HG∕T 5147-2017 工業(yè)用α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯

ICS71.080.70;71.備案號：59424～59425—2017;59429—20172017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施HG/T5147—2017工業(yè)用a-乙酰基-y-丁內(nèi)酯 HG/T5148—2017異佛爾酮 HG/T5149—2017工業(yè)用乙醛 III工業(yè)用α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用a-乙酰基-y-丁內(nèi)酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以y-丁內(nèi)酯與乙酸乙酯為原料或以環(huán)氧乙烷與乙酰乙酸乙酯為原料生產(chǎn)的工業(yè)用結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：128.13(按2011年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。包裝容器鋼桶第1部分：通用技術(shù)要求GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定(20℃)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T13508聚乙烯吹塑容器中華人民共和國藥典2015年版四部0900特性檢查法0901溶液顏色檢查法3技術(shù)要求3.1外觀：透明液體，無可見雜質(zhì)。3.2工業(yè)用α-乙酰基-y-丁內(nèi)酯指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。優(yōu)等品一等品合格品3.5～4.51.4580～1.4620色度≤0.1a-乙?；?y-丁內(nèi)酯，w/%γ-丁內(nèi)酯，w/%按GB/T6488的規(guī)定進(jìn)行。按《中華人民共和國藥典》2015年版四部0900特性檢查法項(xiàng)下0901溶液顏色檢查法“第一法”進(jìn)行測定。取10mL試樣，置于25mL比色管中，分取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。氫火焰離子化檢測器檢測。測定定量校正因子，用校正面積歸一化法定量，用4.7測得的水分進(jìn)行4.8.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.8.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.8.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)色譜柱固定液為100%二甲基聚硅氧烷鍵合熔融石英毛細(xì)管色譜柱柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度程序升溫80℃保持5min,以5℃/min的速率升溫至95℃,保持5min;再以6℃/min的速率升溫至105℃,保持1min;再以8℃/min的速率升溫至120℃,保持1min;再以15℃/min的速率升溫至150℃;再以18℃/min的速率升溫至250℃,保持10min汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)載氣(氮?dú)?流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量/μL334.8.6結(jié)果計算式中：A?——a-乙?；?γ-丁內(nèi)酯的峰面積；w(H?O)——4.7測定的水分。y-丁內(nèi)酯含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計算：f?——γ-丁內(nèi)酯的相對質(zhì)量校正因子；A?——γ-丁內(nèi)酯的峰面積；w(H?O)——4.7測定的水分。取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯含量兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%;γ-丁內(nèi)酯含量兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術(shù)平均值的4.9甲苯含量的測定4.9.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下樣品經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。以丁酸乙酯作內(nèi)標(biāo)，用內(nèi)標(biāo)法測定甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.9.2試劑和材料4.9.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.9.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.9.2.3空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.9.2.4丁酸乙酯：色譜純。4.9.2.5α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯：純度≥99%,并且不能檢出含有甲苯。4.9.3儀器和設(shè)備同4.8.3。4.9.4色譜柱及典型色譜操作條件推薦的毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件見表3。典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄C中圖C.1和表C.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。表3推薦的毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱固定液為100%二甲基聚硅氧烷鍵合熔融石英毛細(xì)管色譜柱柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度30m×0.32mm×0.25pm程序升溫50℃保持14min,以40℃/min的速率升溫至250℃,保持10min汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)載氣(氮?dú)?流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量/μL4.9.5分析步驟4.9.5.1丁酸乙酯內(nèi)標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取約10ga-乙?；?y-丁內(nèi)酯(精確至0.0001g),置于10mL容量瓶中，再加入約0.1g丁酸乙酯(精確至0.0001g),搖勻，待用(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1%)。然后移取適量該溶液(約0.5mL),置于50mL容量瓶中，并準(zhǔn)確稱量。再用α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯(4.9.2.5)稀釋至刻度，并準(zhǔn)確稱量。搖勻，待用(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.01%)。4.9.5.2試樣溶液的制備取約10g待測樣品，置于10mL容量瓶中，準(zhǔn)確稱其質(zhì)量(m)。再加入1mL丁酸乙酯內(nèi)標(biāo)溶液，并準(zhǔn)確稱量，計算丁酸乙酯質(zhì)量(mg)。4.9.5.3測定啟動氣相色譜儀，參照表3所列色譜操作條件調(diào)試儀器，穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。在表3所列色譜操作條件下，取1μL進(jìn)樣，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站處理計算結(jié)果，得甲苯及內(nèi)標(biāo)物的峰面積。相對質(zhì)量校正因子的測定方法見附錄D。4.9.6結(jié)果計算甲苯含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,按公式(3)計算：.……………ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);Ag——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m———待測樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);f?——甲苯相對內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量校正因子。55個測定值的算術(shù)平均值的20%。驗(yàn)批的時間通常不超過1天。5.3采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，所采試樣總量不得少于1L。將6.1標(biāo)識符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的工業(yè)用α-乙?；?y-丁內(nèi)酯都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量說明書，內(nèi)容b)產(chǎn)品名稱；66HG/T5147—20176.2包裝工業(yè)用a-乙酰基-y-丁內(nèi)酯應(yīng)采用符合GB/T325.1—2008要求的鋼桶或符合GB/T13508要求的聚乙烯桶包裝，每桶凈含量200kg,用干燥氮?dú)饷芊?。也可以采用不銹鋼槽罐車運(yùn)輸，還可根據(jù)6.3運(yùn)輸雨淋和防火。搬運(yùn)時應(yīng)輕裝、輕卸，防止包裝容器損壞。桶裝a-乙?；?γ-丁內(nèi)酯禁止與有毒、強(qiáng)腐蝕性物品混裝。7.1危險警告工業(yè)用a-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯是透明液體，閃點(diǎn)140℃(閉杯),熔程一13℃~-12℃,沸程107℃~108℃(5mmHg)。其蒸氣比空氣重，可能沿地面移動，造成遠(yuǎn)處著火。a-乙酰基-y-丁內(nèi)酯對眼睛、7.2安全措施土或惰性吸收劑吸收殘液，并轉(zhuǎn)移到安全場所，不要沖入下水道，著火時用砂土、泡沫、二氧化碳、干粉滅火，用水滅火無效；應(yīng)避免a-乙酰基-y-丁內(nèi)酯與皮膚接觸，如果濺到皮膚和眼睛里應(yīng)迅速用77(規(guī)范性附錄)α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯和γ-丁內(nèi)酯含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值A(chǔ).1a-乙?；?γ-丁內(nèi)酯和γ-丁內(nèi)酯含量測定的典型色譜圖典型色譜圖見圖A.1。說明：2—丙酮；5——呋喃；7——甲苯；13——2-乙?；?3,4-丁烯酸內(nèi)酯；14——4-乙基庚烷；20——2-戊基-5-甲基呋喃；32——γ-丁內(nèi)酯的二聚體。圖A.1α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯和γ-丁內(nèi)酯含量測定的典型色譜圖各組分相對保留值見表A.1。表A.1各組分相對保留值峰序號組分名稱相對保留值1乙醇2丙酮3乙酸4未知物15呋喃6乙酸丙酯7甲苯8γ-丁內(nèi)酯9未知物21-乙氧基-3-戊醇未知物3a-乙?；?γ-丁內(nèi)酯2-乙?；?3,4-丁烯酸內(nèi)酯4-乙基庚烷未知物4未知物5未知物6未知物7未知物82-戊基-5-甲基呋喃未知物9未知物10未知物11未知物12未知物13未知物14未知物15未知物16未知物17未知物182,2-二乙?；?nèi)酯γ-丁內(nèi)酯的二聚體(規(guī)范性附錄)α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯和γ-丁內(nèi)酯相對質(zhì)量校正因子的測定方法B.1方法提要通過測定已知質(zhì)量比的a-乙?；?γ-丁內(nèi)酯和γ-丁內(nèi)酯等組分組成的標(biāo)準(zhǔn)混合物，計算γ-丁內(nèi)酯和其他雜質(zhì)組分與α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯的相對質(zhì)量校正因子。B.2相對質(zhì)量校正因子的測定B.2.1分析步驟使用清潔、干燥、可以密封的磨口瓶，用準(zhǔn)確稱量的方法加入一定量的a-乙?；?y-丁內(nèi)酯(4.9.2.5)及被測組分的色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑，配制與樣品中各組分含量相近的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品，按與測定樣品相同的試驗(yàn)條件進(jìn)行測定。B.2.2相對質(zhì)量校正因子的計算樣品平行測定3次，各組分相對a-乙?；?y-丁內(nèi)酯的質(zhì)量校正因子f;按公式(B.1)計算，計算結(jié)果取平均值。A?——a-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯的峰面積；mi——組分i的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A;——組分i的峰面積；Aio——本底(純度大于99.5%的α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯)中組分i平行測定3次峰面積的平均值；ms——a-乙?；?γ-丁內(nèi)酯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。B.2.3相對質(zhì)量校正因子的定期測定相對質(zhì)量校正因子應(yīng)實(shí)際測定，并應(yīng)定期進(jìn)行校驗(yàn)。甲苯含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值C.1甲苯含量測定的典型色譜圖典型色譜圖見C.1。1——乙醇；3——乙酸；5——苯；9——甲苯；18——乙酰丁內(nèi)酯。圖C.1甲苯含量測定的典型色譜圖