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文檔簡介

考點57物質(zhì)的制備和檢驗

1復習重點

1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法).

2.綜合運用化學知識對常見的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無機離子)進行分離、提純和鑒別.

難點聚焦

一、常見氣體的實驗室制備

1、氣體發(fā)生裝置的類型

(1)設(shè)計原則:根據(jù)反應原理、反應物狀態(tài)和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。

(2)裝置基本類型:

裝置類型固體反應物(加熱)固液反應物(不加熱)固液反應物(加熱)

裝置

示意圖

I?

典型氣體。2、NH3、CH,等上、⑩、H2sN02乙快S02

Cb、HC1、NO、CH=CH

等。22

(1)試管口應稍向下(1)在用簡易裝置時,(1)檢驗裝置的氣密

傾斜,以防止產(chǎn)生的水如用長頸漏斗,漏斗頸的性

蒸氣在管口冷凝后倒下口應伸入液面以下,否(2)加熱時要預熱,

流而引起試管破裂。則起不到液封的作用;受熱均勻

(2)鐵夾應夾在距試(2)加入的液體反應物(3)加熱易暴沸的混

操作要點管口1/3處。(如酸)要適當。合物時要加碎石,

(3)膠塞上的導管伸(3)塊狀固體與液體的防暴沸

混合物在常溫下反應制(4)制乙烯時濃硫酸

入試管里面不能太長,備氣體可用啟普發(fā)生器與乙醇可先混合,故不

否則會妨礙氣體的導制備。如CO2H2sH2(不必用分液漏斗,換成溫

可用于C2H2)度計控制反應溫度

出。

幾種氣體制備的反應原理

10余種氣體的實驗室制法:

A、

1、氧氣的實驗室制法

反應原理:KC1O3在MnO2作催化劑的作用下制備或者用KMnO4直接加熱制取

裝置類型:固體+固體(加熱)

收集方法:排水法或向上排空氣法

2、氨氣的實驗室制法

反應原理:NH4C1和Ca(0H)2固體混合加熱

裝置類型:固體+固體(加熱)

收集方法:向下排空氣法

B、

1、氫氣的實驗室制法

反應原理:Zn和稀H2so4

2、裝置類型:固體+液體(不加熱)

收集方法:排水法或向下排空氣法

2、乙快的實驗室制法

反應原理:CaC2(又稱電石)與水(或飽和食鹽水)

裝置類型:固體+液體(不加熱)(不可用啟普發(fā)生器)

收集方法:排水法

3、二氧化碳的實驗室制法

反應原理:CaCO3和稀HC1反應

裝置類型:固體+液體(不加熱)

收集方法:排水法或向上排空氣法

4、二氧化硫的實驗試制法

反應原理:NaS03和稀H2SO4的反應

裝置類型:固體+液體(不加熱)

收集方法:排水法或向上排空氣法

5、一氧化氮的實驗室制法:

反應原理:Cu和稀HNO3混合

裝置類型:固體+液體(不加熱)

收集方法:排水法

6、二氧化氮的實驗室制法

反應原理:Cu和濃HNO3混合

裝置類型:固體+液體(不加熱)

收集方法:向上排空氣法

注意:①檢查裝置的氣密性;②裝固體的試管口略向下傾斜;③先均勻加熱,然后固定在放

藥品的地方集中加熱;④用排水法收集集體時,停止加熱前應先把導氣管撤出水面,再熄滅

酒精燈;⑤使用長頸漏斗時要把漏斗頸插入液面下

C、

1、氯氣的實驗室制法

反應原理:Mn02和濃HC1共熱

裝置類型:固體+液體(加熱)

收集方法:向上排空氣法或排飽和食鹽水法(尾氣用堿液吸收)

2、乙烯的實驗室制法

反應原理:CH3CH2OH和濃H2SO4(體積比1:3)迅速加熱到170℃(溫度計插入液面

下)

裝置類型:液體+液體(加熱)

收集方法:排水法

2、收集裝置

(1)設(shè)計原則:根據(jù)氧化的溶解性或密度

(2)裝置基本類型:

裝置類型排水(液)集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法

裝置

ff

示意圖

適用范圍不溶于水(液)的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體

似。2、NO、CO、CH,、

典型氣體Ck、HC1、Oh、SO2、H2SH2>NH3、CH1

CH2=CHZ、CH=CH

3、凈化與干燥裝置

(1)設(shè)計原則:根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件

(2)裝置基本類型:

裝置類型液體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(加熱)

適用范圍

EzO1??3

裝置

示意圖町

(3)氣體的凈化劑的選擇

選擇氣體吸收劑應根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定,所選用的吸收劑只能吸收氣體

中的雜質(zhì),而不能與被提純的氣體反應。一般情況下:①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收;

②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收;③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收;④水分可用干燥劑來吸收;

⑤能與雜質(zhì)反應生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。

(4)氣體干燥劑的類型及選擇

常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:

①酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣

體,如COz、SO2>NOz、HCI、壓、Cl2、02、CH,等氣體。

②堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體NaOHo堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中

性的氣體,如NH”玲、O2、CH,等氣體。

③中性干燥劑,如無水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性、堿性氣體,如0人七、CH,等。

在選用干燥劑時,顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選用堿性干燥

劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應的物質(zhì)不能選作干燥劑,如

不能用CaCL來干燥NL(因生成CaCl2?8NH3),不能用濃H£0,干燥NL、H£、HBr、HI等。

氣體凈化與干燥注意事項

一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質(zhì),則是

先干燥后加熱。

對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當?shù)娜芤杭右晕?或點燃),使它們變?yōu)闊o毒、

無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣CLSO,、Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收;尾氣H2s可用

CuSOi或NaOH溶液吸收;尾氣CO可用點燃法,將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。

4、氣體實驗裝置的設(shè)計

(1)裝置順序:制氣裝置一凈化裝置一反應或收集裝置一除尾氣裝置

(2)安裝順序:由下向上,由左向右

(3)操作順序:裝配儀器一檢驗氣密性一加入藥品

二、常見物質(zhì)的分離、提純和鑒別

1、化學方法分離和提純物質(zhì)

對物質(zhì)的分離可一般先用化學方法對物質(zhì)進行處理,然后再根據(jù)混合物的特點用恰當

的分離方法(見化學基本操作)進行分離。

用化學方法分離和提純物質(zhì)時要注意:

①最好不引入新的雜質(zhì);

②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量

③實驗操作要簡便,不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質(zhì)時,要使被分離的物質(zhì)或

離子盡可能除凈,需要加入過量的分離試劑,在多步分離過程中,后加的試劑應能夠把前面

所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。

對于無機物溶液常用下列方法進行分離和提純:

(1)生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCk雜質(zhì),可加入過量的NaOH

溶液,使Mg,離子轉(zhuǎn)化為Mg(0H)2沉淀(但引入新的雜質(zhì)0k),過濾除去Mg(OH)z,然后加

入適量鹽酸,調(diào)節(jié)pll為中性。

(2)生成氣體法例如NaSO」溶液中混有少量Na2C03,為了不引入新的雜質(zhì)并增

加SO?-,可加入適量的稀IhSO.1,將8十轉(zhuǎn)化為CO,氣體而除去。

(3)氧化還原法例如在FeCh溶液里含有少量FeCk雜質(zhì),可通入適量的Ch

氣將FeCk氧化為FeCh。若在FeCk溶液里含有少量FeCL,可加入適量的鐵粉而將其除去。

(4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法例如在Na2c固體中含有少量NaHCOs雜質(zhì),

可將固體加熱,使NaHCO:;分解生成Na2c0:”而除去雜質(zhì)。若在NaHCO:,溶液中混有少量Na£()3

雜質(zhì),可向溶液里通入足量CO2,使Na£0s轉(zhuǎn)化為NaHC03。

(5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)例如在FezOs里混有少量的A1。雜質(zhì),可利用

AkOa是兩性氧化物,能與強堿溶液反應,往試樣里加入足量的NaOH溶液,使其中A1。轉(zhuǎn)

化為可溶性NaA102,然后過濾,洗滌難溶物,即為純凈的Fe。。

(6)離子交換法例如用磺化煤(NaR)做陽離子交換劑,與硬水里的Ca"'、Mg21

進行交換,而使硬水軟化。

2、物質(zhì)的鑒別

物質(zhì)的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三類,它們的共同點是:依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特

征反應,選擇適當?shù)脑噭┖头椒ǎ瑴蚀_觀察反應中的明顯現(xiàn)象,如顏色的變化、沉淀的生成

和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等,進行判斷、推理。

鑒定通常是指對于某一種物質(zhì)的定性檢驗,根據(jù)物質(zhì)的化學特性,分別檢出陽離子、陰

離子,鑒別通常是指對分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進行定性辨認,可根據(jù)一種物質(zhì)的

特性區(qū)別于另一種,也可根據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性、溶解時的熱效應等一般性質(zhì)

的不同加以區(qū)別。推斷是通過已知實驗事實,根據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗物質(zhì)的組成和名稱?

我們要綜合運用化學知識對常見物質(zhì)進行鑒別和推斷。

1.常見氣體的檢驗

常見氣體檢驗方法

氨氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍色火焰,混合空氣點燃有爆鳴聲,生成物只有水。不

是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲;可點燃的氣體不一定是氫氣

氧氣可使帶火星的木條復燃

氯氣黃綠色,能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(ft,、NO。也能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{)

氯化氫無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧,能使?jié)駶櫟乃{色石藍試紙變紅;

用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時冒白煙;將氣體通入AgNOs溶液時有白色沉淀生成。

二氧化硫無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色,加熱后又顯紅色。能使酸性高鎰

酸鉀溶液褪色。

硫化氫無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuS0“溶液產(chǎn)生黑色沉淀,或使?jié)駶?/p>

的醋酸鉛試紙變黑。

氨氣無色有刺激性氣味,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍,用醮有濃鹽酸的玻璃棒靠近

時能生成白煙。

二氧化氮紅棕色氣體,通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體,水溶液顯酸性。

一氧化氮無色氣體,在空氣中立即變成紅棕色

二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁;能使燃著的木條熄滅。S02氣體也能使澄清的石灰水變混濁,

用等氣體也能使燃著的木條熄滅。

一氧化碳可燃燒,火焰呈淡藍色,燃燒后只生成CO?;能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。

甲烷無色氣體,可燃,淡藍色火焰,生成水和CO*不能使高鎰酸鉀溶液、謨水褪色。

乙烯無色氣體、可燃,燃燒時有明亮的火焰和黑煙,生成水和C02?能使高缽酸鉀溶

液、漠水褪色。

乙快無色無臭氣體,可燃,燃燒時有明亮的火焰和濃煙,生成水和co2,能使高鎬酸

鉀溶液、濱水褪色。

2.幾種重要陽離子的檢驗

(1)ir能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。

(2)Na\K,用焰色反應來檢驗時,它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過鉆玻片)。

(3)Ba2*能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO,沉淀,且沉淀不溶于稀硝

酸。

(4)Mg"能與NaOH溶液反應生成白色Mg(0H)2沉淀,該沉淀能溶于NH(C1溶液。

(5)A1"能與適量的NaOH溶液反應生成白色Al(OH)s絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽

酸或過量的NaOH溶液。

(6)Ag能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO-,但

+

溶于氨水,生成[Ag(NH3)2].

(7)NH,r鍍鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應,并加熱,放出使?jié)駶櫟募t色石藍試

紙變藍的有刺激性氣味陽3氣體。

(8)Fe"能與少量NaOH溶液反應,先生成白色Fe(OH%沉淀,迅速變成灰綠色,

最后變成紅褐色Fe(0H)3沉淀。或向亞鐵鹽的溶液里加入KSCN溶液,不顯紅色,加入少量

新制的氯水后,立即顯紅色。2Fe2t+CL=2Fe3t+2Cr

(9)Fe*能與KSCN溶液反應,變成血紅色Fe(SCN)3溶液,能與NaOH溶液反應,

生成紅褐色Fe(OH),沉淀。

(10)Cu2*藍色水溶液(濃的CuCk溶液顯綠色),能與NaOH溶液反應,生成藍色的

Cu(0H)2沉淀,加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含Cu”溶液能與Fe、Zn片等反應,在金屬

片上有紅色的銅生成。

3.幾種重要的陰離子的檢驗

(1)0IF能使無色酚獻、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍色、黃

色。

(2)cr能與硝酸銀反應,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,

生成[Ag(NH3)J。

(3)BU能與硝酸銀反應,生成淡黃色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。

(4)r能與硝酸銀反應,生成黃色Agl沉淀,不溶于稀硝酸;也能與氯水反應,

生成L,使淀粉溶液變藍。

(5)SO,-能與含Ba?’溶液反應,生成白色BaSO,沉淀,不溶于硝酸。

(6)S0廣濃溶液能與強酸反應,產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SOz氣體,該氣體能使品

紅溶液褪色。能與BaCL溶液反應,生成白色BaSO,沉淀,該沉淀溶于鹽酸,生成無色有刺

激性氣味的SO2氣體。

(7)S2-能與Pb(N03”溶液反應,生成黑色的PbS沉淀。

(8)C0產(chǎn)能與BaCk溶液反應,生成白色的BaCO,沉淀,該沉淀溶于硝酸(或鹽酸),

生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的C02氣體。

-

(9)HCO3取含HCO3-鹽溶液煮沸,放出無色無味C0?氣體,氣體能使澄清石灰水變

渾濁?;蛳騂Q)-一鹽酸溶液里加入稀MgSO,溶液,無現(xiàn)象,加熱煮沸,有白色沉淀MgCO,生

成,同時放出C02氣體。

(10)P0?-含磷酸根的中性溶液,能與AgNOa反應,生成黃色Ag3Pol沉淀,該沉淀

溶于硝酸。

(11)N0「濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱,放出紅棕色氣體。

4.幾種重要有機物的檢驗

(1)苯能與純漠、鐵屑反應,產(chǎn)生HBr白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應,

生成黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大于1)難溶于水的硝基苯。

(2)乙醇能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應,使其表面上黑色CuO變?yōu)楣饬恋你~,并產(chǎn)

生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應,將生成的氣體通入飽和Na2CO3

溶液,有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。

(3)苯酚能與濃溪水反應生成白色的三澳苯酚沉淀。能與FeCL溶液反應,生成紫

色溶液。

(4)乙醛能發(fā)生銀鏡反應,或能與新制的藍色Cu(OH”加熱反應,生成紅色的Cu2O

沉淀。

5.用一種試劑或不用試劑鑒別物質(zhì)

用一種試劑來鑒別多種物質(zhì)時,所選用的試劑必須能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)能發(fā)生反

應,而且能產(chǎn)生不同的實驗現(xiàn)象。常用的鑒別試劑有FeCk溶液、NaOH溶液、Na£Os溶液、

稀HzSOi、Cu(0H)2懸濁液等。

不用其他試劑來鑒別一組物質(zhì),一般情況從兩個方面考慮:

①利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)(如顏色、氣味、溶解性等),首先鑒別出來,然后再用該

試劑去鑒別其他物質(zhì)。

②采用一種試劑與其他物質(zhì)相互反應的現(xiàn)象不同,進行綜合分析鑒別。

化學定量實驗

復習要求

掌握物質(zhì)的量濃度溶液的配制、硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定,中和滴定的實驗原理、

操作方法,中和熱的測定,以及鹽的溶解度的測定,實驗數(shù)據(jù)處理和誤差分析方法等。

一、配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

物質(zhì)的量是化學上的重要物理量,是把宏觀物質(zhì)與微觀粒子數(shù)聯(lián)系起來的橋梁。物質(zhì)的

量濃度是以單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量來表示溶液組成的物理量。

實瞼儀器:燒杯、酸式滴定管、容量瓶(100磯)、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、藥匙、

濾紙、托盤天平。

實驗步驟:

⑴、配制100mL2.0mol/LNaCl溶液

①計算計算配制100mL2.0mol/LNaCl溶液所需NaCl固體的質(zhì)量

②稱量在托盤天平上稱量出所需的NaCl固體

③配制溶液

把稱好的氯化鈉固體放入燒杯中,再向燒杯中加入40mL蒸儲水,用玻璃棒攪拌,使氯

化鈉固體完全溶解。

將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用少量蒸儲水洗滌燒杯2~3次,并將洗滌液

也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。輕輕搖動容量瓶,使溶液混合均勻。

繼續(xù)向容量瓶中加入蒸儲水,直到液面在刻度線以下lcm~2cm時,改用膠頭滴管逐滴

加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。蓋好容量瓶瓶塞,反復顛倒、搖勻。

④將配制好的溶液倒入細口試劑瓶中,貼好標簽。

(2)用2.0mol/LNaCl溶液配制100mL0.5mol/LNaCl溶液

①計算計算所需2.0mol/LNaCl溶液的體積

②量取用酸式滴定管將所需體積的2.0mol/LNaCl溶液注入到燒杯中

③配制溶液向盛有2.0mol/LNaCl溶液的燒杯中加入約20mL蒸儲水,用玻璃棒慢

慢攪動,使其混合均勻。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中。用少量蒸儲水洗滌燒杯

和玻璃棒2~3次,并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,然后加水至刻度。蓋好容量瓶瓶塞。

反復顛倒、搖勻。

④將配制好的lOOinLO.5moi/LNaCl溶液倒入指定的容器中。

誤差分析:下列操作對所配制溶液的物質(zhì)的量濃度有何影響?

O使用托盤天平稱2.3g溶質(zhì)固體時,左碼右物(1g以下用游碼)

O配制NaOH溶液時,NaOH固體在紙上稱量

O容量瓶在轉(zhuǎn)入溶液前有蒸儲水

<0配制NaCl溶液時,在轉(zhuǎn)入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液

。燒杯玻璃棒沒有洗滌,或洗滌液沒有轉(zhuǎn)入容量瓶

O定容時溶液凹液面超過刻度線

。定容振蕩搖勻后,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,再加水至刻度線

O用量筒量取濃硫酸后,用水洗滌量筒2~3次,洗滌液轉(zhuǎn)入燒杯中

O配制稀硫酸溶液時,用量筒量取5.5mL濃硫酸,結(jié)束時仰視

O定容時,俯視刻度線

二、中和滴定

滴定的操作過程大致是:首先稱取一定質(zhì)量的試樣制成溶液(或者取一定體積的試樣溶

液),然后通過滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測溶液中去,根據(jù)指示劑顏色的變化而

終止滴定。最后,可通過有關(guān)溶液的濃度和所用體積算出被測試樣的含量或被測溶液的濃度。

滴定包括中和滴定、氧化還原滴定等。

酸堿中和滴定,是利用酸堿中和反應的原理用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定未

知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法。

實驗步驟:(以標準鹽酸溶液滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液為例)

①儀器的洗滌

將滴定需用的滴定管、移液管和錐形瓶均洗滌干凈,并用蒸鐲水洗2?3次。滴定管、

移液管再用少量要盛的溶液潤洗2?3次,備用。

②滴定的操作

在酸式滴定管中注入標準鹽酸,使尖嘴部分充滿溶液且無氣泡后,調(diào)整管內(nèi)液面,使其

保持在“0”或“0”以下的某一刻度,記錄起始讀數(shù)。

用堿式滴定管或移液管量取一定體積的未知濃度的NaOH溶液,放入錐形瓶中,并加入

少量適當?shù)乃釅A指示劑(例如2?3滴無色酚儆試液),振蕩、搖勻。

滴定時,在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管,右手不斷振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形

瓶內(nèi)溶液顏色的變化,余光觀察滴液速度。確定滴定終點。常用的簡單方法是:以酚猷為指

示劑用鹽酸滴定NaOH溶液時,粉紅色變無色;若以酚酚為指示劑用NaOH溶液滴定鹽酸時,

出現(xiàn)粉紅色并在半分鐘內(nèi)紅色不褪;即達滴定終點。滴定后觀測、記錄滴定管液面的刻度讀

數(shù)。

③把錐形瓶里的溶液倒掉,用蒸儲水洗滌干凈。按上述操作重復一次。

④取兩次測定數(shù)值的平均值,計算待測NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度。

注意事項:

①滴定管不能漏水,酸式滴定管的活塞應該轉(zhuǎn)動靈活。滴定管中加入液體后,應該從下

面放出液體,調(diào)節(jié)到尖嘴部分充滿溶液,并使滴定管內(nèi)部沒有氣泡,再把起始時液面的讀數(shù)

記錄下來。

②滴定過程中,要小心搖動錐形瓶,確保所有滴加的液體進入瓶內(nèi)溶液,不能有任何的

溶液從瓶內(nèi)濺出。

③要恰當?shù)剡x擇酸堿指示劑。各種酸堿指示劑都有一定的變色范圍。

④滴定操作,應重復2~3次.取兩次或多次測定數(shù)據(jù)的平均值去計算待測試樣的含量或

待測溶液的濃度。

誤差分析:下列操作對待測液濃度有何影響?

O量取待測液的滴定管未用待測液潤洗

O在搖動錐形瓶時,不慎將瓶內(nèi)液體濺出少量

O滴定至終點后用俯視法讀取終點刻度

O錐形瓶未用待測液潤洗

。盛放標準液的滴定管未趕盡氣泡就開始滴定

三、硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測定

通過實際稱量硫酸銅晶體的質(zhì)量、這些晶體受熱完全失去結(jié)晶水后的質(zhì)量,求出晶體中

含結(jié)晶水的質(zhì)量和結(jié)晶水的質(zhì)量分數(shù),最終可以確定硫酸銅晶體的化學式。此實驗是中學化

學里學生實際操作以確定物質(zhì)組成與化學式的重要代表性實驗。

實驗儀器:托盤天平(帶磋碼),研缽,玻璃棒,三腳架,泥三角,瓷垣煙,用煙鉗,干

燥器,酒精燈

實驗步驟:

①稱量一一用天平準確稱量一干燥瓷珀煙的質(zhì)量,并用此地堪稱取2g研碎了的硫酸銅

晶體。

②加熱一一慢慢加熱盛有硫酸銅晶體的用煙,直到硫酸銅晶體完全變白,不再逸出水蒸

氣為止。然后將用煙放在干燥器里冷卻。

③稱量一一稱量冷卻后的用煙,記下瓷珀煙和無水硫酸銅的質(zhì)量。

④加熱再稱量,至質(zhì)量不再變——把盛有無水硫酸銅的蛆煙再加熱,放在干燥器里冷卻

后再稱量,記下質(zhì)量,至兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.1g為止。

⑤計算

結(jié)晶水質(zhì)量=硫酸銅晶體和瓷用煙的質(zhì)量-無水硫酸銅和瓷用煙質(zhì)量

結(jié)晶水質(zhì)量

結(jié)晶水的質(zhì)量分數(shù)=X100%

硫酸銅晶體質(zhì)量

注意事項:

①托盤天平只能用于粗略的稱量,只能稱準到o.ig。若用托盤天平稱量(即使“準確稱

量”),必然存在儀器誤差,這就決定本實驗只能粗略地測得結(jié)晶水質(zhì)量分數(shù)的近似值。

②為了減少誤差,應該盡可能使硫酸銅晶體充分地受熱,硫酸銅晶體事先應盡量研成細

小顆粒,盡可能使失水反應進行充分。整個稱量過程,特別是稱量無水硫酸銅和瓷用煙的質(zhì)

量,最好蓋嚴瓷用煙蓋,減少稱量時間。

若因操作不慎,加熱時固體濺失多,會引起很大誤差,測得的數(shù)據(jù)應該棄去不用,整個

實驗應該重做。

誤差分析:下列操作對測得結(jié)晶水的質(zhì)量分數(shù)有何影響?

O晶體研得不細,加熱溫度高時晶體暴裂濺出出煙外

O加熱溫度過高少量硫酸銅分解生成氧化銅和三氧化硫氣體

O玻埔棒上沾走少量無水鹽,未全部轉(zhuǎn)移到母煙中

。晶體中含有有分解雜質(zhì)

O加熱溫度較低,晶體未完全分解

O未放入干燥器中干燥,冷卻時又吸收了空氣中的水分

四、中和熱的測定

實驗用品:大燒杯(500mL)、小燒杯(100mL)>溫度計、量筒(50mL)兩個、泡

沫塑料或紙條、泡沫塑料板或硬紙板(中心有兩個小孔)、環(huán)形玻璃攪拌棒。

0.50mol/L鹽酸、0.55mol/LNaOH溶液

實驗步驟:

①在大燒杯底部墊泡沫塑料(或紙條),使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯口相平。然后

再在大、小燒杯之間填滿泡沫塑料(或紙條),大燒杯上用泡沫塑料板(或硬紙板)作蓋板,

在板中間開兩個小孔,正好使溫度計和環(huán)形玻璃棒通過,以達到保溫、隔熱、減少實驗過程

中熱量損失的目的,如圖所示。

②用一個量筒量取50mL0.50moi/L鹽酸,倒入小燒杯中,并用溫度計測量鹽酸的溫度,

記入下表。然后把溫度計上的酸用水沖洗干凈。

③用另一個量筒量取50mL0.55mol/LNaOH溶液,

并用溫度計測量NaOH溶液的溫度,記入下表。

④把溫度計和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸

中,并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小燒杯(注意

不要灑到外面)。用環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕攪動溶液,

并準確讀取混合液的最高溫度,記為終止溫度,記入

下表。

⑤重復實驗兩次,取測量所得數(shù)據(jù)的平均值作為

計算依據(jù)。

⑥根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算中和熱

圖2中和熱的測定

中和熱計算公式:

(g+%)xc-?7)xlO-3

△H=------!------=---------=——i---------

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