GBT 30433-2021 液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱

液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱2021-10-11發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T30433—2013《液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱》。與GB/T30433—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——修改了術(shù)語“理論板數(shù)”,將原標(biāo)準(zhǔn)公式(1)移至6.2.2(見3.1、6.2.2,2013年版的3.1);——修改了術(shù)語“拖尾因子”,將原標(biāo)準(zhǔn)公式(2)移至6.2.3(見3.2、6.2.3,2013年版的3.2);——明確柱效能以萘峰理論板數(shù)表示(見5.2,2013年版的4.2);——明確拖尾因子以萘峰表示，刪除了1,4-二羥基蒽醌(見5.3,2013年版的4.3);6.1.1,2013年版的5.1.2);——?jiǎng)h除了“制備試驗(yàn)溶液時(shí)需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作”(見2013年版的5.1.3);——修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液，將測試柱效能和拖尾因子用芴、1,4-二羥基蒽醌的配制修改為測試柱效能和拖尾因子用萘溶液配制(見6.1.2.2,2013年版的5.1.3.2);——?jiǎng)h除了緩沖鹽配制(見2013年版的5.1.3.3);——?jiǎng)h除了1,4-二羥基蒽醌方法(見2013年版的5.2.3.2);——修改了標(biāo)準(zhǔn)柱壓降測試方法，更加詳細(xì)描述了測試方法(見6.2.4,2013年版的5.2.4)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國工業(yè)過程測量控制和自動(dòng)化標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC124)歸口。本文件起草單位：依利特(蘇州)分析儀器有限公司、中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所、大連依利特分析儀器有限公司、上海星銥色譜儀器有限公司、中國計(jì)量科學(xué)研究院、蘇州納微科技股份有限公司、迪馬科技(天津)有限公司、中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院、遼寧省分析科學(xué)研究院、大連市計(jì)量檢測研究院有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2013年首次發(fā)布為GB/T30433—2013;——本次為第一次修訂。1液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱本文件規(guī)定了液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱的術(shù)語和定義、標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)本文件適用于液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱(以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)柱”)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9008液相色譜法術(shù)語柱色譜法和平面色譜法3術(shù)語和定義GB/T9008界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。理論板數(shù)numberoftheoreticalplaten表示柱效能的參數(shù)。T評價(jià)峰形的參數(shù)，在峰高5%的峰寬除以峰極大至前伸沿之間2倍的距離。4標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)內(nèi)徑長度標(biāo)準(zhǔn)柱管材質(zhì)固定相4.60±0.05250±1耐化學(xué)腐蝕的不銹鋼材料，內(nèi)表面拋光處理碳含量10%～30%,孔徑60?~120?之間2表面應(yīng)無明顯劃痕，柱體平直無彎曲和扭曲，標(biāo)準(zhǔn)柱兩端應(yīng)以防塵堵頭堵住。柱效能以萘峰理論板數(shù)表示，理論板數(shù)應(yīng)不小于18000。色譜峰對稱性以萘峰的拖尾因子表示，拖尾因子應(yīng)在0.90～1.20范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)柱壓降應(yīng)不大于15MPa。6試驗(yàn)方法a)液相色譜儀(配紫外-可見光檢測器或二極管陣列檢測器、色譜柱恒溫箱);b)色譜數(shù)據(jù)工作站；c)進(jìn)樣器；g)液相色譜儀用三通。用電子天平稱取10.0mg尿嘧啶和100.0mg萘，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取1.0mL母液，置于10mL容量瓶中，用體積比為85:15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含3萘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液在冰箱冷藏待用。配制后的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存不宜超過一個(gè)月。6.2.2柱效能連接液相色譜儀系統(tǒng)，流動(dòng)相為體積比為85:15的甲醇/水溶液，流量為1.0mL/min,檢測器波長設(shè)定為254nm,色譜柱恒溫箱設(shè)定為30℃。系統(tǒng)穩(wěn)定后，用6.1.2.2中萘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，進(jìn)樣量為10μL,得到色譜圖，按公式(1)計(jì)算萘色譜峰的理論板數(shù)。理論板數(shù)計(jì)算要素示意圖參見附錄A中圖A.1。式中：n——理論板數(shù)；tg——保留時(shí)間，單位為分(min);Wn/?——半高峰寬，單位為分(min)。6.2.3色譜峰對稱性用6.2.2中得到的萘色譜圖，按公式(2)計(jì)算色譜峰拖尾因子。拖尾因子計(jì)算要素示意圖參……(2)式中：T——拖尾因子；W?osh——0.05峰高處的峰寬，單位為分(min);d?——峰極大至前伸沿之間的距離，單位為分(min)。6.2.4標(biāo)準(zhǔn)柱壓降將液相色譜儀中輸液泵通過三通一端與精密壓力表連接，一端與色譜柱入口連接，色譜柱出口接入廢液瓶。流動(dòng)相為體積比為85:15的甲醇/水溶液，流量為1.0mL/min。啟動(dòng)輸液泵，壓力穩(wěn)定后，讀取壓力表示數(shù)p?。卸下標(biāo)準(zhǔn)柱，啟動(dòng)輸液泵，壓力穩(wěn)定后讀取壓力表示數(shù)pz,p?與p?的差值即為標(biāo)準(zhǔn)柱壓降。6.2.5標(biāo)準(zhǔn)柱評價(jià)報(bào)告試驗(yàn)后，參照表A.1、表A.2,填寫標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)和測試結(jié)果，完成評價(jià)報(bào)告。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目按5.1～5.5要求進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)柱經(jīng)過檢驗(yàn)合格，并附有評價(jià)合格報(bào)告方能出廠。4b)標(biāo)準(zhǔn)柱規(guī)格；d)流動(dòng)相方向。標(biāo)準(zhǔn)柱包裝應(yīng)具有防止雨淋、暴曬及劇烈沖擊功能。包裝盒應(yīng)采取不易褪色的顏料標(biāo)注，并應(yīng)標(biāo)示以下內(nèi)容：a)制造廠名稱和地址；c)標(biāo)準(zhǔn)柱規(guī)格；e)商標(biāo)；a)使用說明書；b)標(biāo)準(zhǔn)柱評價(jià)報(bào)告；c)產(chǎn)品合格證等。標(biāo)準(zhǔn)柱貯存時(shí)，環(huán)境溫度在0℃~40℃,相對濕度不大于85%。5(資料性)示意圖和評價(jià)報(bào)告A.1理論板數(shù)計(jì)算要素示意圖理論板數(shù)計(jì)算示意圖見圖A.1。h圖A.1理論板數(shù)計(jì)算要素示意圖A.2拖尾因子計(jì)算要素示意圖拖尾因子計(jì)算要素示意圖見圖A.2。6圖A.2拖尾因子計(jì)算要素示意圖A.3標(biāo)準(zhǔn)柱評價(jià)報(bào)告評價(jià)報(bào)告要素示例見表A.1、圖A.3、表A.2。表A.1柱效能評價(jià)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)柱號(hào)批號(hào)柱