JJF(皖) 127-2022 全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)規(guī)范

(皖)安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（皖）127—2022全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationspecificationforautomaticKjeldahlanalyzer2022—01—04發(fā)布 2022—02—15實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（皖）127—2022JJF（皖）127—2022CalibrationspecificationforautomaticKjeldahlanalyzer歸口單位：安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所參加起草單位：蒙城縣市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所本規(guī)范委托宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：殷春前（宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所）孫 旭（宣市產(chǎn)質(zhì)量督檢所）王 磊（蒙縣市監(jiān)督驗(yàn)所）參加起草人：郭 ）（）（）崔永超（蒙城縣市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所）JJF（皖）127—2022JJF（皖）127—2022ⅡⅡ目 錄引言 Ⅱ范圍 1引用文件 1概述 1計(jì)量特性 1示值誤差 1重復(fù)性 1校準(zhǔn)條件 2環(huán)境條件 2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備 2校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 2校準(zhǔn)前外觀檢查 2儀器示值誤差 2儀器重復(fù)性 3校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 3復(fù)校時(shí)間間隔 4附錄A校準(zhǔn)用試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法 5附錄B全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)原始記錄 7附錄C校準(zhǔn)證書(shū)（內(nèi)頁(yè)）參考格式 8附錄D全自動(dòng)凱氏定氮儀示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定 9引 言JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001-2011《通用JJF1059.1-2012進(jìn)行制定。GB/T2440-2017《尿素》、GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、GB/T33862-2017（半本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（皖）127—2022JJF（皖）127—2022PAGEPAGE10全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍（以下簡(jiǎn)稱儀器0.1mg～210mg引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJF1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJF1321-2011 元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范GB/T2440 尿素GB/T22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法GB/T33862-2017 全（半）自動(dòng)凱氏定氮儀件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述全自動(dòng)凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)計(jì)的全自動(dòng)蒸餾、滴定測(cè)氮系儀器主要由消解、蒸餾計(jì)量特性示值誤差示值誤差不超過(guò)±1%。重復(fù)性儀器重復(fù)性不大于0.5%。注：對(duì)計(jì)量特性另有要求的儀器，按有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。以上指標(biāo)要求不用于合格性判斷，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件無(wú)易燃易爆和腐蝕性氣體。5.1.2 環(huán)境溫度：（10～35）℃；相對(duì)濕度：85%。電源電壓：額定交流電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz，儀器接地良好。設(shè)備周圍應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)及影響儀器正常工作的外磁場(chǎng)，應(yīng)避免其它冷、熱源影響。校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇有證尿素或硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以下簡(jiǎn)稱有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。其配制后的標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量和不確定度列于表1。0.1mg。玻璃量器：A級(jí)。二次蒸餾水或去離子水。表1標(biāo)準(zhǔn)溶液的含氮質(zhì)量及其不確定度溶液名稱含氮質(zhì)量（mg）不確定度尿素或硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液70.2%（k=2）1428140210校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前外觀檢查應(yīng)耐久和清楚。儀器示值誤差待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后，從含氮質(zhì)量為7mg、14mg、28mg、140mg、210mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5g10mL3計(jì)算儀器示值誤差。EXXs100%Xs

（1）式中：E—儀器示值誤差，%；X—3次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量平均值，單位為毫克（mg）；Xs—標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量標(biāo)稱值，單位為毫克（mg）。儀器重復(fù)性n—-X2iin—-X2ii1 n-1式中：

RSD 1—X

100%

（2）RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；Xi—第i次測(cè)量值，單位為毫克（mg）；—X—6（mg）；n—測(cè)量次數(shù)，n=6。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息:標(biāo)題：如“校準(zhǔn)證書(shū)”；實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；校準(zhǔn)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)，證書(shū)結(jié)束標(biāo)識(shí)；客戶的名稱和地址；被校準(zhǔn)對(duì)象的描述和明確的標(biāo)識(shí)；校準(zhǔn)實(shí)施日期和發(fā)布日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校準(zhǔn)對(duì)象的接收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校準(zhǔn)對(duì)象的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)、包括名稱及代號(hào)；本次校準(zhǔn)所用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離（如適用）；校準(zhǔn)證書(shū)批準(zhǔn)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)，以及簽發(fā)日期；校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校準(zhǔn)對(duì)象有效的聲明；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明；相關(guān)時(shí)，與要求或規(guī)范的符合性聲明。復(fù)校時(shí)間間隔1時(shí)間間隔。附錄A校準(zhǔn)用試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。尿素溶液A（0.140gN/10mL）：3.0030g100mLB10mLA容量瓶，搖勻備用。A.1.3硫酸銨溶液A（0.140gN/10mL）：6.6065g100mLB10mLA容量瓶，搖勻備用。滴定溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L，C（1/2H2SO4）=0.5mmol/L（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HCl）=0.1mol/L，C（HCl）=0.5mmol/L（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）指示劑溶液甲基紅指示劑（C15H15N3O2）分析純、溴甲酚綠指示劑（C12H14Br4O5S）分析純、乙醇（C2H5OH）分析純。甲基紅乙醇溶液（1g/L）0.1g9595%乙醇稀100mL。溴甲酚綠乙醇溶液（1g/L）0.1g95%乙醇，用95%100mL?；旌现甘緞?5其他試劑硼酸（H3BO3）分析純、氫氧化鈉（Na0H）分析純、二次蒸餾水或去離子水。400g500mL1000mL20.00g100:1消化用硫酸：硫酸（H2SO4）分析純。消化用硫酸鉀-硫酸銅混合催化劑：硫酸銅（CuSO4·5H2O）分析純、硫酸鉀（K2SO4）分析純，將1000g硫酸鉀和50g硫酸銅充分混合并仔細(xì)研磨。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液使用濃度及其參數(shù)A.1。表A.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液使用濃度及其參數(shù)序號(hào)尿素/硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液取樣體積（mL）含氮質(zhì)量（mg）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1/2S（mol/L）滴定消耗標(biāo)液體積（mL）1B溶液570.152B溶液10140.1103B溶液20280.1204A溶液101400.5205A溶液152100.530附錄B全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)原始記錄原始記錄編號(hào)：委托單位證書(shū)編號(hào)儀器名稱制造廠商出廠編號(hào)技術(shù)依據(jù)儀器型號(hào)校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境溫度℃相對(duì)濕度%主要測(cè)量設(shè)備（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）名稱證書(shū)編號(hào)不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書(shū)編號(hào)/有效期1.外觀檢查：2.儀器示值誤差標(biāo)樣含氮儀器示值（mg）平均值（mg）示值誤差（%）示值誤差的不確定度（k=2）1233.重復(fù)性標(biāo)樣含氮質(zhì)量（mg）測(cè)量結(jié)果（mg）平均值（mg）重復(fù)性（%）123456校準(zhǔn)員 核驗(yàn)員 校準(zhǔn)日期 年 月 日附錄C校準(zhǔn)證書(shū)（內(nèi)頁(yè)）參考格式1、 外觀檢查：2、 儀器示值誤差：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)及名稱標(biāo)樣含氮質(zhì)量（mg）示值誤差（%）測(cè)量結(jié)果的不確定度（k=2）3、儀器重復(fù)性：（以下空白）附錄D全自動(dòng)凱氏定氮儀示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定概述物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差為示值誤差。測(cè)量對(duì)象:全自動(dòng)凱氏定氮儀。23℃；60%RH。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn):尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。10A10mL（140mg）10100.5009mol/L,。表D.1全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)量結(jié)果測(cè)量次數(shù)12345141.586141.204141.142141.033141.068測(cè)量次數(shù)678910141.002141.206141.202141.168141.354141.197單次測(cè)量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差（mg）0.170測(cè)量模型用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)全自動(dòng)凱氏定氮儀的示值誤差表示為：式中：

EX

100%

（D1）E—儀器示值誤差，%；X—測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量平均值，單位為毫克（mg）；Xs—標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量標(biāo)稱值，單位為毫克（mg）。式中：

其中：

XVc14.01

（D2）V —滴定所用酸的體積，單位為毫升（mL）；c —滴定所用酸的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；14.01—氮元素的摩爾質(zhì)量單位為克每摩爾（g/mol）。不確定度來(lái)源及分析根據(jù)全自動(dòng)凱氏定氮儀示值誤差的校準(zhǔn)過(guò)程以及計(jì)算的數(shù)學(xué)模型分析，其不確定度主要有4個(gè)來(lái)源，分析如下：標(biāo)注物質(zhì)引入的不確定度s：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)，尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含氮質(zhì)量的不確定度為0.2%，k=2，所以：s

/2

測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度：10RSD=0.123ur0.07%硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所用體積帶來(lái)的分量v0.002mL=2,因此,uv

UVκV

0.002

5.6105，可忽略不計(jì)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液帶來(lái)的分