緒論分析化學(xué)緒論

分析化學(xué)課程任課教師劉利紅博士副教授Tel020-61648595（辦）EMAIL：lhliu02@126.com田元新博士副教授Tel020-62789416（辦）EMAIL：tyx523@163.com張勇碩士講師Tel短號611068)020-61648592(辦)EMAIL:ayonggz@126.com；ayonggz@163.comQQ：55340204分析化學(xué)1第一章緒論注：分析化學(xué)教材與配套輔導(dǎo)教材本課程使用人民衛(wèi)生出版社版《分析化學(xué)(第7版)》，主編李發(fā)美。同學(xué)們可在卓越亞馬遜或當(dāng)當(dāng)網(wǎng)集體購買使用配套輔導(dǎo)教材——《分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)與習(xí)題集(第3版)》，主編趙懷清后續(xù)課程《儀器分析》將使用同一本教材，請同學(xué)們注意！分析化學(xué)課程為1~7章儀器分析課程為9~21章分析化學(xué)2第一章緒論分析化學(xué)(化學(xué)分析部分)理論課時安排章節(jié)授課教師課時（課次）1.緒論張勇2（1）2.誤差和分析數(shù)據(jù)處理6（3）3.滴定分析法概論6（3）4.酸堿滴定法劉利紅12（6）5.配位滴定法6（3）6.氧化還原滴定法田元新6（3）7.沉淀滴定法和重量分析法4（2）習(xí)題課田元新4（2）考試：2013年5月10日。記1次2學(xué)時，合計24次48學(xué)時。分析化學(xué)3第一章緒論第一章緒論§1分析化學(xué)的任務(wù)和作用§2分析化學(xué)的發(fā)展§3

分析方法的分類§4分析過程和步驟§5

分析化學(xué)的學(xué)習(xí)方法分析化學(xué)4第一章緒論§1分析化學(xué)的任務(wù)和作用一、問題的提出：分析化學(xué)這么學(xué)科是做什么的？或者說，分析化學(xué)這門學(xué)科能夠解決什么理論或?qū)嶋H問題？分析化學(xué)5第一章緒論中國《分析化學(xué)》2012年11期部分文章石墨烯/導(dǎo)電高分子/離子液體修飾的黃曲霉毒素B_1免疫傳感器的制備及應(yīng)用基于“Click”反應(yīng)耦合酶的高靈敏葡萄糖生物傳感器的研究虛擬分子印跡固相萃取技術(shù)檢測食品中10種三嗪類除草劑殘留硼硅酸鹽礦物硼的化學(xué)分離純化與同位素測定方法高效液相色譜法同時測定軟飲料中20種食品添加劑

一種基于微流控芯片的生物樣品循環(huán)給樣富集方法

LTQ-Orbitrap組合式高分辨質(zhì)譜法快速篩查毛發(fā)中7種毒品及代謝物

錳摻雜硫化鋅量子點(diǎn)室溫磷光檢測鉛離子分析化學(xué)6第一章緒論分散固相萃取凈化氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉、西葫蘆和芒果中噻螨酮和噻嗪酮?dú)埩袅抗滔噍腿?氣相色譜質(zhì)譜法檢測水體中典型有機(jī)磷酸酯阻燃劑斑馬魚卵中多溴聯(lián)苯醚及其衍生物的同步分析離子色譜柱切換法測定氟化鹽高純試劑中的陰離子雜質(zhì)時間分辨熒光免疫法檢測日本鰻鱺的產(chǎn)酸克雷伯氏菌羅丹明內(nèi)酰胺和銅離子熒光法檢測人工濕地中的磷酸根離子硫代乙酰胺鍵合硅膠在線選擇性固相萃取火焰原子吸收測定環(huán)境樣品中痕量銅裂解加熱-熒光毛細(xì)管法快速測定血液紅細(xì)胞內(nèi)丙酮酸直接競爭酶聯(lián)免疫吸附-高效液相色譜法測定烯效唑伏馬菌素B_1單克隆抗體制備及化學(xué)發(fā)光免疫檢測方法的建立中國《分析化學(xué)》2012年11期部分文章分析化學(xué)7第一章緒論二、分析化學(xué)的定義分析化學(xué)是研究并應(yīng)用確定物質(zhì)的化學(xué)組成、測量各組成的含量、表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)并在時空范疇跟蹤其變化的各種分析方法及其相關(guān)理論的一門科學(xué)。

分析化學(xué)8第一章緒論確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析

測量各組成的含量——定量分析

表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析

表征物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學(xué)特征

——動態(tài)分析例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間分布？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？例如：生物大分子結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系？三、分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)9第一章緒論在化學(xué)學(xué)科本身的發(fā)展上；與化學(xué)有關(guān)的各科學(xué)領(lǐng)域，如材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、能源科學(xué)、生命科學(xué)等，凡涉及化學(xué)現(xiàn)象，在其研究過程中必用到分析化學(xué)；分析化學(xué)在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中，在生活實(shí)踐中皆具有重要的實(shí)用價值(藥品生產(chǎn)過程中的品質(zhì)監(jiān)控)；有科學(xué)技術(shù)和工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”之美譽(yù)。四、分析化學(xué)的作用分析化學(xué)10第一章緒論§2分析化學(xué)的發(fā)展一、分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展的三次變革二、分析化學(xué)發(fā)展趨勢分析化學(xué)11第一章緒論一、分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展的三次變革二十世紀(jì)初，物理化學(xué)溶液理論的發(fā)展，分析化學(xué)從技藝發(fā)展成為科學(xué)。二次大戰(zhàn)前后，物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了各種儀器分析方法的蓬勃發(fā)展。20世紀(jì)70年代以來，生命科學(xué)、新材料科學(xué)等發(fā)展的要求，計算機(jī)技術(shù)的引入，分析化學(xué)進(jìn)入了一個嶄新的境界。分析化學(xué)12第一章緒論二、分析化學(xué)發(fā)展趨勢更高的靈敏度/更低的檢測限更好的選擇性/更少的基體干擾更高的準(zhǔn)確度/更好的精密度更完善的多元素（分析物）同時檢測能力更高的分析速度更高的自動化程度更完善可信的形態(tài)分析更小的樣品量要求且實(shí)現(xiàn)微損或無損分析原位(insitu)，活體內(nèi)(invivo)，實(shí)時(realtime)更大的應(yīng)用范圍，如遙測或特殊環(huán)境中的分析分析化學(xué)13第一章緒論§3

分析方法的分類劃分依據(jù)不同，種類不同分析任務(wù)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析（一）分析對象無機(jī)分析有機(jī)分析（二）方法原理化學(xué)分析儀器分析（三）微量分析試樣用量常量分析半微量分析超微量分析（四）分析目的例行分析仲裁分析（五）分析化學(xué)14第一章緒論（一）根據(jù)分析任務(wù)分類定性分析（qualitativeanalysis）鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物組成。定量分析(quantitativeanalysis)測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量。結(jié)構(gòu)分析(structuralanalysis)研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)。分析化學(xué)15第一章緒論（二）根據(jù)分析對象分類無機(jī)分析（Inorganicanalysis）對象是無機(jī)物，通常鑒定試樣是由哪些元素、離子、原子團(tuán)或化合物組成，測定各成分的含量。有機(jī)分析（Organicanalysis）對象是有機(jī)物，組成元素主要是C、H、N、O、S等，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，分析的重點(diǎn)是官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析。生化分析(Biochemicalanalysis)（蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析等）分析化學(xué)16第一章緒論（三）根據(jù)方法原理分類化學(xué)分析（Chemicalanalysis）以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，分為滴定分析（或稱為容量分析）和重量分析法兩大類。儀器分析（Instrumentalanalysis）以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、熱、磁、聲）為基礎(chǔ)，借助于特殊的儀器，形成各分支學(xué)科（光學(xué)、電化學(xué)、熱、色譜、質(zhì)譜分析法等）。分析化學(xué)17第一章緒論化學(xué)分析法滴定分析法酸堿滴定法絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法沉淀滴定法重量分析法氣化法沉淀法分析化學(xué)18第一章緒論儀器分析法光學(xué)分析法吸光光度法紅外吸收光譜法紫外吸收光譜法發(fā)射光譜法原子吸收光譜法熒光分析法色譜法質(zhì)譜法核磁共振波譜法等等電子探針和離子探針微區(qū)分析法電化學(xué)分析法電重量分析法電容量分析法極譜分析法電位分析法分析化學(xué)19第一章緒論化學(xué)分析法chemicalanalysis以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法待測物Analyte+試劑Reagent

產(chǎn)物Product重量分析法gravimetry容量分析法（滴定分析法）volumetry,titrimetry分析化學(xué)20第一章緒論化學(xué)分析法一般分析過程舉例可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：溶樣稀H2SO4BaSO4

過濾洗滌灼燒計算Ba%Fe3+還原劑Fe2+K2Cr2O7V

C稱樣硫-磷混酸溶樣mSFe3+mp稱樣HClmS稱重mp

鐵礦中鐵含量的測定（滴定分析法）：分析化學(xué)21第一章緒論儀器分析法instrumentalanalysis依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)及物理化學(xué)性質(zhì)建立起來的分析方法，通常使用特殊的儀器。

光學(xué)分析法

spectralanalysis

電化學(xué)分析法

electroanalysis

色譜分離分析法

chromatography等等例：KMO4對光有吸收，可用分光光度法直接測定其濃度（依據(jù)物理性質(zhì)，物理方法，Physicalmethod）。分析化學(xué)22第一章緒論化學(xué)分析與儀器分析方法比較項目化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測量參數(shù)體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強(qiáng)度等等誤差0.1%~0.2%1%~2%或更高組分含量1%~100%

<1%~單分子、單原子理論基礎(chǔ)化學(xué)、物理化學(xué)（溶液四大平衡）化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物、等等解決問題定性、定量定性、定量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動力學(xué)等全面的信息分析化學(xué)23第一章緒論（四）根據(jù)試樣用量分類方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析半微量分析微量分析超微量分析>0.1g0.01~0.1g0.1~10mg<0.1mg>10mL1~10mL0.01~1mL<0.01mL區(qū)別于被測組分含量高低（質(zhì)量分?jǐn)?shù)的大?。撼Ａ拷M分（>1%）、微量組分（0.01%~1%）、痕量組分（<0.01%）分析化學(xué)24第一章緒論藥物分析Pharmacologicalanalysis

水質(zhì)分析Wateranalysis

食品分析Foodanalysis

工業(yè)分析Industrialanalysis

刑偵分析Forensicanalysis

臨床分析Clinicalanalysis

環(huán)境分析Environmentalanalysis

等等……（五）根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域分類分析化學(xué)25第一章緒論（六）分析要求分類例行分析（Routineanalysis）一般化驗(yàn)室對日常生產(chǎn)中的原材料或產(chǎn)品的分析，又稱常規(guī)分析。仲裁分析（Arbitralanalysis）不同單位對分析結(jié)果有爭議時，要求權(quán)威部門用指定的方法準(zhǔn)確測定，進(jìn)行裁判原分析結(jié)果是否正確的方法，也稱裁判分析。仲裁分析對分析方法和結(jié)果準(zhǔn)確度要求很高。分析化學(xué)26第一章緒論§4分析過程和步驟

一、分析問題的確定二、取樣

三、樣品的處理四、測量五、計算與分析結(jié)果的表示

分析化學(xué)27第一章緒論分析化學(xué)的任務(wù)與分析全過程分析化學(xué)的最終任務(wù)是獲得被分析物的有關(guān)屬性或特征的可靠信息。為保證最終分析結(jié)果的可靠性，分析方法和分析工作的整個程序和步驟都必須可靠常應(yīng)用統(tǒng)計學(xué)的方法科學(xué)評價分析全過程分析化學(xué)28第一章緒論定量分析的一般步驟2取樣Sampling3樣品處理Samplepretreatment4測定Determination5計算與評價CalculationandEvaluation1問題的確定StatementofProblemGeneralstatementProfessionalstatementSelectionofprocedurePlan,sampling,transportandstorage分析化學(xué)29第一章緒論分析問題的確定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?

Qualitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Singleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?

分析方案首選標(biāo)準(zhǔn)方法現(xiàn)場分析方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場分析方法標(biāo)準(zhǔn)方法分析化學(xué)30第一章緒論分析全過程示例（土壤油污染分析）步驟作用者內(nèi)容提出問題客戶地表下土壤層原油滲透確定分析的任務(wù)客戶與分析者原油滲透污染面積多大確定分析程序分析者油的萃取、分離和定量測定取樣分析者與客戶取100g具有代表性的固體樣品樣品制備分析者混勻、二次取樣、用CCl4萃取測量分析者GC分析法分析萃取液數(shù)據(jù)評價分析者對GC流出時間及峰高進(jìn)行定性、定量結(jié)論分析者與樣品量相關(guān)的GC值是否在允許限之下報告分析者向客戶提出進(jìn)一處理問題的方法分析化學(xué)31第一章緒論取樣Sampling從待分析的對象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物質(zhì)

（隨機(jī)取樣、周期取樣、選擇性取樣（取證））基本要求：代表性注意：氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學(xué)活性、生物活性……樣品的性質(zhì)分析方法、對分析結(jié)果的要求等資源取樣原料取樣成品取樣物證取樣等等各種取樣標(biāo)準(zhǔn)方法樣品的來源分析結(jié)果的質(zhì)量嚴(yán)重依賴于樣本本身的質(zhì)量分析化學(xué)32第一章緒論樣品預(yù)處理Samplepre-treatment樣品預(yù)處理的目的：使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù)樣品預(yù)處理的依據(jù)：物質(zhì)性質(zhì)（生物樣品的有機(jī)分子或元素等）干擾情況（是否需要分離等）測定方法（是否需要富集等）樣品預(yù)處理的原則：防止待測組分的損失避免引入干擾分析化學(xué)33第一章緒論測定determination

物質(zhì)物質(zhì)的性質(zhì)組分的含量干擾情況分析方法準(zhǔn)確度靈敏度選擇性適用