(高清版)GB∕T 20975.30-2019 鋁及鋁合金化學分析方法 第30部分：氫含量的測定 加熱提取熱導法

ICS77.120.10鋁及鋁合金化學分析方法第30部分：氫含量的測定加熱提取熱導法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T20975.30—2019GB/T20975《鋁及鋁合金化學分析方法》分為31個部分：——第1部分：汞含量的測定；-—第2部分：砷含量的測定；——第3部分：銅含量的測定；——第4部分：鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；——第6部分：鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法； 第7部分：錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法；——第8部分：鋅含量的測定；——第9部分：鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法；-—第10部分：錫含量的測定；——第11部分：鉛含量的測定；——第12部分：鈦含量的測定； ——第16部分：鎂含量的測定；——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法；火焰原子吸收光譜法；依萊鉻氰蘭R分光光度法；——第23部分：銻含量的測定碘化鉀分光光度法；——第25部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第28部分：鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第29部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；———第30部分：氫含量的測定加熱提取熱導法；--—第31部分：磷含量的測定鉬藍分光光度法。本部分為GB/T20975的第30部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。ⅡGB/T20975.30—2019究所、福建省南平鋁業(yè)股份有限公司。1GB/T20975.30—2019鋁及鋁合金化學分析方法第30部分：氫含量的測定加熱提取熱導法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安GB/T20975的本部分規(guī)定了加熱提取熱導法測定固態(tài)鋁及鋁合金中氫含量的方法。注：本方法只對規(guī)定的測定范圍進行了實驗室間測試。但是，實驗室可以在方法驗證時，通過方法靈敏度、精密度2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定3方法提要4儀器5材料及試劑5.1標準樣品或質量控制樣品。宜選用有證標準樣品，或雙方認可的質量控制樣品，且其化學成分宜5.2氫氣(純度≥99.96%)。5.3載氣(純度≥99.995%)。5.4動力氣(純度≥99.0%)。2GB/T20975.30—20195.5乙醚或四氯化碳(分析純及以上)。5.6乙醇或丙酮(分析純及以上)。6試樣6.1樣品要求6.2試樣質量稱取一定質量的樣品(6.1),精確至0.001g。脈沖加熱法試樣質量宜為1g～4g;高頻加熱法試樣質量宜為2g～6g。6.3試樣數量每個樣品平行制備2個試樣。6.4試樣尺寸試樣尺寸宜根據儀器的要求和試驗條件確定。6.5試樣制備應用精密車床除去試樣的所有表皮，加工成圓柱形，加工后試樣的尺寸應滿足6.4的要求，放入試注：為了滿足試樣的精加工余量，粗加工后的試樣，其直徑宜大于要求1mm以上，其長度宜為要求的5倍以上。粗加工后的試樣，在檢測當日再進行精加工(實驗室宜備有測氫專用精加工車床)。車床使用前，其可采用無水乙醇或丙酮(5.6)進行冷卻。加工好的試樣應用干凈的鑷子夾取，不準許用手接觸，防止污6.6試樣放置6.6.1精加工后的試樣(6.5.2)宜立即進行測試。6.6.2當試樣不能立即測試時，應采取適當方法進行保護，可將試樣放置在乙醚或四氯化碳(5.5)中，放置時間不準許超過4h,否則，試樣應重新加工。7測試步驟7.1.2檢查儀器的氣路，保證其密封性符合要求。7.1.3儀器預熱，使儀器各項指標達到設定值。儀器預熱時間可根據儀器狀況和環(huán)境狀態(tài)確定，不宜少于4h,有條件的實驗室最好24h開機。GB/T20975.30—20197.1.4利用儀器分析軟件設置測試模式，并對各項分析參數進行優(yōu)化。測試模式可保存，便于日常使7.1.5儀器應處于恒溫的環(huán)境，溫度波動不宜超過±3℃/h,相對濕度宜在10%～80%。7.2氣標校準按照儀器分析軟件，用氫氣(5.2)對儀器進行氣標校準。注：從純氫氣的安全性考慮，氣標校準宜在儀器安裝調試期間、搬遷后或使用過程中波動較大時進行。7.3空白試驗按照儀器分析軟件，進行空白試驗。空白試驗應重復3次以上，其平均值應在一0.01μg/g~7.4儀器穩(wěn)定性檢查利用成分均勻的質量控制樣品，按照儀器分析軟件重復測試，至其測試結果在重復性限范圍內，以保證儀器的穩(wěn)定性達到要求。7.5工作曲線校準與試樣相同的測試條件下，利用鋁合金標準樣品或雙方認可的質量控制樣品(5.1),按照儀器分析7.6試樣測試7.6.1利用質量控制樣品對校準后的工作曲線進行驗證。7.6.2按照儀器分析軟件，對試樣進行測試。7.6.4每個試樣(6.3)獨立地進行測試。7.7工作曲線的再次校準試驗過程中發(fā)生任何一種以下情況時，宜重復7.5:a)儀器有很大波動；b)試樣測試間隔時間超過2h;c)更換成分差別較大試樣；d)更換了載氣；e)進行了分析參數調整(不建議日常調整);f)更換了不同批次的坩堝；g)出現其他異常情況。8結果計算8.1儀器自動顯示測試結果。測試結果表示至小數點后三位，數值修約按GB/T8170—2008中3.2、8.2取兩次測試結果的平均值。若兩次測試結果不在重復性限內，應重新試驗。GB/T20975.30—2019果的絕對差值不超過重復性限r,超過重復性限r的情況不超過5%。重復性限r按表1數據采用線性w(H)/(μg/g)0.0650.1110.1240.1940.2060.436r/(μg/g)0.0390.0500.0870.0840.09