(高清版)GBT 4985-2021 石油蠟針入度測(cè)定法

石油蠟針入度測(cè)定法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T4985—2010《石油蠟針入度測(cè)定法》,與GB/T4985—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了費(fèi)托蠟、合成蠟、生物蠟的內(nèi)容(見第1章);b)增加了自動(dòng)針入度計(jì)的內(nèi)容(見5.1.3);2.0℃”(見5.5,2010年版的5.5);d)增加了試劑的內(nèi)容(見5.9);e)增加了自動(dòng)針入度計(jì)試驗(yàn)步驟的內(nèi)容(見7.2);f)增加了質(zhì)量控制的內(nèi)容(見第9章);g)更改了試驗(yàn)溫度25℃重復(fù)性(見10.1.2,2010年版的9.1.1)、增加了試驗(yàn)溫度35℃重復(fù)性(見10.1.2)、增加了試驗(yàn)溫度40℃重復(fù)性(見10.1.2)、更改了試驗(yàn)溫度25℃再現(xiàn)性(見10.1.3,2010年版的9.1.2)、增加了試驗(yàn)溫度35℃再現(xiàn)性(見10.1.3)、增加了試驗(yàn)溫度40℃再現(xiàn)性(見10.1.3);h)更改了表1典型針入度值對(duì)應(yīng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性(見表1,2010年版的表1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院、中國石油化工股份有限公司荊門分公司、中國石油化工股份有限公司茂名分公司、中國石油天然氣股份有限公司大連石化分公司、中國石油天然氣股份有限公司撫順石化分公司、遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心。本文件主要起草人：郭士剛、王少軍、高旭鋒、凌鳳香、張會(huì)成、蔣秀華、劉錦鳳、于錫聞、呂申宏、段衛(wèi)宇。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1985年首次發(fā)布為GB/T4985—1985,1998年第一次修訂，2010第二次修訂；——本次為第三次修訂。1石油蠟針入度測(cè)定法警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及到某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作，但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本文件之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。本文件描述了通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)針刺入蠟試樣的深度，評(píng)價(jià)蠟硬度的方法。本文件適用于針入度值不大于2501/10mm的石油蠟，也可用于測(cè)定費(fèi)托蠟、合成蠟和生物蠟等，但本文件未給出測(cè)定合成蠟和生物蠟等的精密度。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T514—2005石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件GB/T2539石油蠟熔點(diǎn)的測(cè)定冷卻曲線法NB/SH/T0843石化行業(yè)分析測(cè)試系統(tǒng)的評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)技術(shù)法SH/T0132石油蠟凍凝點(diǎn)測(cè)定法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。在規(guī)定的條件下，標(biāo)準(zhǔn)針垂直刺入蠟試樣的深度，以1/10mm為單位。通過測(cè)量規(guī)定重量的針或錐在規(guī)定重力作用下刺入試樣的深度，以測(cè)定固體或半固體試樣稠度或硬度的儀器(或裝置)。4原理將試樣加熱至預(yù)期凍凝點(diǎn)或熔點(diǎn)以上至少17℃使其熔化后倒入成型器中，在規(guī)定條件下置于空氣中冷卻成型，然后在水浴中將成型試樣溫度控制在試驗(yàn)溫度，用針入度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)針在100g負(fù)荷下刺入試樣5s,測(cè)量其針入度。試驗(yàn)溫度可以選擇25℃~55℃范圍內(nèi)的任一溫度，通常使用的是25℃、25儀器與試劑5.1針入度計(jì)示意圖如圖1所示，本文件中用標(biāo)準(zhǔn)針來測(cè)定蠟試樣的硬度，總負(fù)荷包括標(biāo)準(zhǔn)針、滑桿和50g砝碼共100g。用于使標(biāo)準(zhǔn)針接觸試樣表面，并在試驗(yàn)完成時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)針刺入試樣深度。手動(dòng)針入度計(jì)在指示器讀數(shù)為“零”時(shí)，針尖通過調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)應(yīng)能準(zhǔn)確置于蠟試樣的表面上。調(diào)節(jié)裝置一種為可調(diào)節(jié)測(cè)試臺(tái)，另一種為可調(diào)節(jié)針組件，二者任選其一。儀器上備有水平調(diào)節(jié)螺絲和水準(zhǔn)儀，以保證滑桿軸處于垂直位置，在釋放帶負(fù)荷的標(biāo)準(zhǔn)針時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)在無明顯的阻力下脫落。指示器的刻度應(yīng)標(biāo)定為1/10mm,刻度范圍應(yīng)不少于2501/10mm。5.1.3自動(dòng)針入度計(jì)：用于使標(biāo)準(zhǔn)針接觸試樣表面，開始測(cè)量時(shí)由自動(dòng)計(jì)時(shí)裝置控制刺入時(shí)間，自動(dòng)測(cè)量和報(bào)告針入度值，單位1/10mm,測(cè)量范圍應(yīng)不少于2501/10mm。自動(dòng)針入度計(jì)備有可調(diào)節(jié)針組件，通過調(diào)節(jié)針尖應(yīng)能準(zhǔn)確置于蠟試樣的表面上。備有水平調(diào)節(jié)螺絲和水準(zhǔn)儀，以保證滑桿軸處于垂直位置，在釋放帶負(fù)荷的標(biāo)準(zhǔn)針時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)在無明顯的阻力下脫落。備有自動(dòng)計(jì)時(shí)裝置和自動(dòng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)針刺入試樣深度裝置。圖1針入度計(jì)示意圖5.2計(jì)時(shí)器可以使用針入度計(jì)附帶的自動(dòng)計(jì)時(shí)裝置，或者選擇精度0.1s的秒表。35.3標(biāo)準(zhǔn)針和滑桿標(biāo)準(zhǔn)針的尺寸按圖2,針長約83mm。針的一端為對(duì)稱地逐漸尖細(xì)成圓錐形，整個(gè)錐體長度的錐角應(yīng)在8°55'～9°25'范圍內(nèi)，錐體軸與針桿軸重合，最大偏心率(最大偏移)在0.13mm之內(nèi)。錐體部分要用充分硬化并回火的不銹鋼制成，等級(jí)440C或者相當(dāng)，洛氏硬度值57HRC～60HRC。錐體漸變細(xì)后，磨掉尖端使之成為截頂圓錐體，小頭的截面直徑為0.14mm～0.16mm。截面與針軸成直角，允許偏離在2°以內(nèi)，邊緣應(yīng)銳利而無芒刺，錐面與截面頂?shù)墓鉂嵍葹?.2μm(rms)。標(biāo)準(zhǔn)針的實(shí)際質(zhì)量為2.5g±0.05g(通過桿鉆孔和調(diào)整長度達(dá)到規(guī)定質(zhì)量),滑桿的總質(zhì)量為47.5g±0.05g,滑桿上加50g±0.05g的砝碼。標(biāo)準(zhǔn)針、滑桿和砝碼需經(jīng)檢定滿足上述要求。單位為毫米圖2標(biāo)準(zhǔn)針5.4試樣成型器為兩端開口的黃銅圓筒，內(nèi)徑25.4mm±1.6mm,高31.8mm±1.6mm,壁厚3.2mm±1.6mm,為避免過硬蠟樣滑動(dòng)，在筒內(nèi)壁的中心部位刻上少量螺紋或溝槽。在試樣成型時(shí)，將成型器置于用甘油水溶液潤濕過的黃銅板上。5.5試驗(yàn)室或試驗(yàn)箱水浴的容積不少于10L,能保持試驗(yàn)溫度準(zhǔn)確至±0.1℃。應(yīng)能浸沒試樣的深度不少于102mm,并由離水浴底不少于51mm的多孔調(diào)節(jié)架支撐試樣，水浴也應(yīng)在低于水面約51mm處裝備一剛性的多孔試樣架，用來固定針刺入時(shí)的試樣；或者選擇可置于針入度計(jì)測(cè)試臺(tái)上的水浴，保持水浴中的水溫在試驗(yàn)溫度(±0.1℃之內(nèi))和試樣上下面必需的水循環(huán)，成型試樣置于多孔試樣架上，保證水浴水面至少高于試樣上表面25mm;水浴用玻璃或者其他合適的透明材料制作，或開一可以水平觀察試樣的看窗。用于水浴溫度測(cè)量的精密溫度計(jì)，全浸型，刻度范圍25℃~55℃。符合GB/T514—2005中規(guī)定的編號(hào)為GB-71溫度計(jì)的要求。規(guī)格為長63.5mm±1.6mm、寬38.0mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm,用于樣品準(zhǔn)備成型時(shí)承托試樣。該板在樣品冷卻期間置于絕熱的材料上，如軟木塞或橡膠塞。4甘油水溶液(體積分?jǐn)?shù)50%)。6試樣準(zhǔn)備將蠟試樣加熱至其預(yù)期凍凝點(diǎn)(按SH/T0132方法測(cè)定)或熔點(diǎn)(按GB/T2539方法測(cè)定)以上至少17℃熔化，防止局部過熱，確保蠟試樣均勻且無氣泡。在24.0℃±2.0℃的試驗(yàn)室或者試驗(yàn)箱內(nèi)(5.5),將黃銅板(5.8)置于穩(wěn)定支撐物如橡膠塞或者軟木塞上，然后用試劑(5.9)潤濕黃銅板上表面。將試樣成型器(5.4)放在黃銅板上，然后將熔化的蠟試樣倒入試樣成型器內(nèi)，使其形成凸彎月面。將其在24.0℃±2.0℃的溫度下冷卻1h。刮去試樣成型器頂部多余的蠟試樣，取下黃銅板，將與黃銅板接觸的蠟試樣表面朝上，置于多孔試樣架上，在試驗(yàn)溫度±0.1℃的水浴(5.6)中放置60min。很硬的蠟有時(shí)因收縮而與試樣成型器分離，在這種情況下允許用楔形物將成型器中的蠟樣塞緊。7.1手動(dòng)針入度計(jì)7.1.1將手動(dòng)針入度計(jì)的頭部置于水浴(5.6)邊緣，并置于支撐試樣的多孔試樣架的上方?？稍卺樔攵扔?jì)基座上放一重物，以平衡頭部。將針入度計(jì)和水浴中的多孔試樣架調(diào)至水平。7.1.2確保測(cè)試過程中試樣成型器和多孔試樣架不晃動(dòng)，調(diào)整水浴水面至少高于試樣上表面25mm,保持在試驗(yàn)溫度(±0.1℃之內(nèi)),測(cè)定每個(gè)樣品前，用5.7中所規(guī)定的溫度計(jì)測(cè)量水浴的溫度。7.1.3加50g砝碼于標(biāo)準(zhǔn)針上，使標(biāo)準(zhǔn)針及其附件的總質(zhì)量為100g±0.15g。檢查釋放裝置是否卡桿，指示器應(yīng)在“零”位。按調(diào)節(jié)裝置不同類型調(diào)節(jié)針組件或調(diào)節(jié)測(cè)試臺(tái)，調(diào)到標(biāo)準(zhǔn)針尖幾乎觸及試樣的表面，針尖位于距試樣成型器邊緣至少3.2mm的圓周上且四次測(cè)試位置取約相等間隔(分開不少于12.7mm),在此位置安全地鎖定可移動(dòng)的組件。7.1.4微調(diào)使標(biāo)準(zhǔn)針尖恰好接觸蠟試樣的表面，觀察標(biāo)準(zhǔn)針尖投影有助于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)。確定水浴溫度在規(guī)定范圍內(nèi)后，釋放滑桿并持續(xù)5s±0.1s,用自動(dòng)計(jì)時(shí)裝置或用精度0.1s的秒表計(jì)時(shí)。輕輕壓下指示器桿直至被滑桿頂住為止，并由指示器刻度盤讀出針入度值。7.1.5按照7.1.3和7.1.4要求再進(jìn)行其余三個(gè)測(cè)試位置的測(cè)定，每次測(cè)定前用清潔的干布順針尖方向仔細(xì)擦拭，以除去所有附著的蠟試樣。7.2自動(dòng)針入度計(jì)7.2.1將自動(dòng)針入度計(jì)的可調(diào)節(jié)針組件置于水浴(5.6)上方，并置于支撐試樣的多孔試樣架的上方，按7.2.2根據(jù)儀器說明書設(shè)置針入度計(jì)，按照7.1.3～7.1.5中要求測(cè)試針入度值。8結(jié)果報(bào)告記錄試樣4個(gè)測(cè)試位置的測(cè)定值，計(jì)算平均值為試驗(yàn)結(jié)果，取整數(shù)，同時(shí)報(bào)告試驗(yàn)溫度，如59質(zhì)量控制9.1用均勻、穩(wěn)定、充足，且有代表性的相關(guān)樣品作為質(zhì)量控制樣品，通過分析質(zhì)量控制樣品來確定分析試驗(yàn)過程的可靠性。9.2當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制程序已經(jīng)建立時(shí)，這些協(xié)議可用于確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。9.3當(dāng)實(shí)驗(yàn)室沒有建立質(zhì)量控制程序時(shí)，應(yīng)依據(jù)試樣分析步驟分析質(zhì)量控制樣品。質(zhì)量控制樣品兩次試驗(yàn)結(jié)果的差值應(yīng)符合方法規(guī)定的重復(fù)性要求。如果試驗(yàn)結(jié)果超出范圍，應(yīng)分析原因確定超限源，并進(jìn)行修正。9.4宜按NB/SH/T0843的要求采用質(zhì)量控制圖的統(tǒng)計(jì)分析技術(shù)確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。10精密度和偏差10.1精密度10.1.1概述：按以下規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平),其中35℃的精密度是依據(jù)GB/T6683方法的要求，由6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)樣品進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)得到的。10.1.2重復(fù)性：在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用同一儀器設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一樣品進(jìn)行試驗(yàn)，所獲得的兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于公式(1)或公式(2)或公式(3)中計(jì)算的數(shù)值。典型針入度值對(duì)應(yīng)的重復(fù)性見表1。 (2) (3)X——兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，單位為十分之一毫米(1/10mm);rzst——試驗(yàn)溫度25℃重復(fù)性；rssc——試驗(yàn)溫度35℃重復(fù)性；r?ot——試驗(yàn)溫度40℃重復(fù)性。10.1.3再現(xiàn)性：在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者，使用不同的儀器設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行試驗(yàn)得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于公式(4)或公式(5)或公式(6)中計(jì)算的數(shù)值。典型針入度值對(duì)應(yīng)的再現(xiàn)性見表1。 (4) (5) (6)