明膠中鉻的ICP-OES法測定作業(yè)指導(dǎo)書

明膠中鉻的ICP-OES法測定作業(yè)指導(dǎo)書檢測方法依據(jù)：《GB/T5009.123-2003食品中鉻的測定》適用范圍：本方法適用于食用明膠、藥用明膠、工業(yè)明膠中Cr的測定。測量范圍：《QB/T4087-2010食用明膠》中規(guī)定Cr<=2.0mg/Kg?！禮BX2000-2007明膠空心膠囊》中規(guī)定Cr<=2.0mg/Kg?！禛B6783-94食品添加劑明膠》中的規(guī)定皮食用明膠A級金屬鉻含量小于等于1.0mg/kg，皮食用明膠B級和C級金屬鉻含量小于等于2.0mg/kg。骨食用明膠中Cr低于檢出限?！禗B33/T515—2004出口食用明膠檢驗規(guī)程》中的規(guī)定中國Cr<=2.0mg/Kg，歐盟<=10.0mg/Kg。使用ICP-OES測定Cr濃度定量范圍：0.001-10.0mg/L溶液濃度，檢出限：0.0004mg/L.按照1g取樣量，定容至10mL，濃度定量范圍：0.01-100mg/kg，檢出限：0.04mg/kg。一、化學(xué)試劑序號名稱級別包裝試劑生產(chǎn)廠商1硝酸優(yōu)級純500mL2高氯酸優(yōu)級純500mL3過氧化氫優(yōu)級純500mL二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)序號名稱級別包裝試劑生產(chǎn)廠商1重鉻酸鉀優(yōu)級純500g三、檢測用儀器序號名稱型號規(guī)格1ICP-OESPerkinElmer2100DV或PE5300V2超聲波霧化器四、輔助設(shè)備序號名稱型號規(guī)格及廠商1電爐2微波消解儀EthodMilestone3冰箱Hair4移液槍1000uLEpendorf5電子天平0.0001g賽多里斯6超純水儀Elix10Millipore五、玻璃儀器序號名稱規(guī)格1燒杯100ml2移液管1ml，2ml，5ml3容量瓶10ml，100ml4試劑瓶1000mL5PE塑料瓶100mL6玻璃棒7表面皿8洗瓶500mL9洗耳球10量筒100mL，1000mL六、其它耗材序號名稱規(guī)格1濾紙2槍頭1000uL七、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制序號名稱配制方法1鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液稱取優(yōu)級純重鉻酸鉀（110℃烘2h）1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500ml，此溶液含鉻1.0mg/ml為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。2鉻標(biāo)準(zhǔn)過渡液吸取1ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，到100ml容量瓶中用1.0mol/L硝酸定容，此溶液濃度為10.0ug/ml。3鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1ml鉻標(biāo)準(zhǔn)過度液，用1.0mol/L硝酸定容至100ml容量瓶中，此溶液含鉻100ng/ml為標(biāo)準(zhǔn)使用液。4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/ml）0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0,1.5ml于10ml容量瓶中，用1.0ml/L硝酸稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為0、1、3、7、10、15ng/ml（ppb）。八、化學(xué)試劑溶液配制序號名稱配制方法11.0moL/L的硝酸先用500mL量筒量取500mL超純水，倒入1000mL試劑瓶中，再量取33mL濃硝酸，倒入試劑瓶中，混勻即可。九、檢測步驟（一）樣品處理——高壓消解罐消解法：序號檢測步驟說明認(rèn)可1稱取樣品取試樣0.300g~0.500g，于具有聚四氟乙烯內(nèi)筒的高壓消解罐中，精密稱定，并記錄。2加入消解液加入1.0ml硝酸、4.0ml過氧化氫液，輕輕搖勻，蓋緊消解罐的上蓋。3安裝消解罐按照下圖進(jìn)行安裝、固定，順時針擰緊樣品架，按順序組裝固定在微波消解儀內(nèi)。4編輯微波消解程序初始800W，加熱20min；升高微波功率至1200W，加熱30min，結(jié)束加熱。5運行程序按“Start”鍵，運行上述程序6冷卻60min后消解完成，室溫放置60min，等待冷卻7轉(zhuǎn)移定容等待消解罐冷卻近室溫，緩慢打開消解罐，將樣品轉(zhuǎn)移倒入燒杯中，用水清洗消解罐3次，合并洗液至燒杯中，轉(zhuǎn)移定容止100mL。8空白不加入樣品，同上做空白實驗。（二）儀器測定：序號檢測步驟說明認(rèn)可1通風(fēng)在消解室空調(diào)后面按綠色按鈕，打開通風(fēng)裝置，測試通風(fēng)裝置的排風(fēng)力。2水電氣打開冷水循環(huán)機（溫度21℃，壓力4.2kg/cm2），空氣壓縮機（6.2bar），Ar氣（壓力0.55~0.8Mpa）。3超聲波霧化器根據(jù)實驗需求選擇開啟。4主機電源打開儀器主機電源（儀器右側(cè)）。5工作站打開電腦，進(jìn)入工作站。6檢查電腦和儀器連接情況當(dāng)連接良好時，電腦屏幕顯示為√當(dāng)連接失敗時，電腦屏幕顯示為×7建立方法點擊左上角文件→新建→方法（或工具欄上點擊新建方法）→出現(xiàn)方法對話框點擊元素周期表選擇所測元素Cr和波長283.56nm→點擊校準(zhǔn)編輯編寫標(biāo)準(zhǔn)曲線→編寫標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(0ppm、0.4ppm、0.8ppm、1.2ppm、1.6ppm、2.0ppm）→保存方法。元素和波長濃度點幾個，為多少8進(jìn)樣步驟點擊“手工”彈出對話框→進(jìn)樣管插入超純水中→點擊分析空白→點擊“文件”、“保存”、命名保存→把進(jìn)樣管插入標(biāo)樣中→點擊分析標(biāo)樣→點擊工具欄“光譜”出現(xiàn)譜圖→重復(fù)上述步驟做出標(biāo)準(zhǔn)曲線→進(jìn)樣管放入試樣中點擊分析試樣→點擊工具欄“光譜”出現(xiàn)譜圖。文件保存位置設(shè)定9關(guān)機步驟用2%硝酸清洗管路→純水清洗管路→點擊“等離子體”→點擊“熄火”→關(guān)閉霧化器→關(guān)閉氬氣→關(guān)閉冷水循環(huán)機→關(guān)閉空氣壓縮機→關(guān)閉主機→關(guān)閉計算機→關(guān)閉通風(fēng)→填寫使用記錄→關(guān)閉總電源。1.儀器工作條件——ICP-OES等離子氣15L/min霧化氣0.8L/min輔助氣0.2L/min等離子體功率1300w蠕動泵速度1.5mL/min氬氣壓力0.55~0.8Mpa壓縮空氣壓力6.2bar冷水循環(huán)溫度21℃冷水循環(huán)壓力4.2kg/cm22.儀器工作條件——超聲波霧化器加熱溫度140℃冷卻溫度-10℃~-15℃3．校正曲線制作濃度：ng/ml（ppb）01371015信號回歸方程：回歸系數(shù)：十、計算公式式中：X試樣中鉻的含量，單位為微克每千克（ug/kg）A1試樣溶液中鉻的濃度，單