柔性石墨板 試驗(yàn)方法 征求意見稿

GB/T××××-××××1柔性石墨板試驗(yàn)方法本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有本文件規(guī)定了測(cè)定柔性石墨板灰分、固定碳含量、熱失重、硫含量、氯含量、氟含量和耐輻照試本文件適用于柔性石墨板的灰分、固定碳含量、熱失重、硫含量、氯含量和氟含量的測(cè)定，及耐下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）4樣品及其制備4.2取檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)足夠用量的樣品，沿樣品對(duì)角線方向等距取三塊大小相同的方形試樣，用四分法25.2.4瓷舟。800℃~850℃的箱式電阻爐內(nèi)，關(guān)閉爐門（不宜關(guān)嚴(yán)灼燒至無黑色斑點(diǎn)為止。5.3.2從爐內(nèi)取出，冷卻5min～10min，移入干m1——灼燒后樣品與瓷舟的總質(zhì)量，單位為克（gm——瓷舟質(zhì)量，單位為克（g5.4.2試驗(yàn)結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)定值的0.5<ωa≤1分別測(cè)定樣品的灰分和規(guī)定溫度、規(guī)定時(shí)間的揮發(fā)分，用差減法計(jì)算GB/T××××－××××3將坩堝置于坩堝架上，迅速送入（400±10）℃箱式電阻爐中。當(dāng)坩堝架接觸爐膛時(shí)，開始計(jì)時(shí)，同時(shí)ωm1——灼燒后樣品與瓷舟的總質(zhì)量，單位為克（gm——瓷舟質(zhì)量，單位為克（gωω4ω將干燥后的試樣在規(guī)定溫度下灼燒規(guī)定時(shí)間，失去的質(zhì)量稱取1g～1.2g樣品，精確到0.2mg，平鋪于預(yù)先在800oC灼燒至恒重的瓷舟中，將瓷舟置入（450±10）oC的箱式電阻爐中，關(guān)閉爐門灼燒1h，取出，冷卻1min～2min，移入干燥器中冷卻至(G0?G1)(G(G0?G1)(G0,式中:Wl——熱失重，%；G0——灼燒前樣品質(zhì)量，單位為克（gG1——灼燒后樣品質(zhì)量，單位為克（g7.5.3670℃熱失重的結(jié)果需按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或驗(yàn)收規(guī)定，根據(jù)（4）式得GB/T××××-××××5/%-2--55--氫吸收液中，生成硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)滴定溶液的消耗量，計(jì)算試樣中的全硫H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H8.3.4坩堝6）；）；）；）；8.4.2接通電源，調(diào)節(jié)溫度控制器，使?fàn)t溫升至1200℃~1250℃,打開氧氣瓶閥，檢查裝置氣密8.4.5稱取0.5g～1.0g試樣（視硫含量高低而定精確至0.2mg，放入預(yù)先在1200℃~1250℃灼燒過的石英舟（或瓷舟）中，用鎳鉻絲鉤將舟推入瓷管中心高溫部位，迅速塞緊橡膠塞（特別注意密滴定吸收液由紅紫色變?yōu)榱辆G色為止。停止通氧，8.4.6稱取0.2g～1.0g8.4.7用一個(gè)預(yù)先在1200℃~1250℃灼燒過的空石英舟（或瓷舟按8.5.3～8.5.5的步驟進(jìn)行GB/T××××-××××7…………………式中:T——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)硫的滴定度，單位為克每毫升（g/mLm1——硫標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（gS0——硫標(biāo)樣的硫含量，%；V1——滴定硫標(biāo)樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mLωV2——滴定試樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mLV0——滴定空白試樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為T——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)硫的滴定度，單位為克每毫升（g/mL8.6.3試驗(yàn)結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)定值的算在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)定方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)試樣相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差表4>200～10009氯含量的測(cè)定9.1方法A——燃燒-硫氰酸汞分光光度法9.1.1原理8將試樣灰化除炭，氯化物經(jīng)高溫分解成氯化氫氣體，捕集于過氧化氫吸收液中，氯離子與硫氰酸汞反應(yīng)生成氯化汞并游離出等量的硫氰酸根，后者與鐵離子生成紅色絡(luò)合物，以分光光度法測(cè)定試樣9.1.2試劑和材料9.1.2.2氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）溶液（4%）。稱取150g硝酸鐵于500mL燒杯中，加入少量水和280mL濃硝酸，溶解后稀釋至500mL稱取0.5g硫氰酸汞于250mL燒杯中，加入100mL甲醇，溶解后過濾于棕色玻璃試劑瓶中，有效期9.1.2.5氯標(biāo)準(zhǔn)溶液9.1.2.5.1稱取0.2103g氯化9.1.2.5.2移取10mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.2.5.1）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液9.1.2.6硫酸(ρ=1.84g/mL）。9.1.2.8氧氣：純度大于99.59.1.3儀器和設(shè)備9.1.3.1管式電阻爐。9.1.3.2分析天平：感量0.1mg。9.1.3.3分光光度計(jì)。9.1.3.7石英蒸發(fā)皿（或瓷蒸發(fā)皿）。GB/T××××-××××99.1.4試驗(yàn)步驟9.1.4.2接通電源，調(diào)節(jié)溫度控制器，使?fàn)t溫升至（900±20）℃,打開氧氣瓶閥，檢查裝置氣密性。9.1.4.4稱取0.5g～1.0g試樣（視氯含量高低而定），精確到0.2mg，放入預(yù)先在900℃灼燒過的石英舟（或瓷舟）中，用鎳鉻絲鉤將舟推入瓷管中心高溫部位，迅速塞進(jìn)橡膠塞（特別注意密封）。以9.1.4.5將吸收瓶中的溶液移入蒸發(fā)皿，用少量水沖洗吸收瓶，并入蒸發(fā)皿中，加0.5mL氫氧化鈉溶），9.1.4.6將預(yù)先在900℃灼燒過的空舟推入爐中心高溫部位，按9.4.3～9.4.5的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。9.1.4.7在比色管中分別加入1mL硝酸鐵溶液（9.2.3）和2mL硫氰酸汞溶液（9.2.4），用水稀刻度，搖勻，靜置10min后，將溶液倒入比色皿中，以水作參比溶液于分光光度計(jì)波長為460nm處測(cè)9.1.5工作曲線的繪制9.1.5.1吸取0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.2.5.2），分9.1.5.2加上空白值，以透光度為縱坐標(biāo)，氯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。9.1.6試驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算9.1.6.1將測(cè)得的樣品的透光度值加上空白透光度值，在工作曲線上查得相應(yīng)的氯含量。wCl=……………………9.1.6.3試驗(yàn)結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)定值的算術(shù)平均值。9.1.7精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)定方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)試樣表51359.2.1原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，電解池中保持恒定Ag+濃度，樣品被載氣帶入裂解管中和氧氣充分燃燒，GB/T××××-××××電解池中Ag+濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解直至恢復(fù)原來的Ag+濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的9.2.2試劑和材料）（9.2.3儀器9.2.3.4燒杯：50mL，19.2.3.7微庫侖分析儀：由主體（數(shù)據(jù)采集、分析控制）、溫度氣體流量控制單元、攪拌器（電解池,9.2.4環(huán)境條件在溫度25℃±5℃,相對(duì)濕度45%～70%的室內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。將700mL的冰醋酸（9.2.2.1）與300mLGB/T××××-××××9.2.6.1依次打開微庫侖分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)9.2.6.2把準(zhǔn)備好的電解池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使電解池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪9.2.6.4將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管(Φ4mm）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接。按照系統(tǒng)提示確認(rèn)各端口的連接9.2.6.6調(diào)整溫控裝置，分別設(shè)定二段所需的溫度值（燃燒段設(shè)為850℃±20℃,氣化段設(shè)為±20℃)。待爐溫達(dá)到設(shè)定值，接通氮?dú)?、氧氣，并調(diào)節(jié)氣體流量旋扭使氮?dú)饬魉倏刂圃?60mL/min，氧氣流速控制在80mL/min。用新的電解液沖洗電解池2～3遍，將電解池與石英管連接好，采集電解池9.2.6.8每次樣品測(cè)定前須用與待測(cè)樣品氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，調(diào)整偏壓和增益，得到滿意的對(duì)稱峰及轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其轉(zhuǎn)化率9.2.6.9進(jìn)入樣品狀態(tài)，用微量進(jìn)樣器（9.2.3.3）抽取（1～2）μL氯標(biāo)樣（9.2.2.2），放于石英進(jìn)樣舟。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待30s～60s后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定。記錄積分儀讀數(shù)及相應(yīng)積分范圍電阻，按式f——轉(zhuǎn)化率，%；A——積分儀讀數(shù)，單位為微伏秒(μV·sR——積分范圍電阻，單位為千歐姆（kΩ);V——注入標(biāo)樣體積，單位為微升(μL）；C——標(biāo)樣濃度，單位為毫克每升（mg/L）。9.2.6.10每次校準(zhǔn)至少重復(fù)測(cè)定三次，取其平均值作為方法的9.2.6.11稱?。?0～20）mg試樣（視氯含量高低而定），精確至0.2mg，按9.2.6.9進(jìn)行試驗(yàn)，記錄進(jìn)樣質(zhì)量、積分儀計(jì)數(shù)。按式(9)計(jì)算試樣的氯含量。一般地，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算出氯含量。Cl——氯含量，單位為微克每克(μg/gA——積分儀讀數(shù)，單位為微伏秒(μV·sR——積分范圍電阻，單位為千歐姆（kΩ);W——試樣質(zhì)量，單位為毫克（mgf——轉(zhuǎn)化率，%。9.2.7試驗(yàn)結(jié)果9.2.7.1以五次平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示其試驗(yàn)結(jié)果，保留兩位9.2.7.2同一操作人員使用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法，進(jìn)堿熔融離子選擇電極法：將試樣經(jīng)堿熔融分解過濾，用離注：除非另有說明，在試驗(yàn)中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和10.1.2.3鹽酸溶液（1+2將一份體積的鹽酸加入量取500mL水于1L燒杯中，加入57mL冰乙酸、58g氯化鈉、4.0g環(huán)已二胺四乙酸（CD拌溶解。置燒杯于冷水浴中，在攪拌下緩慢加入氫氧化鈉溶液（5.2.2）使pH至5.0～5.5，移入1000稱取經(jīng)105℃干燥2h冷卻的氟化鈉（優(yōu)級(jí)純）0.2210g溶于水中，移入100mL容量瓶，用水稀釋至GB/T××××-××××10.1.4.1.1稱取0.5g樣品，精確到0.2mg，放），10.1.4.1.2用熱水浸泡并用水洗出熔塊于100mL燒杯中，用鹽酸（5.210.1.4.1.4吸取10～20mL試液于50mL容量瓶中，加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（5.2.4）10mL，加水10.1.4.1.6將氟離子選擇電極和飽和甘汞電極插入空白液中，用磁力攪拌器連續(xù)攪拌10.1.4.2.1吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.6）1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL，分別置于50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（5.2.4），加水至刻度，搖勻，分別注入100mL聚乙10.1.4.2.3以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的含氟量(μg）為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作ωF——試樣的含氟量，單位為微克每克(μg/gC1——查工作曲線得到的分取試液的含氟量，單位為微克(μgC2——查工作曲線得到的空白液的含氟量，單位為微克(μgV0——試液總體積，單位為毫升（mLV1——分取試液的體積，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。在同一試驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)定方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)表6精密度要求58>100試樣經(jīng)蒸餾一定時(shí)間后冷卻過濾，用離子選擇電極法測(cè)定試樣中可溶于水的氟化物含量。10.2.2.1稱取約15g樣品，精確到0.2mg，放入250mL的錐形燒瓶中，加入1回流冷凝管，置于加熱板上，回流開始后沸騰至少2h。也可使用400mL玻璃燒杯，蓋上10.2.2.2冷卻至室溫，將試液濾于100mL容量瓶中，用水洗滌燒瓶（燒杯）及濾紙數(shù)次，加水至刻10.2.2.5按10.1.4.1.6測(cè)警告：在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行本試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)采取嚴(yán)格控制和合適的防護(hù)措施，應(yīng)由精心挑選的訓(xùn)練有素的人員及具備相應(yīng)資質(zhì)的機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行這項(xiàng)試驗(yàn)，如操作不當(dāng)或無合格條件，這項(xiàng)試驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)人員來說GB/T××××-××××輻照試驗(yàn)宜按照用戶要求，采用合適的輻照源、輻照劑量、介質(zhì)