.1

硫酸溶液6

mL2

，4

000

離心3

mL

mL和0.1

硫酸溶液6

，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液于分液漏斗中，加2

氫氧化鉀溶液2mL、二氯甲烷30

mL，振搖2

，靜置分層，取下層液于茄形瓶中，分液漏斗中加二氯甲烷30

重復(fù)提取一次，合并兩次下層液，于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用5%乙酸溶液6

mL溶解殘余物，備用。7.2 凈化MCX陽離子交換柱依次用甲醇6

和5%乙酸溶液6

mL5%乙酸溶液6

和甲醇6

mL15

mL40

mL溶解殘余物，濾膜過濾，供高效液相色譜測定。7.3 標準曲線的制備

50、200、500、1

000、2

、5

000

μg/L標，繪制標準曲線。求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。7.4測定7.4.1 色譜條件色譜柱：

250

mm，粒徑

5

μm），或相當者。流動相：甲醇+0.5

%高氯酸溶液（，）；流速：1.0

；柱溫：35℃；進樣量：20

μL；檢測波長：230

nm。7.4.2 測定法取試樣溶液和相應(yīng)的標準溶液，作單點或多點校準，按外標法，以峰面積計算。標準溶液及試樣溶液中甲氧芐啶響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。在上述色譜條件下，標準溶液和空白添加試樣溶液的高效液相色譜圖見附錄A。7.5 空白試驗除不加試料外，采用完全相同的步驟進行平行操作。8 結(jié)果計算試料中甲氧芐啶的殘留量（μg/kg）：按下式計算X

C

Vm式中：X——供試試料中甲氧芐啶的殘留量，μg/kg；C——試樣溶液中甲氧芐啶的濃度，μg/mL；V——溶解殘余物體積，。m——供試試料質(zhì)量