消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第7部分：多氯萘 征求意見(jiàn)稿

GB/TXXXX—XXXX3消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第7部分：多氯萘本文件適用于玩具和紡織品等消費(fèi)品（除電子電氣產(chǎn)品）中下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其GB/T35248-2017消費(fèi)多氯萘Polychlorinated多氯萘是一類(lèi)基于萘環(huán)上的氫原子被氯原子所取代的化合物的總稱(chēng)，包括一氯萘用正己烷-二氯甲烷混合溶劑提取樣品中的多氯萘，濃縮、凈化后，采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜分離檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和監(jiān)測(cè)離子豐度比定性，采用同位素稀釋法定量。）：GB/TXXXX—XXXX4）：）：）：）：）：5.10高純氦氣：純度≥99.999%。5.12硅藻土：作為加速溶劑提取的分散劑，可直接購(gòu)買(mǎi)市售商品。使用前需進(jìn)行預(yù)淋洗。），類(lèi)物，13C-CN64（CAS號(hào)：參見(jiàn)附錄A）。溶劑5.15多氯萘標(biāo)準(zhǔn)溶液：指用正壬烷（5.9）或其他溶劑配制的多氯萘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)參見(jiàn)附錄B，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證）：）：）：硅膠（5.18）中，每次取約5mL逐滴加5.21堿性氧化鋁：使用前將堿性氧化鋁置于干凈坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)在6605.22硝酸銀硅膠：將5.6g硝酸銀（5.3GB/TXXXX—XXXX55.23無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)純5.25濾膜：石英纖維濾膜，可直接購(gòu)買(mǎi)市售商6.1高分辨氣相色譜儀—高分辨質(zhì)譜儀：配6.2加速溶劑萃取儀：具備加熱、加壓等功能，加熱溫度、萃取時(shí)間、萃取壓力等參數(shù)可6.5冷凍干燥機(jī)：具有真空及冷凍干燥功能。或其他性能相當(dāng)裝6.6玻璃器皿：填充柱、茄形瓶、儲(chǔ)液器等。所有的玻璃器皿在使用前均需用自來(lái)水清洗，去離子水沖洗，置于烘箱中在120?C下烘干，再依7.1.1高含水量固體樣品：稱(chēng)取50g~200g消費(fèi)50℃,>48h）后，準(zhǔn)確稱(chēng)重，計(jì)算含水量后備用。7.3.1.1提取前將加速溶劑萃取儀配套的萃取池用二氯甲烷-正己烷混合溶液（1:1）（），）），GB/TXXXX—XXXX67.3.1.3將提取液轉(zhuǎn)移至茄形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至），（5.24）、1g活化硅膠（5.18）、2g硝酸銀硅膠（5.22）），mL二氯甲烷-正己烷混合溶液（1:19）洗脫。采用不分流進(jìn)樣方式；載氣為氦氣(≥99.999%）；恒流模式；進(jìn)樣量為1μL；宜GB/TXXXX—XXXX7為45eV；傳輸線(xiàn)溫度為290?C準(zhǔn)確性，質(zhì)譜的分辨率應(yīng)調(diào)諧至大于等于10000；質(zhì)譜獲取方式為選擇離子模式），各同類(lèi)物兩個(gè)檢測(cè)離子的峰面積強(qiáng)度比應(yīng)與通過(guò)氯原子同位素豐度比推算的理論離子強(qiáng)度比一致，變化幅度不能超過(guò)±15%。多氯萘檢測(cè)的碎片理論豐度以及允許范圍見(jiàn)附錄用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比和標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度之對(duì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各同類(lèi)物的相對(duì)響應(yīng)因子（Relativeresponsefactors,RRFs），計(jì)算方法詳測(cè)定結(jié)果變化應(yīng)在±35%以?xún)?nèi)，否則應(yīng)查找原因，重新測(cè)定。將按照7處理好的分析樣品，按照分析步驟進(jìn)行測(cè)定，得到多氯萘各檢測(cè)離子的色譜GB/TXXXX—XXXX8分析消費(fèi)品中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的峰面積應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的峰面積的70%以上，否則9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1定性分析同類(lèi)物的兩個(gè)監(jiān)測(cè)離子在指定保留時(shí)間窗口同時(shí)存在，且離子豐度比與理論離子豐度比一9.2定量分析（1）A1s和A2s——標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的定量和定性離子的峰面積；A1cs和A2cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的定量和定性離子峰面積；Qcs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，ng；（2）式中：RRFrs——進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的相對(duì)響應(yīng)A1cs和A2cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的定量和定性離子峰面積；A1rs和A2rs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的定量和定性離子峰面積；9.2.2提取內(nèi)標(biāo)回收率的計(jì)算GB/TXXXX—XXXX9A1csi和A2csi——試樣中提取內(nèi)標(biāo)i的定量和定性離子的峰面A1rs和A2rs——試樣中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)i定量和定性離子峰面積；Qrs——試樣中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，ng；Ave.RRFrs——進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的平均A1csi和A2csi——相應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)i的定量和定性離子的峰面積Ave.RRFcs——提取內(nèi)標(biāo)的平均相對(duì)9.2.4消費(fèi)品中目標(biāo)化合物含量計(jì)算（5）Qi——消費(fèi)品中多氯萘同類(lèi)物i質(zhì)量，ng；M——消費(fèi)品質(zhì)量,g。9.3結(jié)果表示~990μg/kg。被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)試值的算術(shù)GB/TXXXX—XXXX果應(yīng)低于方法檢出限。否則應(yīng)查明原因，重新采樣分析直至合格之后方可若保留時(shí)間在一天之內(nèi)的變動(dòng)在±5%以上，或者相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間變動(dòng)品，否則須查明原因，直至回收率滿(mǎn)足要求才能進(jìn)行樣品測(cè)b)使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)GB/TXXXX—XXXX表A多氯萘的75種同類(lèi)物物理化性質(zhì)一覽表LogKow(25°C)12GB/TXXXX—XXXXLogKow(25°C)205~234GB/TXXXX—XXXX物質(zhì)的混合溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度精確已知，且質(zhì)量濃度系列應(yīng)涵蓋高分辨氣相色譜-表B多氯萘標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度系列示例（單位：ng/mL）15151515151515151515151515151515151515151515151515GB/TXXXX—XXXX表C.1多氯萘的質(zhì)譜監(jiān)測(cè)離子信息1MM2MPFK3GB/TXXXX—XXXXPFKPFK表C.2多氯萘檢測(cè)的碎片理論豐度以及檢測(cè)中的允許范圍12345678GB/TXXXX—XXXX圖D.1總色譜圖參考示例圖D.2一氯萘色譜圖參考示例GB/TXXXX—XXXX圖D.3二氯萘色譜圖參考示例GB/TXXXX—XXXX圖D.4三氯萘色譜圖參考示例圖D.5四氯萘色譜圖參考示