2022年甘肅省職業(yè)院校技能大賽高職組化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)競賽規(guī)程

2022年全省職業(yè)院校技能大賽高職學(xué)生組

化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)競賽規(guī)程

一、賽項(xiàng)名稱

賽項(xiàng)名稱：化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)

賽項(xiàng)組別：高職學(xué)生組

賽項(xiàng)歸屬：生物與化工大類

化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)是利用現(xiàn)代化學(xué)技術(shù)對各類天然或合成材料進(jìn)行

定性與定量分析、制備與合成，及其物理與化學(xué)性能測量的專門技術(shù)

技能。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員適于在企業(yè)質(zhì)量控制部門、研究和開發(fā)部門的

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，或在不同行業(yè)企業(yè)的環(huán)保部門工作，應(yīng)能獨(dú)立地進(jìn)行合

成、質(zhì)量控制、分析任務(wù)，制定實(shí)驗(yàn)室的工作計(jì)劃，記錄工作過程和

評價(jià)工作結(jié)果。在工作中必須遵守有關(guān)勞動安全、健康保護(hù)、環(huán)境保

護(hù)以及質(zhì)量保證等的條例和規(guī)定。

本賽項(xiàng)由2個(gè)模塊組成，涉及物質(zhì)的定量分析、制備和質(zhì)量控制。

通過各操作模塊來評估選手的知識理解和技能掌握。

二、競賽目的

本賽項(xiàng)是以檢驗(yàn)教學(xué)成果、體現(xiàn)世賽理念、促進(jìn)職業(yè)教育高質(zhì)量發(fā)展

為指導(dǎo)思想，瞄準(zhǔn)世界高水平，營造崇尚技能氛圍，推動專業(yè)教學(xué)改革與

發(fā)展，實(shí)現(xiàn)課程內(nèi)容與職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對接，培育學(xué)生工匠精神，提升學(xué)生化學(xué)

實(shí)驗(yàn)技術(shù)能力而設(shè)置。

通過技能競賽考查學(xué)生掌握物質(zhì)制備和分析的基本理論知識；考

查學(xué)生執(zhí)行國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的能力、科學(xué)的實(shí)驗(yàn)工作方法和實(shí)驗(yàn)技

巧；考查學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)，清潔整齊的良好

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工作習(xí)慣；考查學(xué)生職業(yè)健康、安全、環(huán)保意識。

三、競賽時(shí)間、地點(diǎn)

1、競賽時(shí)間：3月22日-24日

2、競賽地點(diǎn)：蘭州石化職業(yè)技術(shù)大學(xué)(西固校區(qū))西區(qū)

四、競賽內(nèi)容

考核項(xiàng)目設(shè)計(jì)旨在提供全面、公平、真實(shí)的機(jī)會，結(jié)合評分標(biāo)準(zhǔn)對選

手能力要求進(jìn)行評價(jià)。

本賽項(xiàng)由2個(gè)獨(dú)立的模塊組成，每個(gè)模塊的任務(wù)和評價(jià)重點(diǎn)均不同，

各項(xiàng)目涉及的主要藥品試劑標(biāo)簽以英文標(biāo)識，評價(jià)參賽選手解決問題的能

力，細(xì)致、創(chuàng)意和創(chuàng)新的綜合素養(yǎng)。

各模塊考核項(xiàng)目、考核內(nèi)容、考核時(shí)間及賦分權(quán)重見表1。選手須按照

競賽項(xiàng)目表內(nèi)規(guī)定的時(shí)間和工作模塊進(jìn)行競賽，每個(gè)模塊的競賽時(shí)間不

得超過規(guī)定時(shí)間。

表1各模塊考核內(nèi)容、時(shí)間分配及賦分權(quán)重

編號模塊名稱項(xiàng)目名稱考核內(nèi)容考核時(shí)間權(quán)重

個(gè)人健康安全

藥品稱量

溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

A化學(xué)分析法樣品中金屬210分鐘50%

樣品制備

含量的測定

含量測定

文明操作

數(shù)據(jù)處理

結(jié)果報(bào)告

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個(gè)人健康安全

實(shí)驗(yàn)裝置搭建

反應(yīng)物用量計(jì)算

有機(jī)物合成

產(chǎn)品合成及產(chǎn)品合成產(chǎn)品分離提純330分鐘

產(chǎn)率計(jì)算

B質(zhì)量評價(jià)及質(zhì)量評價(jià)50%

含量分析

文明操作

質(zhì)量評價(jià)

結(jié)果報(bào)告

分鐘

合計(jì)540100%

五、競賽規(guī)則

1、參賽選手資格：參賽選手須為全省獨(dú)立設(shè)置的全日制普通高

等職業(yè)院校在籍在校學(xué)生，年齡不得超過25周歲（當(dāng)年）。

2、每個(gè)院校最多可派3個(gè)參賽隊(duì)，每個(gè)隊(duì)由1名選手組成，男

女不限，每個(gè)隊(duì)員必須為本校學(xué)生，不能跨校，一名選手指派一名指

導(dǎo)教師，指導(dǎo)教師須為本校專兼職教師。

3、參賽隊(duì)選手和指導(dǎo)教師在報(bào)名獲得確認(rèn)后，原則上不再更換，

如在籌備過程中，選手因故不能參賽，所在學(xué)校出具書面說明并按相

關(guān)參賽選手資格補(bǔ)充人員并接受審核；競賽開始后，參賽隊(duì)不得更換

參賽選手，允許隊(duì)員缺席比賽。

4、各參賽隊(duì)人員保險(xiǎn)由各參賽隊(duì)學(xué)校自行購買。

5、賽場的賽位統(tǒng)一編制，參賽選手及裁判員在各場次的賽位采

取抽簽方式確定。技能考核，參賽選手在比賽前45分鐘到指定地點(diǎn)

檢錄，經(jīng)2次加密抽簽決定賽位號，抽簽結(jié)束后，隨即按照抽取的賽

位號進(jìn)場，然后在對應(yīng)的賽位上完成競賽規(guī)定的工作任務(wù)。賽位號不

對外公布，抽簽結(jié)果密封后統(tǒng)一保管，在評分結(jié)束后開封統(tǒng)計(jì)成績。

6、參賽過程中，選手須將參賽證、身份證件裝入信封中自行保

存，不得佩戴在身上。實(shí)操報(bào)告單上不能出現(xiàn)院校信息、姓名，只有

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考號和賽位號。

7、開賽式后召開領(lǐng)隊(duì)會議，宣布競賽紀(jì)律和有關(guān)事宜。

8、參賽選手憑大賽組委會制發(fā)的參賽隊(duì)員參賽證、居民身份證

按規(guī)定時(shí)間進(jìn)入賽場。

9、參賽選手不得夾帶任何參考資料、通訊設(shè)備（如手機(jī)）、存儲

設(shè)備等進(jìn)入賽場。可以自帶不具有工程計(jì)算功能的計(jì)算器。

10、參賽選手進(jìn)入賽場不得以任何方式公開參賽隊(duì)及個(gè)人信息。

11、參賽選手須按規(guī)定時(shí)間進(jìn)入競賽場地，自行決定工作程序和

時(shí)間安排，確認(rèn)競賽任務(wù)和現(xiàn)場條件無誤后開始競賽。在競賽過程中，

各參賽選手限定在自己的工作區(qū)域內(nèi)完成競賽任務(wù)。

12、參賽選手進(jìn)入賽場必須聽從現(xiàn)場裁判人員的統(tǒng)一布置和安

排，比賽期間必須嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程，保證設(shè)備及人身安全，并

接受裁判員的監(jiān)督和警示；確因設(shè)備故障導(dǎo)致選手中斷競賽，由競賽

裁判長視具體情況做出補(bǔ)時(shí)或延時(shí)的決定；確因設(shè)備終止競賽，由競

賽裁判長決定選手重做。

13、競賽使用的儀器部分，化學(xué)分析模塊，準(zhǔn)確容量儀器（包括

滴定管、容量瓶、移液管，后附清單），參賽選手自帶，賽場不準(zhǔn)備，

其他玻璃量具和器皿可以自帶，也可以使用現(xiàn)場準(zhǔn)備的儀器設(shè)備。有

機(jī)合成模塊，各參賽選手可以根據(jù)競賽需要自帶儀器，也可選擇使用

現(xiàn)場準(zhǔn)備的儀器設(shè)備。

表2選手必須自帶的準(zhǔn)確容量儀器

序號內(nèi)容

1滴定管（50mL，1支）

2容量瓶（250mL，4個(gè)）

3移液管（25mL，1支；10mL，1支；5mL，1支）

14、競賽方案在參賽選手進(jìn)入賽場后發(fā)放，實(shí)際操作現(xiàn)場提供的

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測定樣品，各場次略有差異。

15、競賽過程中，選手休息、如廁時(shí)間均計(jì)算在競賽時(shí)間內(nèi)。

16、在競賽過程中，參賽選手由于操作失誤導(dǎo)致設(shè)備不能正常工

作，或造成安全事故不能進(jìn)行競賽的，將被終止競賽。

17、若參賽選手欲提前結(jié)束競賽，應(yīng)向裁判員舉手示意，競賽終

止時(shí)間由裁判員記錄，參賽隊(duì)結(jié)束競賽后不得再進(jìn)行任何操作。

18、競賽結(jié)束后，裁判員、參賽選手一起簽字確認(rèn)，參賽選手須

完成現(xiàn)場清理并將設(shè)備恢復(fù)到初始狀態(tài)，經(jīng)裁判員確認(rèn)后方可離開賽

場。

19、大賽在賽項(xiàng)執(zhí)委會領(lǐng)導(dǎo)下，裁判組負(fù)責(zé)賽項(xiàng)成績評定工作；

參賽隊(duì)成績通過裁判長、監(jiān)督人員、仲裁人員審核，確保比賽成績準(zhǔn)

確無誤。

20、競賽以個(gè)人賽方式進(jìn)行，統(tǒng)計(jì)個(gè)人的總成績進(jìn)行排序。

21、競賽成績解密后，在指定地點(diǎn)，以紙質(zhì)形式向全體參賽隊(duì)進(jìn)

行公示。成績無異議后，在閉幕式上予以公布。

22、各參賽隊(duì)要發(fā)揚(yáng)良好道德風(fēng)尚，聽從指揮，服從裁判，不弄

虛作假。如發(fā)現(xiàn)弄虛作假者，取消參賽資格，名次無效。

23、參賽選手的實(shí)驗(yàn)服由承辦院校統(tǒng)一提供。

六、競賽環(huán)境

1、實(shí)踐技能競賽設(shè)在蘭州石化職業(yè)技術(shù)大學(xué)西區(qū)進(jìn)行，每個(gè)賽

位按要求準(zhǔn)備相應(yīng)設(shè)備，各項(xiàng)準(zhǔn)備工作應(yīng)符合疫情防控要求。

2、其他區(qū)域

在指定場地設(shè)檢錄區(qū)、休息區(qū)、統(tǒng)計(jì)室、仲裁室等區(qū)域。

七、技術(shù)規(guī)范

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競賽項(xiàng)目依據(jù)下列行業(yè)、職業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：

?GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

?JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程

?GB/T603-2002試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

?HG/T2631-2005化學(xué)試劑七水合硫酸鈷(硫酸鈷)

?HG/T4020-2008化學(xué)試劑六水合硫酸鎳(硫酸鎳)

八、技術(shù)平臺

本賽項(xiàng)的技術(shù)平臺主要指競賽所用的玻璃器皿和分析設(shè)備。玻璃

量器按照國家規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采購，玻璃器皿符合JJG196-2006

常用玻璃量器檢定規(guī)程；分析天平，精度0.0001g。

九、評分辦法

1、實(shí)踐操作競賽成績分兩步得出，現(xiàn)場部分由裁判員根據(jù)選手

現(xiàn)場實(shí)際操作規(guī)范程度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場分析結(jié)果，

依據(jù)評分細(xì)則對每個(gè)單元單獨(dú)評分后得出；分析結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度

按評分標(biāo)準(zhǔn)評定。

2、實(shí)踐操作考核以滿分100分計(jì)，最后按化學(xué)分析操作考核占

50%，產(chǎn)品合成及質(zhì)量評價(jià)占50%的比例計(jì)算個(gè)人參賽總分。

3、競賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時(shí)，再按照產(chǎn)品合

成及質(zhì)量評價(jià)模塊成績排序，產(chǎn)品合成及質(zhì)量評價(jià)模塊成績也相同

時(shí)，按化學(xué)分析實(shí)踐操作模塊的時(shí)間排序。

4.成績的計(jì)算：在監(jiān)督人員的現(xiàn)場監(jiān)督下，由加密裁判匯總選

手各模塊項(xiàng)目的評分，并計(jì)算出參賽選手的總成績，復(fù)核無誤后，經(jīng)

裁判長、監(jiān)督人員和總裁判長簽字確認(rèn)。

十、獎項(xiàng)設(shè)定

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按實(shí)際參賽人（隊(duì)）數(shù)的10%、20%、30%（小數(shù)點(diǎn)后四舍五入）

分設(shè)一、二、三等獎，其他情況按照競賽規(guī)程總則執(zhí)行。

十一、申訴與仲裁

1、各參賽隊(duì)對不符合賽項(xiàng)規(guī)程規(guī)定的儀器、設(shè)備、工裝、材料、

物件、計(jì)算機(jī)軟硬件、競賽使用工具、用品，競賽執(zhí)裁、賽場管理、

競賽成績，以及工作人員的不規(guī)范行為等，可向賽項(xiàng)仲裁組提出申訴，

申訴主體為參賽隊(duì)領(lǐng)隊(duì)。

2、申訴啟動時(shí)，參賽隊(duì)向賽項(xiàng)仲裁組遞交領(lǐng)隊(duì)親筆簽字同意的

書面報(bào)告。書面報(bào)告應(yīng)對申訴事件的現(xiàn)象、發(fā)生時(shí)間、涉及人員、申

訴依據(jù)等進(jìn)行充分、實(shí)事求是的敘述。非書面申訴不予受理。

3、提出申訴的時(shí)間應(yīng)在比賽結(jié)束后(選手賽場比賽內(nèi)容全部完

成)2小時(shí)內(nèi)。超過時(shí)效不予受理。

4、賽項(xiàng)仲裁組在接到申訴報(bào)告后的2小時(shí)內(nèi)組織復(fù)議，并及時(shí)

將復(fù)議結(jié)果以書面形式告知申訴方。申訴方對復(fù)議結(jié)果仍有異議，可

由領(lǐng)隊(duì)向比賽監(jiān)督員提出申訴，由監(jiān)督員傳達(dá)最終仲裁結(jié)果。

5、申訴方不得以任何理由拒絕接收仲裁結(jié)果，不得以任何理由

采取過激行為擾亂賽場秩序。仲裁結(jié)果由申訴人簽收，不能代收，如

在約定時(shí)間和地點(diǎn)申訴人離開，視為自行放棄申訴。

6、申訴方可隨時(shí)提出放棄申訴。

十二、賽項(xiàng)安全

（一）疫情防控

1、賽場、配套場地等相關(guān)場所在大賽前嚴(yán)格做好通風(fēng)、消毒工

作，并配備相關(guān)疫情防控物資。

2、按照疫情防控工作要求，對所有參賽人員、裁判以及工作人

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員等在賽前進(jìn)行健康碼、行程卡排查，必要時(shí)要求提供48小時(shí)核酸

檢測報(bào)告。

3、要求參加大賽人員做好個(gè)人防護(hù)，在參賽人員報(bào)到以及每場

次賽項(xiàng)檢錄前進(jìn)行體溫檢測。

4、在競賽期間，參賽人員及工作人員如出現(xiàn)乏力、咳嗽、呼吸

困難等不適癥狀或檢測發(fā)現(xiàn)體溫>37.3℃的，立即啟動應(yīng)急預(yù)案。

5、按照屬地以及大賽組委會疫情防控的工作要求，嚴(yán)格落實(shí)其

他防控舉措。

（二）安全操作

1、參賽人員必須按規(guī)定穿戴好勞動防護(hù)用品。

2、參賽選手在比賽過程中，要注意安全用電，不要用濕手、濕

物接觸電源，比賽結(jié)束后應(yīng)關(guān)閉電源。

3、要熟悉掌握實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)和化學(xué)試劑特性，嚴(yán)禁進(jìn)行具

有安全風(fēng)險(xiǎn)的操作。

4、比賽期間，若突遇停電、停水等突發(fā)狀況，應(yīng)及時(shí)通知裁判，

冷靜處置。

5、參賽人員不得將承辦單位提供的儀器、工具、材料等物品帶

出賽場。

6、比賽過程中，參賽人員未經(jīng)批準(zhǔn)，不得進(jìn)入賽場以外的區(qū)域，

不準(zhǔn)翻閱與比賽無關(guān)的資料，不準(zhǔn)操作、使用與比賽無關(guān)的設(shè)備、儀

器和試劑。

7、比賽過程中，如發(fā)生儀器損壞將照價(jià)賠償。

（三）賽場安全保障

1、領(lǐng)隊(duì)、裁判、指導(dǎo)教師及參賽選手等所有人員佩戴標(biāo)志分別

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進(jìn)入指定區(qū)域，并主動向安保管理人員出示。

2、領(lǐng)隊(duì)、裁判、指導(dǎo)教師及參賽選手等所有人員不準(zhǔn)攜帶液體

飲料、管制器械及易燃易爆等危險(xiǎn)物品進(jìn)入指定區(qū)域。

3、領(lǐng)隊(duì)、裁判、指導(dǎo)教師及參賽選手等所有人員不準(zhǔn)在指定區(qū)

域和禁煙區(qū)吸煙。

4、聽從指揮，在規(guī)定區(qū)域內(nèi)活動，不得擅自離開。

5、參賽人員要妥善保管個(gè)人財(cái)物。

6、比賽期間如發(fā)生火情等特殊情況，要保持鎮(zhèn)靜，在第一時(shí)間

向現(xiàn)場工作人員報(bào)告，并按照現(xiàn)場工作人員的統(tǒng)一指揮，參與撲救或

有序撤離。

7、比賽期間一旦發(fā)生人員意外傷害或緊急突發(fā)病情，要服從現(xiàn)

場救護(hù)人員指揮，醫(yī)護(hù)人員要立即進(jìn)入緊急施救狀態(tài)，采取積極有效

的醫(yī)療救治措施，對癥處理快速解決；遇有病情嚴(yán)重情況時(shí)，要盡快

指派專人護(hù)送病人到醫(yī)院進(jìn)行救治。

（四）安保工作要求

1、在發(fā)生突發(fā)事件時(shí)安保工作負(fù)責(zé)人要掌握信息，統(tǒng)一布置工

作，其他人員不得干擾。

2、發(fā)生突發(fā)事件時(shí)，全體安全保衛(wèi)人員必須服從命令、服從指

揮，以大局為重，不得頂撞、拖延或臨時(shí)逃脫。

3、突發(fā)事件發(fā)生時(shí)，全體安全保衛(wèi)人員要堅(jiān)守崗位、盡職盡責(zé)，

在未接到撤崗指令之前，不得離開崗位。

4、發(fā)現(xiàn)安全隱患或突發(fā)事件時(shí)，現(xiàn)場人員應(yīng)立即向保衛(wèi)組匯報(bào)，

保衛(wèi)組接報(bào)后要火速到達(dá)案發(fā)現(xiàn)場，指揮并配合公安干警及安全保衛(wèi)

人員搞好搶救工作。

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5、視突發(fā)事件的具體情況，分別向上級主管部門和相關(guān)部門報(bào)

告，并立即啟動《賽區(qū)安全保衛(wèi)突發(fā)事件處理預(yù)案》。

6、發(fā)生火警和惡性事件時(shí)，現(xiàn)場人員應(yīng)主動向公安機(jī)關(guān)報(bào)警并

向領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)，立即組織搶救，以免貽誤時(shí)機(jī)；啟用消防應(yīng)急廣播，通

知疏散路線，穩(wěn)定人心，避免踩踏傷人。

7、安全出口執(zhí)勤人員，接到指令后立即打開出口門，疏導(dǎo)參賽

人員有序撤離現(xiàn)場。

十三、其他事項(xiàng)

請各高職院校確定競賽負(fù)責(zé)人后盡快加入“2022年全省職業(yè)院校

技能大賽高職組化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)工作QQ群”，QQ群號：

294524760。

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附件：競賽樣題

化學(xué)分析模塊：樣品中金屬組分（鈷或鎳）含量的測定

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

基本原理

在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液對樣品中的金屬組分（鈷或鎳）進(jìn)行定量測定。

目標(biāo)

配制指定的實(shí)驗(yàn)試劑溶液

標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

測定樣品中金屬組分（鈷或鎳）的含量

完成報(bào)告

儀器設(shè)備、試劑和解決方案

1.儀器設(shè)備、試劑清單

儀器設(shè)備：電子天平（精度0.0001g），容量瓶，滴定管，單標(biāo)線

吸量管，錐形瓶，量筒，燒杯，實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器

試劑和溶液：基準(zhǔn)試劑氧化鋅，鹽酸溶液，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液，氨水溶液，氨-氯化銨緩沖溶液，鉻黑T指示劑，含

鎳或鈷的溶液樣品，紫脲酸銨指示劑，去離子水

2.溶液準(zhǔn)備

按賽題要求配制指定的實(shí)驗(yàn)試劑溶液。

3.實(shí)驗(yàn)

（1）用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉溶液

減量法稱取所需質(zhì)量的基準(zhǔn)試劑氧化鋅，并用少量蒸餾水潤濕，

加入一定體積的鹽酸溶液，攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉(zhuǎn)

移至容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。記為鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

移取一定體積的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入一定體積的去離子

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水，用氨水溶液將溶液pH值調(diào)為適當(dāng)后，加入適量的氨-氯化銨緩沖

溶液及鉻黑T指示劑，用待標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液

由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。

平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

使用以下公式計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度

c(EDTA)，單位mol/L。

取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。

式中：

m—氧化鋅質(zhì)量，單位為克（g）；

V—氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；

V1—移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2—氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

V3—空白試驗(yàn)消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M—氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。

（2）含金屬組分的溶液樣品分析

鈷溶液樣品分析：準(zhǔn)確移取一定體積的鈷溶液樣品，加入適量蒸

餾水，用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)溶液pH為適當(dāng)后，再用乙二胺四乙

酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，在臨近滴定終點(diǎn)前，加入一定體積氨-氯

化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。平行測

定3次。允許預(yù)滴定一次。

鎳溶液樣品分析：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的鎳溶液樣品，加入適量蒸

餾水，再加入一定體積氨-氯化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示劑，然后

用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色。平行測定3

次。

4.結(jié)果處理、分析和報(bào)告

（1）金屬組分的含量計(jì)算

12

按下式計(jì)算出溶液樣品中金屬組分的含量，計(jì)為濃度ρ，數(shù)值以

g/L或g/kg表示。

取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。

式中：

c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾/升

（mol/L）；

V—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度體積的數(shù)值，單位為毫升

（mL）；

S—移取的樣品體積，單位為毫升（mL）；或稱取的樣品質(zhì)量，單位

為克（g）；

M—金屬元素的原子質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mo1），[M(Co)=58.93，

M(Ni)=58.69]。

（2）誤差分析

對結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對極差A(yù)(%)表示，結(jié)果精確至

小數(shù)點(diǎn)后2位。

計(jì)算公式如下：

式中：

X1—平行測定的最大值；

X2—平行測定的最小值；

X—平行測定的平均值。

（3）撰寫報(bào)告

請完成一份報(bào)告，應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安全、

環(huán)保措施；實(shí)驗(yàn)中的物料計(jì)算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果評價(jià)。

B模塊：乙酸乙酯的合成及質(zhì)量評價(jià)

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健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸發(fā)生的可逆平衡反應(yīng)——酯

化反應(yīng)。采用氣相色譜對合成產(chǎn)物進(jìn)行鑒定。采用內(nèi)標(biāo)法對產(chǎn)物中的乙

酸乙酯含量進(jìn)行定量分析。

物料的物性常數(shù)表

水溶解度

密度（g/mL）

藥品名稱分子量沸點(diǎn)(℃)折光率（g/100mL）

乙酸60.051.0491181.376易溶于水

乙醇46.070.78978.41.361易溶于水

乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水

濃硫酸98.081.84————易溶于水

乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水

無機(jī)鹽溶解度溫度對照表

藥品名稱0℃10℃20℃30℃40℃

氯化鈉35.735.835.936.136.4

氯化鈣59.564.774.5100128

碳酸鈉7.012.521.539.749.0

單位（g）：每100g水中溶解無機(jī)鹽的質(zhì)量

乙酸乙酯測定的色譜條件

色譜柱PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱

柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱溫50-80℃

氣化室溫度200℃

檢測器溫度200℃

載氣（N2）平均速度50cm/s

空氣流量300mL/min

氫氣流量30mL/min

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分流比50:1

進(jìn)樣量0.2～1.0μL

目標(biāo)

根據(jù)流程進(jìn)行乙酸乙酯的制備

計(jì)算乙酸乙酯的產(chǎn)率（%）

準(zhǔn)備產(chǎn)物樣品內(nèi)標(biāo)溶液

測定乙酸乙酯的含量

完成報(bào)告

實(shí)際產(chǎn)品鑒定由氣相色譜技術(shù)專家進(jìn)行，選手配置好待測樣品并填

寫送樣單（包括編號、進(jìn)樣量、進(jìn)樣順序，不得要求改變色譜條件），

由工作人員統(tǒng)一送至氣相色譜分析室。選手應(yīng)仔細(xì)考慮實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，以適

應(yīng)總時(shí)間，例如制備哪些溶液、重復(fù)測量次數(shù)等。

完成工作的總時(shí)間是330分鐘。

1．儀器設(shè)備、試劑清單

電熱套（250mL，磁力攪拌，可調(diào)溫）

升降臺

帶十字夾的鐵架臺

電子天平（精度0.01g、0.0001g）

主要設(shè)備通風(fēng)設(shè)備

氣流烘干器（30孔，不銹鋼）

氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測器FID）

色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱）

單口燒瓶（100mL/24#，磨口）

三口燒瓶（100mL/24#，磨口）

分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）

恒壓長頸滴液漏斗（60mL，磨口）

玻璃器皿

直形冷凝管（直形200mm/24#，磨口）

蒸餾頭（24#，磨口）

真空尾接管（24#，雙磨口）

玻璃塞（磨口）

玻璃漏斗（40mm）

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錐形瓶（50mL、100mL/24#，磨口）

量筒

燒杯

乙醇

乙酸（冰醋酸）

濃硫酸