(高清版)GBT 39864-2021 錳酸鋰電化學(xué)性能測試 首次放電比容量及首次充放電效率測試方法

錳酸鋰電化學(xué)性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39864—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司、湖南長遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、清遠(yuǎn)佳致新材料研究院有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、西安賽爾電子材料科技有限公司、西北有色金屬研究院、國聯(lián)汽車動力電池研究院有限責(zé)任公司。1GB/T39864—2021錳酸鋰電化學(xué)性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法本文件規(guī)定了鋰離子電池正極材料錳酸鋰的首次放電比容量及首次充放電效率測試方法。本文件適用于鋰離子電池正極材料錳酸鋰首次放電比容量及首次充放電效率的測試。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試驗(yàn)條件本文件所規(guī)定的各項試驗(yàn)步驟，未做特別說明時，宜在干燥間(環(huán)境露點(diǎn)溫度≤-20℃)中進(jìn)行；對無干燥間試驗(yàn)條件情形，各試驗(yàn)步驟應(yīng)在相對濕度≤40.0%,溫度20℃~30℃的環(huán)境條件下進(jìn)行。5試劑或材料5.3聚偏二氟乙烯：簡稱PVDF,電池級，分子量≥5×105,旋轉(zhuǎn)黏度≥6000mPa·s,5.4N-甲基吡咯烷酮：簡稱NMP,電池級，純度≥99.9%,水分≤0.02%。5.7鋰離子電池隔膜：聚烯烴多孔膜，孔隙率35.0%～60.0%,透氣率300s/100mL～700s/100mL,5.10鋰離子電池用電解液：由電池級六氟磷酸鋰(LiPF?)溶于有機(jī)溶劑(碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC體積比為1:1:1)中形成的濃度為1mol/L的溶液組成，水分≤0.002%,游離酸(HF)≤0.005%,密度(1.23±0.02)g/cm3,色度≤50Hazen。6.1干燥間除濕機(jī)組：可控環(huán)境露點(diǎn)溫度≤—22GB/T39864—20216.4離心分散器。6.5鋰電池極片小型涂布機(jī)。6.7沖片機(jī)：正極沖片模具直徑尺寸為10mm～14mm,隔膜沖片模具直徑尺寸為16mm～20mm。6.10真空烘箱：真空度10-3bar。6.11惰性氣氛(氬氣)手套箱：水蒸氣、氧氣含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))均不大于0.0005%。6.12絕緣鑷子。6.15鋰離子電池電化學(xué)性能測試儀：5V/10mA,精度為0.1%。6.16恒溫箱：0℃~60℃,控溫精度0.5℃。6.17干燥器。7試驗(yàn)步驟7.1試劑和材料預(yù)處理7.1.2鋰離子電池隔膜(5.7):放入真空烘箱(6.10)內(nèi)，在75℃~95℃條件下烘烤4h,取出后轉(zhuǎn)移至惰7.1.3CR2032電池標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)件(5.9):用乙醇(5.6)對CR2032電池標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)件進(jìn)行超聲清洗，超聲7.1.4鋁箔(5.5):采用乙醇(5.6)對鋁箔進(jìn)行擦NMP(5.4)、導(dǎo)電劑(5.2)、聚偏二氟乙烯PVDF(5.3)按其質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為90:4:6計算，用電子天平a)將稱量的NMP(5.4)加入到離心分散器(6.4)下的燒杯中，逐步加入稱量的聚偏二氟乙烯b)將稱量的導(dǎo)電劑(5.2)加入上述離心分散器使固含量為50%~60%,分別用電子天平(6.2)稱量。3GB/T39864—2021二氟乙烯、溶劑質(zhì)量之和的比值。取適量導(dǎo)電膠(7.2.1)加入離心分散器(6.4)的攪拌罐中，逐步加入稱量的錳酸鋰(5.1)、NMP,攪拌至混合均勻。調(diào)節(jié)鋰電池極片小型涂布機(jī)(6.5)刮刀厚度至250μm,涂布速度調(diào)至約30%指針位置，將7.2.2中攪拌混合后的正極漿料均勻涂覆在鋁箔(5.5)的一面上(亮面)。涂布完成后，將極片轉(zhuǎn)移至烘箱(6.6)中進(jìn)行烘干處理，烘烤溫度控制在120℃,烘烤30min。7.2.4制備取7.2.3中烘干并達(dá)到可加工要求的極片，使用沖片機(jī)(6.7)沖出直徑為14mm的正極片，采用電子天平(6.3)、臺式數(shù)顯測厚儀(6.8)分別測量正極片的質(zhì)量m。、厚度de。采用沖片機(jī)(6.7)沖出直徑為14mm的足夠數(shù)量的鋁箔基片，用電子天平(6.3)、臺式數(shù)顯測厚儀(6.8)分別測量鋁箔基片的質(zhì)量和厚度，并取平均值記為mAi、dA。正極片壓實(shí)密度pe按公式(1)計算：……(1)式中：Pe——正極片壓實(shí)密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);m?！龢O片質(zhì)量，單位為克(g);mA——鋁箔基片質(zhì)量，單位為克(g);φ——正極片直徑，單位為毫米(mm);d。——正極片厚度，單位為微米(μm);采用對輥機(jī)(6.9)對7.2.3中烘烤后的極片進(jìn)行輥壓，當(dāng)正極片壓實(shí)密度達(dá)到設(shè)計值(一般為2.2g/cm3~2.8g/cm3)時，停止輥壓，使用沖片機(jī)(6.7)沖出直徑為14mm的足夠數(shù)量的正極片，放入真空烘箱(6.10)中，在90℃條件下烘烤15h后，采用電子天平(6.3)進(jìn)行稱量，計算正極片中活性物質(zhì)錳酸鋰的質(zhì)量m,并編號記錄，轉(zhuǎn)移至惰性氣氛(氬氣)手套箱(6.11)中存放。7.3電池組裝電池組裝應(yīng)在惰性氣氛(氬氣)手套箱(6.11)中實(shí)施?？凼诫姵匮b配順序自下而上依次為：負(fù)極殼、金屬鋰片、鋰離子電池隔膜、正極片、墊片、彈簧支撐片、正極殼。具體操作可參考下述步驟：——負(fù)極殼開口向上，平整的放于水平臺面上；——用絕緣鑷子(6.12)夾取金屬鋰片(5.8)置入負(fù)極殼，與負(fù)極殼平面接觸并平整的處于負(fù)極殼正中：——用絕緣鑷子(6.12)夾取鋰離子電池隔膜(5.7),使其完全覆蓋金屬鋰片并居中；——用注液器(6.13)將200μL電解液(5.10)注入到負(fù)極殼中；--—用絕緣鑷子(6.12)夾取7.2.4中制備的正極片放置于鋰離子電池隔膜(5.7)正中間位置；——用絕緣鑷子(6.12)依次夾取墊片和彈簧支撐片放置于正極片上，并確保墊片、彈簧支撐片與正極片三者對齊居中；———用注液器(6.13)取200μL電解液(5.10)注入到含有墊片、彈簧支撐片、正極片、隔膜及金屬鋰片的負(fù)極殼中；——用絕緣鑷子(6.12)夾取正極殼放置于負(fù)極殼上；4——平移到扣式電池封裝機(jī)(6.14)上，扣壓封裝；——用無塵紙擦拭泄露在扣式電池殼外的電解液；——對組裝的試驗(yàn)電池逐一編號并做記錄。7.4電池測試將制作的試驗(yàn)電池放入恒溫箱(6.16),溫度控制在(25±1)℃,靜置12h后，采用鋰離子電池電化學(xué)性能測試儀(6.15)測試，充放電制度如下：——充電限制電壓：恒流充電至4.35V; 放電終止電壓：恒流放電至3.00V;——恒流充放電電流：0.1C,具體數(shù)值可參考公式(2)計算：……(2)I?——恒流充放電電流，單位為毫安(mA);m———試驗(yàn)電池中活性物質(zhì)錳酸鋰的質(zhì)量，單位為克(g);C?———錳酸鋰?yán)碚摫热萘?48,單位為毫安時每克(mA·h/g);C?——1h倍率，單位為每小時(h-1)。7.5數(shù)據(jù)記錄試驗(yàn)電池充放電循環(huán)一周后，記錄充放電容量及對應(yīng)的試驗(yàn)電池中活性物質(zhì)錳酸鋰的質(zhì)量，計算錳酸鋰的首次放電比容量和首次充放電效率。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.1首次放電比容量錳酸鋰的首次放電比容量按公式(3)計算：C首次放電比容量，單位為毫安時每克(mA·h/g);Qip———首次放電容量，單位為毫安時(mA·h);m——試驗(yàn)電池中活性物質(zhì)錳酸鋰的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。8.2首次充放電效率錳酸鋰的首次充放電效率按公式(4)計算：η—-—首次