(高清版)GB∕T 9288-2019 金合金首飾 金含量的測(cè)定 灰吹法(火試金法)

代替GB/T9288—2006金合金首飾金含量的測(cè)定灰吹法(火試金法)alloys—Cupellationmethod(fireassay),MOD]國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I 12稱取125mg～300mg標(biāo)準(zhǔn)金(5.4)3份～4份及相當(dāng)于125mg～300mg標(biāo)準(zhǔn)金的試樣3份~3(60℃~70℃)清洗金卷3次～5次，浸入20mL2體積硝酸(5.1)和1體積水混合溶液中煮沸約籃緩緩浸入大約90℃的1體積硝酸(5.1)和1體積水混合溶液中。將酸加熱至近沸并持續(xù)約15min將150mL預(yù)熱到90℃~95℃的1體積硝酸(5.1)和1體積水混合溶液倒入盛有標(biāo)準(zhǔn)金和試樣的90℃~95℃的2體積硝酸(5.1)和1體積水混合溶液，微沸加熱40min左右倒掉酸液，用60℃~80℃熱水洗滌3次～5次。4中在700℃~750℃下加熱約5min,冷卻至室溫后稱量金卷的質(zhì)量，精確至0.01mg。采用標(biāo)準(zhǔn)量的鉛加入灰皿中是難以把金從含鎳的金合金中提取出來(lái)的，增加吹。標(biāo)準(zhǔn)金和試樣的稱樣量同8.3.1,用6g鉛箔(5.2)包裹，同時(shí)加入適量的銀(5.3),使銀金質(zhì)量比在2.1倍～3.0倍范圍內(nèi)(同一次測(cè)試比例應(yīng)相同);灰吹溫度為1000℃~1150℃,按8.3.4的規(guī)定分金。8.5含鈀的白色金合金8.5.2標(biāo)準(zhǔn)金和試樣的稱樣量同8.3.1,鉛箔(5.2)的用量為4g,標(biāo)準(zhǔn)金中應(yīng)加入與試樣比例相當(dāng)?shù)拟Z(5.5);灰吹溫度同8.3.2;分金過(guò)程按8.3.4兩次分金后，需進(jìn)行第三次分金，即加入150mL預(yù)熱到90℃~95℃的2體積硝酸(5.1)和1體積水混合溶液，微沸加熱20min左右倒掉酸液，用60℃~80℃熱水洗滌5次～7次。9.1標(biāo)準(zhǔn)金修正因子F——標(biāo)準(zhǔn)金修正因子；59.2金含量的計(jì)算9.3重復(fù)性重復(fù)試驗(yàn)造成的結(jié)果偏差，對(duì)于999.0%～999.5%金合金應(yīng)小于0.2%;對(duì)于小于999.0%金合金應(yīng)小于0.5%;對(duì)于白色金合金應(yīng)小于1%;如果偏差大于上述值，應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。當(dāng)分析含量為990%或更高含量的金合金時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)金修正因子F的平行測(cè)試結(jié)果差值(見(jiàn)9.1)不得10試驗(yàn)報(bào)告—取樣方法； 6本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO11426:2014章條編號(hào)對(duì)照一覽表表A.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO11426:2014章條編號(hào)對(duì)照一覽表。表A.1本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO11426:2014章條編號(hào)對(duì)照112234377698表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11426:2014的技術(shù)性差異及其原因。原因1“金合金首飾”統(tǒng)一修改為“金合金首飾及相關(guān)制品”;用“金含量在333.0%～999.5%的各種金合金首飾及相關(guān)制品”代替了“金含量適用于333%～999%的范圍”;刪除了ISO11426:2014的第1章第二段；用“GB11887”代替了“ISO9202”3用“硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%”代替了ISO的4.1和4.2用“金含量不低于999.9%”代替了“測(cè)定金含量在333%~990%范圍的樣品時(shí)，其純度至少為999.于990%的樣品時(shí)，其純度至少為999.99%”用“不含金和其他鉑族元素”代替了“不含金”增加了灰吹爐的技術(shù)要求為“最高溫度不低溫差小于±20℃”適應(yīng)我國(guó)技術(shù)條件，便于標(biāo)準(zhǔn)的替了“鎂砂灰皿，或采用具有類似吸收作用的灰皿材料”;用“吸收鉛量10g以上的灰皿……凹面深度10mm”代替了“直徑為22mm的可吸收6g鉛，直徑為26mm的可吸收10g鉛”適合我國(guó)國(guó)情。詳細(xì)規(guī)定灰皿尺寸，便于標(biāo)準(zhǔn)的增加了“分析天平，感量不低于0.01mg;精度等級(jí)二級(jí)”用“不銹鋼鑷子”代替了“分析用的鉗子”增加了“鋼制數(shù)字印章”國(guó)技術(shù)條件用“稱取125mg～300mg標(biāo)準(zhǔn)金(5.5)125mg～300mg標(biāo)準(zhǔn)金的試樣3份～4份”代替了“實(shí)驗(yàn)至少兩個(gè)平行樣，每個(gè)樣品質(zhì)量最好在125mg～250mg之間”和“標(biāo)準(zhǔn)金的質(zhì)量按照7.1.1稱量，至少要有兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)金”9原因用“放在質(zhì)量為3.5g的鉛箔”代替了“鉛箔對(duì)的黃金樣品來(lái)說(shuō)……的樣品來(lái)說(shuō)至少為6g”用“同時(shí)加入相當(dāng)于金質(zhì)量2.1倍～2.5倍稱取純銀”代替了“同時(shí)加入相當(dāng)于金質(zhì)量2.3倍至3.0倍的純銀”因樣品本身含有銀，當(dāng)加大試樣的取樣量，所需加入的銀量減少用“爐溫保持在920℃~1100℃”代替了“灰吹爐的溫度控制在1050℃~1150℃”;完畢?！辈缓嚮蜮Z的白色金合金，該溫度已足夠，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致金的用“最后軋成0.12mm～0.20mm…”代替了“…0.12mm~0.15mm”增加了“將150mL預(yù)熱到90℃~95℃的1體積硝酸(5.1)和1體積水混合溶液倒入盛有標(biāo)準(zhǔn)金和試樣的燒杯中……用60℃~80℃熱水洗滌3次～5次。”用“增加鉛的用量才可有效灰吹……灰吹溫度為1000℃~1150℃?！贝媪恕坝行У幕掖捣ㄐ枰~外加入……必