HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ680-2013Soilandsedimen—Determinationofmercury,arsenic,selenium,bismuth,antimony—Microwavedissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry2013-11-21發(fā)布2014-02-01實施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布I 1 1 1 1 3 4 4 6 7 7 7 7 8杭州市環(huán)境監(jiān)測中心站、慈溪市環(huán)境監(jiān)測站、寧波市農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督總站和寧波1HJ613土壤4.6鹽酸溶液：1+14.9還原劑24.9.1硼氫化鉀溶液A：ρ=10g/L4.12.1汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，或稱取在硅膠干燥器中放置過夜的氯化汞4.12.2汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=1.00mg/L4.12.3汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0μg/L4.13.1砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L4.13.2砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=1.00mg/L4.13.3砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100.0μg/L4.14.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L34.14.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=1.00mg/L4.14.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100.0μg/L4.15.1鉍標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L4.15.2鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=1.00mg/L4.15.3鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100.0μg/L4.16.1銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L4.16.2銻標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=1.00mg/L4.16.3銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100.0μg/L5.1具有溫度控制和程序升溫功能的微波消解儀，溫4再慢慢加入2mL硝酸（4.2混勻使樣品與消解液充分接觸結(jié)束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔目標(biāo)溫度(℃)15225335汞硒——注：室溫低于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min。5汞砷硒鉍銻汞砷硒鉍銻6光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，溶液中相對應(yīng)的元素濃度(μg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。ρ——由校準(zhǔn)曲線查得測定試液中元素的濃度，μg/L；ρ——由校準(zhǔn)曲線查得測定試液中元素的濃度，μg/L；f——樣品的含水率，%。7鉍0.019～0.299、銻0.049～0.363；再現(xiàn)性限（mg/kg）分別為汞0.003～0.007、砷0.320~12.2實驗所用的玻璃器皿均需用（1+1）硝酸溶液浸泡24小時后，依次用自來水、實驗用12.3消解罐的日常清洗和維護(hù)步驟：先進(jìn)行一次空