(高清版)GB∕T 38866-2020 電子工業(yè)用二氯硅烷

G86中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)電子工業(yè)用二氯硅烷國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T38866—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖北晶星科技股份有限公司、湖北省標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量研究院、洛陽(yáng)中硅高科技有限公司、唐山三孚電子材料有限公司、湖北光谷標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新科技有限公司、廣東華特氣體股份有限公司、浙江西亞特電子材料有限公司、上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司、大連大特氣體有限公司、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、聯(lián)雄投資（上海）有限公司、隨州市信息與標(biāo)準(zhǔn)化所、達(dá)州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：豐雷、葉家愛(ài)、龔瑞、楊劍、劉暢、萬(wàn)燁、張園園、王春英、戴帥、謝秋琪、袁樂(lè)、傅鑄紅、禹金龍、楊利、于青玉、方華、曹作斌、曲慶、陳鷹、李春華、黃輝、譚鵬程、鄧遠(yuǎn)方、周鵬云、李威、方艾黎、譚依玲。GB／T38866—2020電子工業(yè)用二氯硅烷本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子工業(yè)用二氯硅烷的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、試驗(yàn)方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存及安全的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于歧化法制備的二氯硅烷。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4842氬GB/T5099鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)志GB/T8984氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定氣相色譜法GB/T11446.1—2013電子級(jí)水GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法GB/T32566不銹鋼焊接氣瓶GB/T34972電子工業(yè)用氣體中金屬含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法TSGR0006氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月26日中華人民共和國(guó)國(guó)務(wù)院令第344號(hào)公布，2011年2月16日國(guó)務(wù)院第144次常務(wù)會(huì)議修訂通過(guò)）特種設(shè)備安全監(jiān)察條例(2009版，中華人民共和國(guó)國(guó)務(wù)院令第549號(hào)）3技術(shù)要求二氯硅烷的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng)目名稱(chēng)指標(biāo)-2≥99.99-6≤2512GB／T38866—2020項(xiàng)目名稱(chēng)指標(biāo)≤10-6≤50氮(N2)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-6≤1≤1一氧化碳(CO)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-6≤1氫(H2)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-6≤10二氧化碳(CO2)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-6≤1總烴(THC)含量，以甲烷(CH4)計(jì)（體積分?jǐn)?shù)）/10-6≤1金屬元素及其他元素含量≤0.10≤0.30≤0.10≤0.10≤0.10≤1.00≤1.00≤5.00≤1.00≤0.20≤1.00≤0.10≤0.20≤0.20≤0.50≤0.50≤0.104檢驗(yàn)規(guī)則二氯硅烷產(chǎn)品應(yīng)逐一檢驗(yàn)并驗(yàn)收。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合第3章的技術(shù)要求時(shí)，則判該產(chǎn)品不合格。4.2.1二氯硅烷采樣安全應(yīng)符合GB/T3723中的相關(guān)規(guī)定。4.2.2測(cè)定二氯硅烷中四氯化硅、三氯氫硅、金屬元素及其他元素的含量時(shí)，應(yīng)液相取樣，取樣方法參見(jiàn)附錄A。測(cè)定其他雜質(zhì)含量時(shí)，應(yīng)氣相取樣。測(cè)定二氯硅烷中的雜質(zhì)含量時(shí)，應(yīng)有二氯硅烷尾氣處理措施，以防止二氯硅烷對(duì)環(huán)境的污染。5試驗(yàn)方法5.1二氯硅烷的含量二氯硅烷純度以體積分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算：4-4式中：4;;。＋＋。色譜柱：?；蚱渌刃V柱。該柱用于測(cè)定二氧化碳含量。測(cè)定四氯化硅、三氯氫硅、一氯硅烷、氯化氫含量。標(biāo)準(zhǔn)樣品：組分含量與樣品氣中被測(cè)組分含量相近，平衡氣為氦。一氧化碳、氫、二氧化碳含量。當(dāng)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法為仲裁方法。5.3總烴含量的測(cè)定按GB/T8984規(guī)定的切割進(jìn)樣的方法測(cè)定二氯硅烷中的總烴含量。34GB／T38866—2020。其他等效色譜柱。允許采用其他等效的方法測(cè)定二氯硅烷中的總烴含量。當(dāng)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法為仲裁方法。5.4金屬元素及其他元素含量的測(cè)定品在載氣的作用下進(jìn)入高頻等離子體炬焰中，在高溫下被充分電離，產(chǎn)生的離子經(jīng)過(guò)離子采集裝置后進(jìn)入質(zhì)量分離器，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測(cè)器，根據(jù)待測(cè)元素信號(hào)響應(yīng)值測(cè)定含量。溶液的配制、稀釋及轉(zhuǎn)移均應(yīng)在潔凈度至少為1000級(jí)的超凈室或超凈臺(tái)內(nèi)進(jìn)行，全部器皿在使用55.4.3.4四氯化鈦：分析純。5.4.3.5多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者按GB/T602的規(guī)定制備。5.4.3.6高純氬：符合GB/T4842中高純氬的要求。5.4.4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀100mL。5GB／T38866—2020說(shuō)明：1—高純氬氣；2—調(diào)壓閥；3—聚四氟乙烯密封箱；4—坩堝；5—電加熱板；6—四氯化鈦洗氣瓶；7—?dú)浞嵯跛嵯礆馄?。圖1預(yù)處理裝置示意圖犿2。5.4.5.3將裝有二氯硅烷樣品的聚四氟乙烯坩堝置于密封箱中，同時(shí)放置兩個(gè)空白坩堝，取下聚四氟乙容量瓶中，搖勻待測(cè)。5.4.5.5同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.4.6工作曲線(xiàn)的繪制PFA2%1mL儀器響應(yīng)值對(duì)濃度值的線(xiàn)性方程，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。按照GB／T34972的規(guī)定執(zhí)行。6GB／T38866—2020式中：6.1.1二氯硅烷出廠(chǎng)時(shí)應(yīng)有產(chǎn)品質(zhì)量合格證，其內(nèi)容至少應(yīng)包括：—產(chǎn)品名稱(chēng)，生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)，危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)許可證編號(hào)；—生產(chǎn)日期或批號(hào)，以及安全使用期或者失效日期；—本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及技術(shù)指標(biāo)。6.1.2包裝容器上應(yīng)涂刷“電子級(jí)二氯硅烷”字樣。6.1.3二氯硅烷的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190的相關(guān)規(guī)定，顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB15258、GB/T16804規(guī)定的要求。6.2.1包裝二氯硅烷的氣瓶應(yīng)符合GB/T5099、GB/T32566的規(guī)定。6.2.2二氯硅烷的充裝及貯運(yùn)應(yīng)符合TSGR0006、GB/T14193、《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》和《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》的相關(guān)規(guī)定。6.2.3瓶裝二氯硅烷的最大充裝量按式(3)計(jì)算。式中：V—?dú)馄繕?biāo)明的內(nèi)容積，單位為升(L)。6.2.4推薦使用進(jìn)行內(nèi)表面處理的氣瓶，處理后的氣瓶應(yīng)滿(mǎn)足本標(biāo)準(zhǔn)的要求。瓶閥出氣口連接方式推6.2.5應(yīng)防止泄漏和瓶口被污染。10%。6.2.7二氯硅烷的保存期限不超過(guò)18個(gè)月。6.2.8二氯硅烷產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，不應(yīng)暴曬，遠(yuǎn)離熱源。二氯硅烷的安全警示見(jiàn)附錄B。7GB／T38866—2020附錄A（資料性附錄）取樣方法A.1取樣裝置圖取樣裝置示意圖參見(jiàn)圖A.1。說(shuō)明：1—采樣容器進(jìn)氣口（樣品采集連接口2—針閥1;3—針閥2;4—針閥3;5—取樣瓶；6—管道；7—采樣容器出氣口（分析設(shè)備連接口8—真空泵。圖A.1取樣裝置示意圖8GB／T38866—2020A.2取樣步驟按圖A.1方式連接用高純氦吹掃過(guò)的取樣瓶，對(duì)取樣瓶和取樣管線(xiàn)進(jìn)行抽真空處理。關(guān)閉真空泵連接閥門(mén)，打開(kāi)樣品和取樣口閥門(mén)，定量取二氯硅烷樣品，建議所取樣品的質(zhì)量按照取樣瓶標(biāo)明內(nèi)容積符合GB/T4844中高純氦的要求。式中：犞—取樣瓶標(biāo)明的內(nèi)容積，單位為升(L);9GB／T38866—2020附錄B（規(guī)范性附錄）安全警示B.1基本信息B.1.2相對(duì)分子質(zhì)量：101.00738（按2017年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)算）。B.2危險(xiǎn)性說(shuō)明二氯硅烷在常溫常壓下是一種極易燃、有腐蝕性、有毒的氣體。與空氣接觸時(shí)，該物質(zhì)可能自燃。遇熱可能爆炸，吸入致命。加熱和燃燒時(shí)，該物質(zhì)分解生成氯化氫有毒和腐蝕性煙霧。與水或潮濕空氣反應(yīng)，生成氯化氫。有水存在時(shí)，浸蝕許多金屬。接觸到眼、皮膚、黏膜可引起嚴(yán)重灼傷，可能對(duì)器官造成損害。B.3操作注意事項(xiàng)B.3.1生產(chǎn)過(guò)程密閉操作，生產(chǎn)裝置全面通風(fēng)。操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。B.3.2應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、熱表面、火花、明火和其他點(diǎn)火源。工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。B.3.3建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（半面罩戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防靜電工作服，戴乳膠手套。B.3.4使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止氣體泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。B.4緊急情況應(yīng)對(duì)措施B.4.1發(fā)生火災(zāi)時(shí)，應(yīng)立即切斷泄漏源，滅火宜用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳。不應(yīng)使用水、泡沫、酸堿滅火劑。B.4.2如果誤吸入二氯硅烷，應(yīng)將誤吸人員轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給予輸氧。如呼吸、心跳停止，應(yīng)立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)并就醫(yī)。B.5泄漏處理處置B.5.1根據(jù)氣體的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無(wú)關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。GB／T38866—2020B.5.2建議應(yīng)急處理人員穿內(nèi)置正壓自給式呼吸器的全封閉防化服。B.5.3如果是液化氣體泄漏，還應(yīng)注意防凍傷。B.5.4作業(yè)時(shí)使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。B.5.5禁止接觸或跨越泄漏物。B.5.6盡可能切斷泄漏源。B.5.7使用抗溶性泡沫抑制蒸氣。B.5.8若可能翻轉(zhuǎn)容器，使之逸出氣體而非液體。B.5.9防止氣體通過(guò)下水道、通風(fēng)系統(tǒng)和限制性空間擴(kuò)散。B.6存儲(chǔ)注意事項(xiàng)B.6.1儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。B.6.2包裝應(yīng)密封，不應(yīng)受潮。B.6.3應(yīng)與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、醇類(lèi)、水、鹵素分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。B.6.4采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。不應(yīng)使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。B.6.5存儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。B.6.6存儲(chǔ)區(qū)應(yīng)加鎖。B.7廢棄處置說(shuō)明B.7.1