總有機碳0教材

總有機碳（TOC）總有機碳的介紹2024/7/27總有機碳的介紹2024/7/27總有機碳的介紹2024/7/27總有機碳的介紹2024/7/27總有機碳的介紹2024/7/27總有機碳的介紹2024/7/27總有機碳的介紹2024/7/279總有機碳的介紹總有機碳是指水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量。水中有機物的種類很多，目前還不能全部進行分離鑒定。常以“TOC”表示。TOC是一個快速檢定的綜合指標，它以碳的數(shù)量表示水中含有機物的總量。缺點：由于它不能反映水中有機物的種類和組成，因而不能反映總量相同的總有機碳所造成的不同污染后果。優(yōu)點：由于TOC的測定采用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量。通常作為評價水體有機物污染程度的重要依據(jù)。總有機碳的介紹2024/7/272024/7/27測定方法總有機碳的氧化測定TOC的原理是基于把不同形式的有機碳(OC)通過氧化轉化為易定量測定的CO2,利用CO2與TOC間碳含量的對應關系,從而對水溶液中TOC進行定量測定。方法通常分為直接測定法和間接測定法。直接測定法一般是通過將無機碳(IC)除去后測定全碳(TC)的方法。TC的測定可采用干法氧化和濕法氧化將其轉化為CO2后進行定量。干法氧化的特點是檢出率較高,氧化能力強,操作簡單、快速。濕法氧化的特點是準確度高、進樣量大、靈敏度高、安全性能好,但費時。在間接測定法中,TOC是通過TC減去IC得到,將所有的碳氧化得到TC,IC則是通過測定樣品經酸分解的CO2量得到的。2024/7/27干法氧化即燃燒法是一種能確保所有OC被氧化的方法,因此,也被認為是一種最準確的方法,可以作為校準其他方法的標準。液體樣可直接注入燃燒管,也可在燃燒前進行蒸發(fā)。目前,大多數(shù)干法氧化采用950e的高溫加催化劑,少數(shù)采用680e加催化劑。680e能延長石英管的使用期限,改善重復性。

LAR公司研發(fā)出不用催化劑的1200e超高溫燃燒的氧化方式。1200e的超高溫,即使不填充任何催化劑,也能把幾乎所有的有機物徹底氧化。但是,石英、合金和普通耐火陶瓷都不能在1200e的超高溫下正常運行,需要解決氧化管的材料、制作工藝及加熱方法問題。燃燒法所遇到的問題包括:氧化溫度難以控制;氧化不完全;不易消除記憶效應;背景值高,其來源主要是所使用的酸、催化劑、之前注入的碳、載氣以及實驗設備。2024/7/27濕法氧化采用不同的氧化劑、消解時間和反應溫度來氧化OC。氧化劑的種類很多,如過氧化氫、過氧化鉀、高錳酸鉀、重鉻酸、過硫酸鹽等,但使用最多的是過硫酸鈉和過硫酸銨。在氧化過程中,還常常輔以加熱、加壓、紫外線照射等來提高氧化效率。與燃燒法相比,化學氧化時水中溶解性物質不干擾,而燃燒法受水中共存離子如硫酸根、硝酸根、氯離子、磷酸根、硫離子等的干擾很大,樣品需要進行前處理。前處理過程越多,系統(tǒng)誤差越大。另外,化學氧化法可分別測定TOC、TIC、TC,而燃燒法測定TOC前要曝氣去除溶液中的TIC,此過程會造成水中VOC的損失而產生負誤差。2024/7/27濕法氧化1鉻酸鹽氧化法2過硫酸鹽氧化法3臭氧氧化法4紫外光氧化法這些方法就不一一舉例了。2024/7/27總有機碳的檢測技術在TOC分析中所用的檢測技術可分為兩大類:第一類是測量二氧化碳的產生量.第二類是測定氧化劑的量。2024/7/27總有機碳的檢測技術1二氧化碳的測定(1)非色散紅外光譜檢測(NDIR)。這一檢測器靈敏度高、精密度高、檢出限低,水、高含量的SO2和SO3、鹵化物及其他離子溶液將干擾檢測;(2)熱導池檢測(TCD)。測定的是CO2與標準氣體間的不同阻抗,主要干擾源有鹵化物和其他離子溶液;(3)容量法。二氧化碳被吸收后用強堿溶液滴定;(4)重量法。用吸收球吸收CO2并稱重。滴定法和重量法對低TOC的測定靈敏度不高;(5)壓力計法。測定氣體體積或者壓力,含硫化合物可能形成SO2和H2S產生干擾;(6)其他已知的方法有:近紅外光譜法;庫侖滴定法;火焰離子化檢測器(FID);電位分析法;濁度測定法;離子色譜(IC)和氣相色譜法(GC)。2024/7/27總有機碳的檢測技術與重量法和氣體定量法相比,庫侖滴定準確度高,速度和精密度也得到了改善。CO2的檢測也可采用色譜法,多數(shù)情況下采用離子排斥色譜、非抑制離子色譜和氣相色譜。檢測范圍隨氧化方法或檢測技術發(fā)生改變。在商品TOC測定儀中,NDIR檢測器使用最多,國家標準GB13193-91規(guī)定了測定地面水中TOC的NDIR法。美國試驗材料檢驗協(xié)會(ASTM)認證的CO2檢測方法只有兩種,即NDIR和薄膜電導率檢測。2024/7/27新檢測技術TOC檢測方法經過幾十年的發(fā)展與完善,現(xiàn)已作為經典技術廣泛運用于分析儀器的設計。但是,傳統(tǒng)技術本身存在的局限性和它們應用于實際的難易程度,決定了它們的主導地位將并非一成不變的。近幾年,新檢測技術在不斷地發(fā)展。其中,以加拿大BrunoDeflandre等的用紫外光譜技術對納升級樣品總有機碳濃度的檢測較引人注目。通過測量納升級水樣的254nm波長紫外吸光度就可以間接獲得水樣中TOC的含量。該技術簡單、快捷、價格低、不會對環(huán)境帶來二次污染,且?guī)缀跛杏袡C物在215~316nm范圍都有各自的吸收特征。2024/7/27TOC測定儀器測定分析有機碳TOC（TotalOr-ganicCarbon）總量的儀器在測定水中的碳化物時，以鈷（Co）作觸媒，在950℃的條件下燃燒。燃燒時產生的CO2，用非分散型紅外線氣體分析儀器進行測定。其間把無機的碳酸鹽在150℃的低溫條件下燃燒，測出其CO2的數(shù)量。從總碳中減去此CO2量后，就為有機碳的測定值。2024/7/27TOC測定儀器TheModel一100TOC分析儀(簡稱TOC分析儀)主要是通過兩種反應系統(tǒng)將有機物氧化分解生成二氧化碳,這兩種反應系統(tǒng)分別采用紫外一過硫酸鹽法和高溫燃燒催化氧化法,在廢水中污染物濃度較低的情況下后一種方法比前一種方法效果好,所以高溫燃燒法應用較為普遍。2024/7/27其反應機理可以表示如下〔3〕:可吹脫的無機物

CO

(除去)不可吹脫的無機物+HCO+H2O(除去)與標準檢測方法(GB13193一91)對比,TOC分析儀不僅減少了采用差減分別將樣品導人不同溫度反應器進行測定的紛繁的程序及運算,更免除待測樣品為排除干擾而進行的酸化及暴氣的前處理過程。因為TOC分儀本身采用了高純氧作為載氣;起吹掃及氧化的作用,并用smol的硫酸自循環(huán)進行無機鹽的分解處理。TOC測定儀器TOC總有機碳分析儀2024/7/27實驗型TOC分析儀2024/7/27ZW-UC1000總有機碳（TOC）分析儀2024/7/27儀器介紹工作原理樣品中的有機物在紫外線及二氧化鈦廣催化的作用下被氧化成二氧化碳，采用電導率檢測技術測定二氧化碳，通過電導率傳感器檢測經氧化反應器氧化后的樣品總碳(TC)與電導率傳感器檢測未經氧化反應器氧化的樣品總無機碳(TIC)之差，獲得樣品中總有機碳含量（TOC=TC-TIC）。2024/7/27儀器介紹產品特點1高精度、高靈敏度，操作簡單。2人性化操作界面，有一鍵運行功能，自動管路清洗功能。3高性能CPU，觸摸屏設計，超大640*480點陣真彩顯示器。4不用拆開機箱更換UV燈和泵管。5檢測上限可設定，自動上限報警功能。6具有RS232數(shù)據(jù)接口，歷史數(shù)據(jù)可存儲6個月。7離線檢測和在線檢測可選配。8具有微型打印機接口（打印機外置）。2024/7/27技術參數(shù)技術參數(shù)電源：AC220V±22V頻率：50HZ±1HZ功率：95W外形尺寸：340*390*145mm重

量：15kgTOC檢測范圍：0.001mg/l-1.0mg/l檢測精度：±5%檢測時間：≤4min/次響應時間：≤15min樣品流量：0.5ml/min樣品溫度：1-95℃環(huán)境濕度：≤85%RH環(huán)境溫度：10-40℃重復誤差：≤3%線性誤差：±5%

2024/7/27應用范圍1.該儀器可用于檢測制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度；也可用于半導體行業(yè)中超純水TOC的檢測。

2.在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中，可用于驗證清潔效果。

3.該儀器具有在線檢測功能，可以在線監(jiān)測制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。2024/7/27

水樣中TOC的分析步驟

1..試劑準備

（1）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準試劑

（2）無水碳酸鈉：基準試劑（3）碳酸氫鈉：基準試劑（4）無二氧化碳蒸餾2024/7/27

水樣中TOC的分析步驟2024/7/272..標準貯備液的制備（1）

有機碳標準貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。（2）

無機碳標準貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L