HG∕T 5200-2017 常溫活性炭脫無機硫催化劑化學成分分析方法

備案號：60516—2018常溫活性炭脫無機硫催化劑化學成分分析方法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IGB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩115.2.1鹽酸溶液：1+1。取5個100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標準溶液(見5.2.4)0mL、0.30mL、0.60mL、2學兔兔標準下載曲線上查得或通過線性回歸方程計算出被測溶液中氧化鈉的濃度。5.5試驗數(shù)據(jù)處理氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(1)計算：m——從工作曲線上查得的或通過線性回歸方程計算出的被測溶液中氧化鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg):m?！秩≡嚵系馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于0.15%。6氧化鉀(K?O)質(zhì)量分數(shù)的測定在試料溶液中加入高氯酸蒸發(fā)脫水，加入無水乙醇使鉀生成高氯酸鉀沉淀，其他干擾物質(zhì)生成的高氯酸鹽不沉淀。沉淀通過過濾、洗滌、干燥及稱量，即可求出氧化鉀質(zhì)量分數(shù)。為了消除沉淀劑中微量鉀的影響，應同時進行空白試驗。6.2試劑或材料6.2.2飽和高氯酸鉀乙醇溶液：于1000mL無水乙醇中加入2.0mL高氯酸，加高氯酸鉀至飽和狀態(tài)。用前干過濾。6.2.3玻璃過濾坩堝：G4型號，孔徑為4μm~7μm。6.3試驗步驟量取50.00mL試料溶液，置于250mL燒杯中，加入20mL高氯酸，在沙浴(或可調(diào)溫電爐)上加熱蒸發(fā)至冒濃白煙40min,保持燒杯內(nèi)溶液體積約15mL。取下，冷卻至室溫，加入40mL飽和高氯酸鉀乙醇溶液，充分攪拌，放置30min。用預先在130℃~140℃烘至恒量的玻璃過濾坩堝抽濾，再用飽和高氯酸鉀乙醇溶液洗滌沉淀6次，抽干。將坩堝放入恒溫鼓風干燥箱中，逐漸升溫至130℃~140℃,于此溫度保持40min。取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。同時進行空白試驗。6.4試驗數(shù)據(jù)處理氧化鉀(K?O)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(2)計算：m?——試液測定所得沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—空白試驗所得沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);3稱取1.785g于105℃~110℃干燥至恒量的碳酸鈣(CaCO?),置于燒杯中，用水潤濕，加入取6個100mL容量瓶，分別加入氧化鈣標準溶液(見7.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、氧化鈣(CaO)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(3)計算：44學兔兔標準下載c——從工作曲線上查得的或通過線性回歸方程計算出的被測溶液中氧化鈣的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(pg/mL);m?！秩≡嚵系馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于0.25%。8氧化鎂(MgO)質(zhì)量分數(shù)的測定用原子吸收分光光度計，使用空氣-乙炔火焰，于波長285.2nm處測定試料溶液中的鎂。加入氯化鍶，消除共存元素鐵、硅的干擾。8.2試劑8.2.1鹽酸溶液：1+1。8.2.2氯化鍶(SrCl?·6H?O)溶液：150g/L。稱取1.000g于800℃灼燒至恒量的氧化鎂(MgO),置于燒杯中，用水潤濕，加入20mL鹽酸溶液，待溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯塑料瓶中。量取10.00mL氧化鎂標準溶液(見8.2.3),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8.3儀器設備原子吸收分光光度計：附有鎂空心陰極燈。8.4試驗步驟8.4.1工作曲線的繪制取5個100mL容量瓶，分別加入氧化鎂標準溶液(見8.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,在每個容量瓶中各加入2mL氯化鍶溶液、1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加氧化鎂(MgO)標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長285.2nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化鎂的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計算出線性回歸方程。量取5.00mL試料溶液，置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按8.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查得或通過線性回歸方程計算出被測溶液中氧化鎂的濃度。55氧化鎂(MgO)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(4)計算：c——從工作曲線上查得的或通過線性回歸方程計算出為微克每毫升(μg/mL);取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于0.15%。9.2試劑稱取0.100g已預先于900℃灼燒至恒量的三氧化二鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(1+1),加熱使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，取5個100mL容量瓶，分別加入三氧化二鐵標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入三氧化二鐵(Fe?O?)標準溶液的空白溶液調(diào)零，以上述溶液中三氧化二鐵的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制9.4.2測定量取5.00mL試料溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按9.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查得或通過線性回歸方程計算出被測溶液中三氧化二鐵的