GB-T 43569-2023 首飾和貴金屬 貴金屬及其合金的取樣

ICS39.060CCSY88中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T43569—2023首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣Jewelleryandpreciousmetals—Samplingofpreciousmetalsandpreciousmetalalloys(ISO11596:2021,MOD)2023-12-28發(fā)布2024-07-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB/T43569—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件修改采用ISO11596:2021《首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣》。本文件與ISO11596:2021相比,在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整,兩個(gè)文件之間的結(jié)構(gòu)編號(hào)變化對(duì)照一覽表見附錄A。本文件與ISO11596:2021的技術(shù)差異及其原因如下:—增加了除去全部非貴金屬后的飾品的適用范圍(見第1章),使范圍更加明確;—更改了首飾的術(shù)語和定義(見3.2.2),將術(shù)語和定義保持一致,同時(shí)與其他標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致;—更改了焊料的定義(見3.2.4),更能體現(xiàn)焊料的特點(diǎn);—用規(guī)范性引用的GB/T5314替換了ISO3954,便于標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行;—增加了高速鋼麻花鉆頭的尺寸要求(見4.1);—增加了常見飾品的取樣方法(見7.1.1),將常見飾品的取樣方法具體化,增加可操作性;—更改了通過焊接方式組成的產(chǎn)品的取樣方法(見7.1.6),符合行業(yè)需求;—增加了高純貴金屬飾品的前處理方法(見7.1.7),避免取樣時(shí)工具帶來的交叉污染;—增加了熔融取樣的適用范圍(見7.2.1.1),便于標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行;—增加了熔融過程的取樣方法(見7.2.1.3),便于標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行;—增加了熔融系數(shù)的計(jì)算(見7.2.1.5),考慮了熔融過程中非貴金屬損失的可能,使標(biāo)準(zhǔn)更加合理;—增加了熔融后錠狀物的取樣方案(見7.2.3.2),增加另一種可供選擇的方案,增加可操作性。本文件做了下列編輯性改動(dòng):—增加了資料性附錄B中的部分內(nèi)容;—增加了資料性附錄C“高純貴金屬飾品的前處理指南”。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC256)歸口。本文件起草單位:北京國(guó)首珠寶首飾檢測(cè)有限公司、周大福珠寶金行(深圳)有限公司、國(guó)首(深圳)珠寶首飾檢測(cè)有限責(zé)任公司、廣東省金銀珠寶檢測(cè)中心有限公司、北京國(guó)首珠寶首飾標(biāo)準(zhǔn)化研究中心。1GB/T43569—2023首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣1范圍本文件描述了測(cè)定貴金屬及其合金首飾中貴金屬含量以及評(píng)價(jià)其均勻性時(shí)的取樣方法。本文件適用于材料全部為金屬的原材料、半成品和成品。采用適當(dāng)方法除去全部非金屬后的鑲嵌類首飾、琺瑯飾品等也適用本文件。注1:貴金屬含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)見參考文獻(xiàn)。注2:對(duì)于參考文獻(xiàn)中未列出的其他分析技術(shù),可能需要其他取樣程序。注3:在產(chǎn)品控制或批量抽查中,也可應(yīng)用參考文獻(xiàn)中有關(guān)取樣的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或相應(yīng)的指導(dǎo)性文件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法(GB/T5314—2011,ISO3954:2007,IDT)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1取樣取樣sampling選取某物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為代表性樣本用于分析的過程。熔體取樣dipsampling從熔融態(tài)的金屬中進(jìn)行初始取樣的方法。注1:為得到分析樣本,需進(jìn)行二次取樣。注2:根據(jù)所采用的具體取樣技術(shù),熔體取樣分為管取樣和珠(或紐扣)取樣。3.1.3份樣portion為準(zhǔn)確表示待測(cè)整體的特性,通過適當(dāng)?shù)臉颖炯?xì)分技術(shù)從一批產(chǎn)品或一件產(chǎn)品中取出的樣本。3.1.4試樣sample從份樣(3.1.3)中選取的一定量的具有代表性的材料。注:參考文獻(xiàn)[11]~[18]中,有時(shí)用“試樣”代替“試料”。3.1.5取樣部位samplingposition根據(jù)取樣方案確定的用于取樣的幾何位置。2GB/T43569—2023注:根據(jù)取樣量,它可能包含幾個(gè)獨(dú)立的、具有相同幾何定義的點(diǎn)。3.1.6試料testportion用于一個(gè)貴金屬含量測(cè)定的部分試樣。3.1.7批lot從中獲得試樣(3.1.4)的產(chǎn)品或產(chǎn)品集。注:每一批由基本相同的生產(chǎn)條件、相同特征(如類型、等級(jí)、種類或成分)的產(chǎn)品單元組成。試樣(3.1.4)表現(xiàn)出相同的物理和化學(xué)特性的狀態(tài)。3.2貴金屬及貴金屬飾品3.2.1貴金屬合金preciousmetalalloy貴金屬與其他元素組成的合金。3.2.2貴金屬首飾preciousmetaljewellery由貴金屬及其合金材料制成的、供人佩戴的飾物。[來源:QB/T1689—2021,3.1.5]3.2.3混合貴金屬飾品mixedpreciousmetalarticles由兩種或兩種以上單獨(dú)的貴金屬或貴金屬合金制成的飾品。3.2.4焊料solder熔融后用于固定或連接貴金屬部件的合金。3.3產(chǎn)品種類3.3.1原料rawmaterial用于生產(chǎn)產(chǎn)品的未經(jīng)加工的材料,或作為產(chǎn)品的中間材料。3.3.2晶體crystals以結(jié)晶態(tài)形式存在的貴金屬。注:該晶體是構(gòu)成電化學(xué)精煉的特殊產(chǎn)品,用作進(jìn)一步加工。3.3.3高分散性的貴金屬顆粒。注:通常用作進(jìn)一步加工的原料。3.3.4鑄造顆粒castinggrain離散液滴或顆粒形態(tài)的材料。注:重熔時(shí)使用。3GB/T43569—20233.3.5鑄件castproduct熔融的金屬或合金在模具中凝固成形的產(chǎn)品。3.3.6鍛件wroughtproduct通過熱和(或)冷塑性變形工藝(例如單獨(dú)或組合采用擠壓、鍛造、熱軋、冷軋或拉制)得到的產(chǎn)品。3.3.7用于生產(chǎn)成品或組件的中間產(chǎn)品。3.3.8零部件componentparts構(gòu)成成品的組成部分。3.4產(chǎn)品及生產(chǎn)方法3.4.1錠ingot可用于鍛造生產(chǎn)的鑄件。3.4.2條材bar鑄幣產(chǎn)品,或擬精煉的鑄件。注:這些產(chǎn)品通常用于投資。3.4.3棒材rod沿其整個(gè)長(zhǎng)度方向,橫截面均勻的實(shí)心鍛造半成品,以直條供貨。3.4.4片材sheet帶材strip長(zhǎng)度精確、橫截面為矩形且厚度均勻的扁平狀鍛件。注:術(shù)語“箔”有時(shí)也指薄的片材。3.4.5管材tube沿其整個(gè)長(zhǎng)度方向,橫截面均勻、只有一個(gè)封閉空腔,并且壁厚均勻的中空鍛件或鑄件,以直條或成卷供貨。3.4.6線材wire沿其整個(gè)長(zhǎng)度方向,橫截面均勻的實(shí)心鍛件,在線軸或卷軸上成卷供貨,或者單獨(dú)以直條供貨。3.4.7電鑄件electroform通過電解過程,使貴金屬在金屬或非金屬基體上產(chǎn)生鍍層而成的制品,鍍層厚度確保制品在除去基體后正常使用。注:合金的電鑄件通常不均勻。3.4.8中空管法hollowtubemethod通過機(jī)械方式在非貴金屬載體上制造貴金屬合金管的制造方法。4GB/T43569—2023注:該非貴金屬載體在制造結(jié)束時(shí)去除。4工具4.1通則以不污染樣本為原則,應(yīng)使用下列工具:a)臺(tái)式電鉆,轉(zhuǎn)速范圍為500r/min~900r/min,具有用于放置取樣材料的設(shè)施;b)高速鋼麻花鉆頭,直徑為3mm~6mm,每種合金使用一個(gè)鉆頭;c)小型臺(tái)式切割機(jī);d)鐵砧,具有堅(jiān)硬拋光面;e)鐵錘,具有凸面和適當(dāng)質(zhì)量;f)液壓機(jī),帶不銹鋼平板,代替d)和e);g)細(xì)粒砂紙,用于清潔鐵砧、鐵錘或液壓機(jī)的板;h)剪刀;i)不銹鋼取樣器;j)石英管或石墨管,直徑為3mm~5mm,可以進(jìn)行抽吸,用于提取熔融的合金;k)石英勺(用于鉑或鈀的取樣)、石墨勺或碳鍍層的不銹鋼鋼勺(用于金或銀的取樣),浸取容量為5mL~10mL;注1:可使用富碳火焰實(shí)現(xiàn)碳鍍層。l)淺開口模具,表面平坦,材料適合快速冷卻且無污染;m)軋片機(jī);n)鋸;注2:葉片通常由高速鋼(HSS)制成。o)銼刀;p)刮刀,手柄為三角鋼或陶瓷;q)GB/T5314中列出的批或樣本的拆分設(shè)備。上述工具未詳細(xì)列盡,也可使用其他滿足此條件的工具。4.2工具使用注意事項(xiàng)為避免取樣工具與取樣材料存在交叉污染,涉及切割取樣時(shí),應(yīng)使用鋒利的工具,并應(yīng)確保樣本具有代表性。用于固定、存儲(chǔ)或運(yùn)輸樣本的所有工具、器械和容器在使用前均應(yīng)清洗干凈,以防止污染樣本。5樣本取樣規(guī)則5.1為提供產(chǎn)品的均勻性信息,應(yīng)根據(jù)適當(dāng)?shù)娜臃桨笍膯蝹€(gè)產(chǎn)品的不同取樣部位進(jìn)行取樣并分別進(jìn)行分析。5.2為了獲得具有代表性的試料,應(yīng)通過適當(dāng)?shù)募?xì)分技術(shù)對(duì)粉、晶體和鑄造顆粒進(jìn)行取樣。注:附錄B中給出了特定產(chǎn)品的取樣指南。5.3如果適當(dāng)?shù)难芯孔C明相關(guān)產(chǎn)品類型和組成成分具有足夠的均勻性,可在取樣方案中減少取樣位置。5.4應(yīng)根據(jù)適用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或建議選擇樣本。5GB/T43569—20236取樣前的表面處理6.1取樣前應(yīng)確保樣本干燥,表面無灰塵、油、油脂、清潔劑的殘留物等。6.2不應(yīng)使用氯化烴類或其他有害物質(zhì)。6.3應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒?例如化學(xué)、機(jī)械方法)去除各種非金屬鍍層。7取樣方法警示—在沒有適當(dāng)安全措施的情況下使用工具可能導(dǎo)致嚴(yán)重傷害。7.1通用要求7.1.1取樣過程應(yīng)保證取樣后的材料能細(xì)分成相等的部分。如果產(chǎn)品有印記,盡可能保留印記部分。無焊接、花絲、配件等制作工藝簡(jiǎn)單的飾品,經(jīng)初測(cè)確認(rèn)樣本均勻,可隨機(jī)選取若干點(diǎn)進(jìn)行取樣。、鑄造顆粒和其他原材料或半成品,得到的試樣應(yīng)至少滿足2次重復(fù)測(cè)量所需的量。7.1.3對(duì)于零部件和產(chǎn)品,處理好的樣本應(yīng)保證足夠的量以便進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。7.1.4如果某個(gè)取樣位置(例如鉆孔)的樣本不足,則應(yīng)在緊鄰的位置或者幾何等效點(diǎn)進(jìn)行進(jìn)一步取樣。7.1.5對(duì)于小的產(chǎn)品,應(yīng)使用足夠的數(shù)量以滿足符合測(cè)試條件的最小質(zhì)量要求。7.1.6對(duì)于混合貴金屬飾品,避免交叉污染。對(duì)于含焊料產(chǎn)品,按焊料比例合理取樣。7.1.7對(duì)于高純度貴金屬飾品,見附錄C的方式對(duì)樣本進(jìn)行前處理可避免交叉污染。7.2熔體取樣7.2.1通則7.2.1.1本取樣方法適用于工藝復(fù)雜的單一貴金屬飾品,如花絲飾品、帶焊藥的飾品、帶鈴鐺的鎖等。7.2.1.2熔體取樣中,從熔體中抽取少量熔融金屬,迅速冷卻以盡可能減少偏析效應(yīng)(初次取樣)。然后對(duì)固化的金屬進(jìn)行二次取樣。7.2.1.3可選擇下述任一方法從攪拌充分的熔體中進(jìn)行取樣,也可選擇對(duì)熔融冷卻后的樣本進(jìn)行壓片處理,然后按照片材的取樣方案進(jìn)行取樣。7.2.1.4如果熔體表面有非金屬層,應(yīng)先除去熔體表面的非金屬層或者待熔體凝固后進(jìn)行物理分離,然后再進(jìn)行二次取樣。7.2.1.5使用此方法進(jìn)行取樣時(shí),考慮到冷卻時(shí)的偏析效應(yīng)以及凝固前和凝固過程中質(zhì)量損失的可能性,增加熔融系數(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行修正。準(zhǔn)確稱量熔融前后質(zhì)量,精確至0.1mg,將熔融后的質(zhì)量與熔融前的質(zhì)量之比作為熔融系數(shù),結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后5位,分析得出的數(shù)據(jù)乘以熔融系數(shù)得到調(diào)整后的最終結(jié)果。示例:按合適的取樣方案選取飾品的一部分作為樣本進(jìn)行熔融,熔融前樣本質(zhì)量為2341.2mg,熔融后樣本質(zhì)量為2340.7mg,則熔融系數(shù)R=2340.7÷2341.2=0.99979。按照GB/T9288進(jìn)行試驗(yàn)后,金含量結(jié)果為999.3‰,則金含注:采用這種技術(shù)進(jìn)行取樣時(shí),采取預(yù)防措施能防止氧氣吸入。例如,在真空管式爐內(nèi)進(jìn)行熔融。注:采用這種技術(shù)進(jìn)行取樣時(shí),采取預(yù)防措施能防止氧氣吸入。例如,在真空管式爐內(nèi)進(jìn)行熔融。7.2.2管取樣使用石英管或石墨管[4.1j)]抽取約7cm長(zhǎng)的熔融態(tài)金屬。冷卻后除去全部石英或石墨,將圓柱6GB/T43569—2023狀的合金壓成薄片,得到一條薄的合金。剪去兩端后從剩余部分中剪出試料。合金的厚度應(yīng)滿足分析的技術(shù)要求。7.2.3珠取樣/紐扣取樣7.2.3.1將勺[4.1k)]浸入取樣。液態(tài)樣本應(yīng)采用下列方法之一迅速冷卻:a)倒入水中;b)在模具[4.1l)]中鑄造。7.2.3.2當(dāng)鑄造鉑或鈀時(shí),此模具不應(yīng)由石墨制成。用水淬火得到的顆粒應(yīng)制成扁平狀,在150℃~200℃下加熱至干燥,然后按細(xì)分技術(shù)(見B.1.2)進(jìn)行細(xì)分得到試料。將金屬倒入模具中得到小的錠狀或圓盤狀產(chǎn)品,在多個(gè)位置鉆孔取樣,然后將鉆取物混合起來組成一個(gè)樣本。也可先壓成薄片,然后進(jìn)行二次取樣。7.3鉆孔使用麻花鉆頭[4.1b)]進(jìn)行鉆孔,宜加入幾滴乙醇。一般情況下應(yīng)至少按產(chǎn)品厚度的一半進(jìn)行鉆孔。剪碎鉆取物,將同一取樣位置的鉆取物混合在一起,然后得到試料。同一位置的鉆取物足夠時(shí),各位置的鉆取物分別分析。鉆頭在使用前應(yīng)徹底清潔。不同的合金應(yīng)使用不同的鉆頭。必要時(shí)應(yīng)更換鉆頭。注:根據(jù)產(chǎn)品的形狀和大小,使用普通的鉆孔設(shè)備可能會(huì)構(gòu)成安全隱患。使用數(shù)控車床(CNC)或通過鋸切取樣對(duì)安全有保障。7.4刮使用刮刀進(jìn)行取樣時(shí),應(yīng)保持刮刀鋒利并由有經(jīng)驗(yàn)的人員使用,在不影響產(chǎn)品使用功能的情況下得到均勻且具有代表性的樣本。該方法不適用于電鑄件、具有貴金屬鍍層的產(chǎn)品或中空管法得到的產(chǎn)品。7.5切割切割取樣時(shí),應(yīng)盡可能截取一個(gè)完整的橫截面作為樣本。注:附錄B給出了產(chǎn)品的切割取樣指南(見B.2.2)。7.6鋸或銼對(duì)代表性橫截面進(jìn)行剖切得到樣本。使用前應(yīng)先清潔鋸,并對(duì)鋸屑進(jìn)行污染檢查。舍棄開始時(shí)得到的鋸屑,避免污染樣本。通過這些過程得到的細(xì)分樣本在進(jìn)行灰吹分析時(shí),樣本飛濺可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果。注:其他取樣技術(shù)不能夠提供所需樣本時(shí)(例如,對(duì)于特別堅(jiān)硬的材料),通過銼進(jìn)行取樣。8留樣如果需要留樣,應(yīng)進(jìn)行記錄。樣本容器上應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)識(shí),保持干凈且安全,避免污染或丟失。7GB/T43569—2023附錄A(資料性)本文件與ISO11596:2021結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表表A.1給出了本文件與ISO11596:2021結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表。表A.1本文件與ISO11596:2021結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況本文件結(jié)構(gòu)編號(hào)ISO11596:2021結(jié)構(gòu)編號(hào)11223.13.13.23.23.33.33.43.44.14.14.24.25.1~5.456.1~6.367.1—7.2.1.1~7.2.1.57.37.37.47.47.57.57.67.688附錄A—附錄B附錄A附錄C—8GB/T43569—2023附錄B(資料性)特定產(chǎn)品的取樣指南B.1原料和鑄件B.1.1.1每個(gè)條材以圖B.1中預(yù)設(shè)的對(duì)角線方式鉆孔取樣。也可如圖B.2所示鋸取樣或切割取樣。從孔B的上方鉆至深度與孔A或孔C相對(duì)應(yīng)的深度得到的鉆孔物應(yīng)舍棄。如果材料不足,在其他對(duì)角線上鉆孔。單位為毫米圖B.1條材的鉆孔取樣單位為毫米圖B.2條材的鋸取樣B.1.1.2對(duì)于薄的條材(厚度為15mm~20mm),在位置A處取樣。對(duì)于厚的條材(不均勻的條材厚度為30mm~40mm,均勻的條材厚度為60mm~80mm)在位置A、B、C處取樣。如果條材均勻性較差,則選擇鋸取樣。對(duì)于中等厚度的條材,在位置A和位置B處取樣。B.1.1.3對(duì)于垂直蛤式模具中鑄造的條材,用圖B.3中取樣方案代替圖B.1中取樣方案。9GB/T43569—2023圖B.3垂直蛤式模具中條材的鉆孔取樣B.1.1.4特殊的難熔性元素,如金中的鋨(Os)、銥(Ir)和釕(Ru)往往集中在條材的特定區(qū)域(Os、Ir位于中心和下表面,Ru位于中心和上表面)。此時(shí),可從可能受影響的區(qū)域額外取樣,以增加分析的可信度。B.1.2鑄造顆粒通過適當(dāng)?shù)募?xì)分技術(shù)得到所需的樣本量,例如使用旋轉(zhuǎn)分樣器、格槽式分樣器或采用錐形四分取樣法。批的取樣可按照GB/T5314中的規(guī)定進(jìn)行。需避免瞬時(shí)取樣。對(duì)于質(zhì)量不超過2kg的單批產(chǎn)品,至少抽取2個(gè)樣本,對(duì)于質(zhì)量超過2kg的單批產(chǎn)品,至少抽取3個(gè)樣本,并分別進(jìn)行分析。注:顆粒大小不一。宜在取樣之前將材料分成至少3種不同的粒度等級(jí),記錄其質(zhì)量,并從不同的等級(jí)中分別取樣。然后將顆粒放在砧板上壓平,選取至少5個(gè)相似尺寸的顆粒,從相似區(qū)域剪切從而獲得試料。B.1.3粉末和晶體對(duì)于金屬粉末和晶體,其批次均勻性可能會(huì)受到生產(chǎn)工藝的顯著影響,可參考B.1.2中鑄造顆粒細(xì)分技術(shù)和粒度相關(guān)的要求。B.2鍛造或鑄造的成品和半成品B.2.1.1市面上存在各種尺寸及形狀的產(chǎn)品,一些線材和管材是在卷軸或線軸上成卷供貨,而較厚的產(chǎn)品則按長(zhǎng)度或線圈的方式供貨,很難采用單一的方法進(jìn)行樣本選擇和取樣。B.2.1.2從兩端取樣,切去并舍棄有明顯瑕疵或顏色變化的部分。宜至少?gòu)木嚯x最后一個(gè)缺陷2cm處開始取樣。B.2.1.3對(duì)于圓形的棒材和厚壁(2mm)管材,在兩端橫向鉆孔進(jìn)行取樣。如果僅取2個(gè)樣本,則兩端的鉆孔需要彼此成直角(見圖B.4中的A1、A2)。兩端的樣本不應(yīng)混合。如果需要在一端進(jìn)行多次鉆孔以提供足夠的試料,則第二次及其以后的鉆孔需要與前一個(gè)鉆孔成直角,且與前一個(gè)鉆孔保持1cm的距離。(A1、A2、B1、B2)上鉆孔,鉆孔深度不超過總深度的50%,如圖B.4所示。在同一方向和同一端進(jìn)行鉆孔時(shí),鉆取物宜混合在一起。10GB/T43569—2023圖B.4厚的圓棒材(d≥1cm)的取樣B.2.1.5對(duì)于錠和矩形棒材,宜參考上述方法進(jìn)行取樣。垂直蛤式模具中鑄造的均勻合金按照?qǐng)DB.5進(jìn)行取樣,連續(xù)鑄造生產(chǎn)的均勻合金按照?qǐng)DB.6進(jìn)行取樣。圖B.5均勻的垂直鑄錠或矩形棒材的取樣方案單位為毫米圖B.6連續(xù)鑄造生產(chǎn)的均勻棒材的取樣方案圖B.6中的每個(gè)取樣位置首尾相連得到樣本(1,2,…,N)。從最后一段的尾部再抽取一個(gè)樣本,即N+1。所示尺寸見示例。注:廠家確保其產(chǎn)品足夠均勻,并能夠提供證據(jù)證明所采用的取樣方案適用,例如:通過與特定合金以及生產(chǎn)工藝和設(shè)備相關(guān)的均勻性研究。B.2.1.6如果預(yù)期或懷疑存在不均勻性,則按照B.1.1中的方式進(jìn)行取樣。B.2.1.7如果鉆孔不合適,從兩端切割取樣。當(dāng)線材纏繞在線軸或卷軸上時(shí),線材的末端需能提供足夠的樣本。11GB/T43569—2023B.2.2片材和帶材片材的外觀無瑕疵,從端部中心(A1、A2)和側(cè)面(B1、B2)中心的邊緣取樣,如圖B.7所示。幾何位置上不等效的樣本(如圖B.7所示的A類(A1、A2)和B類(B1、B2)不應(yīng)混合,并分別分析。圖B.7片材或帶材的取樣較厚(大于2mm)的片材可鉆孔取樣,但是薄的片材只能切割取樣。B.3零部件如果產(chǎn)品由單一合金制成,通過目測(cè)和點(diǎn)測(cè)確認(rèn)不包含焊藥和連接件,或者連接件和其他零部件為同一合金,試料應(yīng)盡可能是一個(gè)零部件。如果產(chǎn)品包含連接件,并且連接件為配件,應(yīng)將主體部分和配件部分作為兩件產(chǎn)品,分別取樣分析。如果是混合貴金屬產(chǎn)品,應(yīng)對(duì)每種合金進(jìn)行取樣。如果一個(gè)零部件的質(zhì)量小于方法中規(guī)定的試驗(yàn)最低質(zhì)量,則可將多個(gè)相同零部件或其等效部分組合取樣。此時(shí),每個(gè)產(chǎn)品需以同樣的方式組成試料。如果一個(gè)零部件比方法中規(guī)定的試驗(yàn)最低質(zhì)量重,則可將其剖切,得到質(zhì)量近似于最低質(zhì)量的等效部分。選擇該等效部分作為試料。12GB/T43569—2023附錄C(資料性)高純貴金屬飾品的前處理指南C.1試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上的試劑和去離子水或相當(dāng)純度的水。C.1.1乙醇:CAS號(hào)64-17-5,純度≥95%。C.1.2鹽酸(HCl):質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%。C.1.3乙醇溶液(1+1)。C.1.4鹽酸溶液(1+1)。C.2步驟將樣本制成細(xì)碎薄片,放入聚四氟乙烯燒杯中,加入20mL乙醇溶液(C.1.3),于電熱板上加熱煮沸5min取下,除去乙醇溶液,用水反復(fù)洗滌3次,繼續(xù)加入20mL鹽酸溶液(C.1.4),加熱煮沸5min,除去鹽酸溶液,再用水反復(fù)洗滌3次,將薄片用無塵紙包裹起來放入烘箱中,在105℃下烘干,取出,進(jìn)行下一步取樣。13GB/T43569—2023[1]GB/T2828.1計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃[2]GB/T6378.1計(jì)量抽樣檢驗(yàn)程序第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的對(duì)單一質(zhì)量特性和單個(gè)AQL的逐批檢驗(yàn)的一次抽樣方案[3]GB/T9288金合金首飾金含量的測(cè)定灰吹法(火試金法)[4]GB/T17832銀合金首飾銀含量的測(cè)定溴化鉀容量法(電位滴定法)[5]GB/T18996銀合金首飾銀含量的測(cè)定氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)[6]GB/T19720鉑合金首飾鉑、鈀含量的測(cè)定氯鉑酸銨重量法和丁二酮肟重量法[7]GB/T38130鉑合金首飾鉑含量的測(cè)定釔內(nèi)標(biāo)ICP光譜法[8]GB/T38145高含量貴金屬合金首飾金、鉑、鈀含量的測(cè)定ICP差減法[9]GB/T38161鈀合金首飾鈀含量的測(cè)定釔內(nèi)標(biāo)ICP光譜法[10]GB/T38162