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15.6二氯甲烷。2于98%。6.318目標準篩(篩孔直徑1mm)。3a)索氏提取:稱取上述混勻的樣品0.1g,精確到0.001g,放入纖維素套筒(5.17)中,或用濾紙(5.18)包裹,置于索氏提取裝置(6.5)中,加入60mL甲苯(5.5),然后加入1?!?粒沸石心5min,取過濾液或上清液,待測。如果試樣中待測物的濃度5min,上清液轉(zhuǎn)移至樣品管(5.16)中;重復(fù)以上步驟2次,合并3次萃取液于同一支樣品管行快速溶劑萃取(6.11)。萃取劑為丙酮-正己烷溶液(5.7),樣品池溫度為120℃,壓力為樣品池的體積為20%。萃取結(jié)束后,定容到100mL容量瓶中。檢測前,取適量(如1mL)萃頭過濾器過濾,或12000r/min離心5使用的儀器不同,最佳分析條件可能不同,因此不可能給出適合所有高數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證被測組分得到有效分離和測定。下面列出的參數(shù)經(jīng)證4按建立標準曲線時注入的體積將樣品萃取液注入高效液相色譜質(zhì)譜儀中9試驗數(shù)據(jù)處理 (1)K——萃取液稀釋倍數(shù)(無量綱);10方法回收率方法回收率在70%~120%之間?;オ毩⑦M行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。5Yβ0
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