快速消解分光光度法在測定工業(yè)廢水中COD的應(yīng)用

快速消解分光光度法在測定工業(yè)廢水中COD的應(yīng)用

摘要：在社會經(jīng)濟高速發(fā)展的同時，日益惡化的生態(tài)環(huán)境問題備受社會各界的關(guān)注。尤其是工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水，如果不能采取有效的措施加以治理，勢必給生態(tài)環(huán)境造成巨大的皮懷。COD作為污水排放的重要監(jiān)測指標，必須采取有效的技術(shù)對其進行測定，以實現(xiàn)對工業(yè)廢水的有效控制。本文將采用快速消解分光光度法，對工業(yè)廢水中的CDO進行測定實驗，驗證該種方法的應(yīng)用效果。關(guān)鍵詞：快速消解分光光度法；工業(yè)廢水；化學(xué)需氧量1引言當工業(yè)廢水排放到水體當中時，會大量的消耗水體當中的溶解氧，導(dǎo)致水體出現(xiàn)缺氧狀態(tài)，進而影響如魚、蝦等水生生物的正常生活，導(dǎo)致其死亡，引發(fā)水體發(fā)臭，嚴重破壞了自然生態(tài)的平衡。為了有效的對工業(yè)廢水進行監(jiān)測，必須重視COD指標?？焖傧夥止夤舛确ū旧砭哂胁僮骱啽恪⒕珳识雀叩葍?yōu)勢，可以有效的對工業(yè)廢水中的COD進行測定。因此，研究分析快速消解分光光度法在測定工業(yè)廢水中COD的應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實意義。2傳統(tǒng)重鉻酸鉀實驗原理及缺點對采集到的實驗樣品，加入一定量的重鉻酸鉀溶液，介質(zhì)選擇為氫硫酸，催化劑為硫酸銀，經(jīng)過高溫消解處理之后，利用分光光度法對樣品當中的COD值進行測量。通過大量試樣表明，選用COD含量為100mg/L到1000mg/L不等的試驗樣品，對同樣處于600nm左右波長處，重鉻酸鉀溶液還原所產(chǎn)生的三價鉻進行吸光度的測定，可以發(fā)現(xiàn)其吸光度的增長值與COD的含量呈現(xiàn)正比關(guān)系，由此可以利用三價鉻的吸光度對COD含量進行推算。選用COD含量為15mg/L到250mg/L不等的試驗樣品，對同樣處于440nm左右波長處，重鉻酸鉀溶液還原所產(chǎn)生的三價鉻、六價鉻進行總吸光度的測定，可以發(fā)現(xiàn)三價鉻的吸光度的增長值與COD的含量呈現(xiàn)正比關(guān)系，而六價鉻的吸光度的減少值與COD的含量呈現(xiàn)正比關(guān)系，總吸光度的減少值與COD的含量呈現(xiàn)正比關(guān)系，由此可以利用總吸光度的吸光度對COD含量進行推算。但是值得注意的是，傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法雖然具有較高的準確度，但是在COD含量的測定過程中，不僅需要較多的樣品量、試劑量，而且這些試劑本身具有一定的毒性，試驗所需的空間、能耗較高，已經(jīng)無法滿足大批量工業(yè)廢水的COD含量測定要求。因此，研究分析快速消解分光光度法對于促進工業(yè)廢水批量COD含量測定具有重要的意義。3試驗準備3.1實驗儀器及試劑（1）儀器：選用美國哈希公司的DR2800作為實驗所用的分光光度計，選用美國哈希公司的DRB200作為實驗所用的消解儀。（2）試劑：COD的低濃度、高濃度預(yù)制管試劑；COD標準儲備液；標準樣品溶液。3.2COD標準儲備液制備取優(yōu)級純的鄰苯二甲酸氫鉀在105設(shè)備度高溫下烘至恒重，取0.85g采用蒸餾水進行溶解后放置于容量為1000mL的容量瓶內(nèi)，并稀釋至標線，得到100mg/L的COD標準儲備液。3.3試驗步驟（1）使用移液管取2mL的工業(yè)廢水水樣，放置于COD預(yù)制管試劑管當中，使兩者充分混合均勻之后，移至消解器當中。（2）基于165攝氏度下，至少20分鐘的水樣消解，然后搖勻放置直至其冷卻至室溫。（3）采用分光光度計對其進行吸光度的測試，并做好相關(guān)的空白試驗，最終通過分光光度計對COD值進行測定。4實驗過程4.1精密度、準確度實驗（1）標準溶液對比實驗：取1mL、2mL、3mL、5mL、10mL、15mL、30mL、50mL、75mL、100mL的COD標準儲備液分別放置于容量為100mL的容量瓶當中，并添加蒸餾水稀釋至表現(xiàn)，配置成相對應(yīng)的COD含量標準使用液。利用快速消解分光光度法和重鉻酸鉀法分別對以上COD標準使用液進行測定，計算得出RSD以及相對誤差，如表1所示。由表1可以清楚的看出，采用快速消解分光光度法對樣品中的COD進行含量測定時，無論是RSD值還是RE值，均低于5%，充分證明了快速消解分光光度法具有較高的精密度和準確度。且與重鉻酸鉀法的測定結(jié)果基本相同，說明其對于標準樣品的測定精度可靠。表1標準溶液對比試驗結(jié)果值COD標準值（mg/L）重鉻酸鉀法快速消解分光光度法RSD（%）RE（%）RSD（%）RE（%）100.661.403.464.00202.204.504.851.00301.521.331.580.67500.591.401.520.201000.761.202.672.001502.612.002.391.333003.010.671.362.675002.150.401.040.607501.360.400.851.7310000.811.401.890.60（2）工業(yè)廢水對比試驗：通過采集不同濃度的工業(yè)廢水樣品，采用相同的實驗方式對COD的含量進行測定對比，如表2所示?？梢钥闯觯捎每焖傧夥止夤舛确▽悠分械腃OD進行含量測定時，具有較高的精密度和準確度，完全滿足對工業(yè)廢水中COD的含量測定要求。表2工業(yè)廢水對比試驗結(jié)果值采樣地點重鉻酸鉀法快速消解分光光度法兩法相對誤差（%）平均值（mg/L）RSD（%）平均值（mg/L）RSD（%）總排放口5762.0356.63.361.74厭氧2391.002401.400.42污水總進口4900.805040.782.86電脫鹽10741.1910641.380.93濃水5731.005851.442.09污水緩沖罐19571.5019751.030.924.2加標回收率試驗為了驗證快速消解分光光度法本身COD含量測定的可靠性，取不同濃度的工業(yè)廢水水樣進行加標回收率試驗，試驗結(jié)果如表3所示，加標回收率大約為93%～109%，充分證明了該方法的可靠性。表3加標回收率試驗結(jié)果采樣地點COD（mg/L)測定值（mg/L)實測加標量（mg/L)加標回收率（%）工業(yè)廢水標準液總排放口56.6100160103.410315194.410815699.499厭氧24025048524598502262105495255102污水總進口50450098047695101250810196846493濃水573500112057410910574849710895161035結(jié)束語綜上所述，通過本次實驗充分表明采用快速消解分光光度法與傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法的COD含量測定結(jié)果基本相同，無論是準確度、精密度還是可靠性方面，均滿足相關(guān)標準規(guī)范要求。因此，相關(guān)工作者必須重視快速消解分光光度法的研究，積極應(yīng)用和推廣該項檢測方法，實現(xiàn)工業(yè)廢水COD值的快速測定，為生態(tài)環(huán)境保護工作的開展提供有力的支持。參考文獻：[1]郭東風(fēng).快速消解分光光度法測定工業(yè)廢水COD試劑探討[J].廣東化工,2014,41(15)