TZJATA 0026-2024 水質(zhì) 總磷測(cè)定預(yù)制磷鉬藍(lán)和釩鉬黃試劑分光光度法

ICS13.060T/ZJATA0026—2024Z10T/ZJATA0026—2024浙 江 測(cè) 試 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/ZJATA0026—2024水質(zhì)總磷測(cè)定預(yù)制磷鉬藍(lán)和釩鉬黃試劑分光光度法Waterquality—Determinationoftotalphosphorus—Precastphosphorusmolybdenumblueandvanadiummolybdenumyelloweagentspectrophotometricmethod2024-07-08發(fā)布 -08施1浙 江 省 分 析 測(cè) 試 協(xié) 會(huì) 發(fā) 布1T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—2024iiii目 次前 言 Ⅱ適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1原理 2干擾與消除 2試劑或材料 2儀器和設(shè)備 3采樣和樣品 4測(cè)定條件 4分析步驟 5結(jié)果計(jì)算與表示 6準(zhǔn)確度 7質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 8廢棄物處理 9注意事項(xiàng) 9附錄A（規(guī)范性） 10附錄B（規(guī)范性） 11參考文獻(xiàn) 13前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1HJ168-2020析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定編制。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由浙江省分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江迪特西科技有限公司本文件主要起草人：朱曉丹、俞慧萍、蔣立英、傅強(qiáng)、趙嫻、雷偉冬、鄭婉琳、汪凌佳、林雪志、陳彩鳳、葉尚鋒、伍泓潔、包偉方T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—2024PAGEPAGE1水質(zhì)總磷測(cè)定預(yù)制磷鉬藍(lán)和釩鉬黃試劑分光光度法程中應(yīng)防止試劑泄露。適用范圍本文件描述了測(cè)定水中總磷的預(yù)制磷鉬藍(lán)（釩鉬黃）試劑分光光度方法本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的測(cè)定。2.0mg/L0.28mg/L，30.0mg/L。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單HJ91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ168—2020環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ924COD光度法快速測(cè)定儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法術(shù)語和定義3.1總磷Totalphosphorus；TP總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。[來源：GB11893—89，1]3.2預(yù)制試劑precastreagent通過預(yù)先在生產(chǎn)工廠完成某種分析所需幾種試劑的稱量、溶解、混合、分裝等流程，得到獨(dú)立包裝、即開即用的化學(xué)試劑產(chǎn)品。[來源：T/ZJATA0001—2020，3.2]3.3實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)laboratoryblanktest將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測(cè)定的過程。[來源：T/ZJATA0001—2020，3.3]3.4全程序空白試驗(yàn)wholeprogramblanktest[來源：T/ZJATA0001—2020，3.4]原理測(cè)定時(shí)根據(jù)水樣中總磷濃度水平的高低，選擇低量程（過硫酸鉀消解-磷鉬藍(lán)分光光度法）或高量程（過硫酸鉀消解-釩鉬黃分光光度法）測(cè)定總磷濃度值。880nm420m干擾與消除低量程2mg/L2mg/LpH高量程100mg/LpH（三價(jià)）（一價(jià)、二價(jià)）（二價(jià)）1000mg/L試劑或材料除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水均為新制備的超純水、蒸餾水或同等純度的水。預(yù)制試劑低量程預(yù)制試劑主要組成成分應(yīng)包括：——硫酸，ρ（HSO）=1.4g/?！^硫酸鉀，（KS2）。——鉬酸銨，[(N)MO2·4HO]?！箟难?，（CH8）?！剖徜R鉀，（K(SbO)4H46·?H20）。高量程預(yù)制試劑主要組成成分應(yīng)包括：——硫酸，ρ（HSO）=1.4g/?！^硫酸鉀，（KS2）?！f酸銨，[(N)MO2.4O]?！C酸銨，（NHV）。預(yù)制試劑在常溫避光條件下，應(yīng)至少能穩(wěn)定保存1年。預(yù)制試劑在使用前應(yīng)進(jìn)行消耗性材料的質(zhì)量檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法按附錄A執(zhí)行?？偭讟?biāo)準(zhǔn)溶液磷酸二氫鉀，（KHP），優(yōu)級(jí)純，10℃±5Pρ=1000mg/L。準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀（6.2.1）4.394g，溶解于水1000ml2.5ml（6.3）6總磷標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ，(以Pρ=100mg/L25.00ml（6.2.2）250ml6Pmg/L10.00ml100ml410.05mg/L、0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L2.00mg/L0.50ml1.00ml2.50ml5.00ml10.00ml20.00ml100ml高量程總磷標(biāo)準(zhǔn)系列使用液：總磷濃度值分別為0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L30.0mg/L。分別量取0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和30.00ml100ml硫酸硫酸，ρ（HSO）=1.4g/。儀器和設(shè)備分光光度計(jì)：應(yīng)符合HJ924420nm880nmHJ924HJ92410min（165℃±2℃）。HJ924165℃600kP用于光度測(cè)定的部位應(yīng)光滑透明且無擦痕、粗糙和沾污。165吸量管、容量瓶：A移液器（槍）0.01ml。一般實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備。采樣和樣品樣品采集與保存按照HJ91.1、HJ91.2、HJ16424h，-20對(duì)于總磷≦0.01mg/樣品的預(yù)處理拌器進(jìn)行攪拌，以確保組分均勻。5.15.2樣品進(jìn)行預(yù)處理后再取樣測(cè)定。水樣稀釋5ml測(cè)定條件表1 分析測(cè)定條件測(cè)定范圍（mg/L）預(yù)制試劑取樣體積（ml）消解比色管規(guī)格（mm）波長(zhǎng)（nm）消解溫度（℃）消解時(shí)間（min）低量程（0.01-2.00）A（過硫酸鉀粉劑B（抗壞血酸粉劑試劑C（鉬酸銨溶液）5.00φ16×100880125±230高量程（0.07-30.0）A（過硫酸鉀粉劑B（亞硫酸鈉溶液試劑C（釩鉬酸溶液）5.00φ16×100420125±230分析步驟分光光度計(jì)（7.1）2B表2 校準(zhǔn)曲線的符合性要求低量程校準(zhǔn)曲線高量程校準(zhǔn)曲線總磷濃度點(diǎn)（mg/L）相對(duì)誤差(%)總磷濃度點(diǎn)（mg/L）相對(duì)誤差(%)0.10±100.50±50.50±510.0±52.00±530.0±5低量程樣品測(cè)定125℃±2℃之間。5.00mLA125℃±230min。取出消解比色管降溫，待消解比色管冷卻至室溫。將試劑B1.00mLC，搖勻。10min；10.2.110.2.72個(gè)平行樣，選擇總磷濃度值較低的實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液。880nm125℃±2℃。打開高量程消解比色管密封蓋。5.00mLA1252℃30min取出消解比色管降溫，待消解比色管冷卻至室溫。1B注：試劑B僅能去除由氧化性物質(zhì)引起的顏色干擾。1.00mLC，10min。10.3.110.3.62個(gè)平行樣，選擇總磷濃度值較低的實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液。420nm13終濃度值。1H1CH-Q結(jié)果計(jì)算與表示水樣中總磷以質(zhì)量濃度ρ計(jì)，按公式（1）計(jì)算：ρ=ρ′×f (1)式中：ρ—水樣的總磷濃度值，單位為毫克每升(mg/L)；ρ(mg/L)；f－1.00mg/L21.00mg/L準(zhǔn)確度精密度低量程測(cè)定的精密度HJ168—202070.050mg/L、1.06mg/L1.72mg/L61.7%～4.8%、0.5%～2.10.4%～1.8%，3.5%1.80.01mg/L0.04mg/L0.10mg/L，0.01mg/L、0.07mg/L0.18mg/L。70.02mg/L0.49mg/L0.82mg/L及1.00mg/L63.7%～8.70.2%～3.90.7%～1.20.5%～4.36.63.92.62.40.01mg/L0.03mg/L0.02mg/L0.060.01mg/L0.06mg/L0.06mg/L0.09mg/L。高量程測(cè)定的精密度HJ168—2020，70.199mg/L、16.6mg/L25.8mg/L62.4%～7.1%、0.2%～3.20.3%～1.3%，實(shí)驗(yàn)4.9%、0.93.10.02mg/L、0.64mg/L0.55mg/L，0.04mg/L、0.73mg/L2.3mg/L。73.31mg/L10.8mg/L30.8mg/L60.4%～2.6%、0.5%～1.80.3%～0.9%，實(shí)驗(yàn)3.4%、2.53.30.14mg/L、0.27mg/L0.53mg/L，0.34mg/L、0.80mg/L2.8mg/L。正確度低量程測(cè)定的正確度HJ168—202070.050mg/L、1.06mg/L、1.72mg/L62.0%、1.80.8%，2.0%±2.3%1.8%±1.5%0.8%±0.5%。70.02mg/L0.49mg/L0.82mg/L1.00mg/L0.2μg、2.0μg、4.0μg4.0μg692.0~10994.0%～10991.5%~10597.2%～109%，加標(biāo)回收率100%±6.1%、100%±5.4%、101%±4.6102%±4.6%。高量程測(cè)定的正確度HJ168—202070.199mg/L、16.6mg/L、25.8mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定63.22.42.33.2±4.0%、2.4%±1.22.3%±2.0%。73.31mg/L10.8mg/L30.8mg/L10.0μg、40.0μg60.0μg693.9～103%、91.8%～10193.7%～100100%±3.2%、98.8%±3.397.1%±1.9%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批樣品（≤20）2880nm420nm每批樣品（≤20）1重新分析至合格后才能測(cè)定樣品。每批樣品（≤20個(gè)）至少測(cè)定10%的平行樣，樣品數(shù)量≤10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)平行樣。采用低量程測(cè)試時(shí)，當(dāng)樣品總磷濃度均值≤0.03mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤25%；總磷濃度均值為＞0.03mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。采用高量程測(cè)試時(shí)，當(dāng)樣品總磷濃度均值≤0.2mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%；總磷濃度均值為＞0.2mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。每批樣品（≤20）180%～130%之間。廢棄物處理實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄試管與試劑應(yīng)統(tǒng)一收集，根據(jù)國(guó)家或地方的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行安全處理。注意事項(xiàng)裝有預(yù)制試劑的密封消解管在加熱過程中均有一定的壓力，應(yīng)密切關(guān)注和避免管內(nèi)壓力急劇增加均不得使用。才能擰開蓋子。樣品加熱消解時(shí)應(yīng)保證加熱器恒溫，均勻加熱，使密封消解管中的溶液緩慢沸騰（狀態(tài)）6│r│值應(yīng)≥0.999。T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—20241010附錄A（規(guī)范性）預(yù)制試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)?zāi)康拇_保預(yù)制試劑的質(zhì)量滿足本文件要求。檢驗(yàn)技術(shù)要求、檢驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法檢驗(yàn)技術(shù)要求空白試驗(yàn)10.2.1~10.2.8880nm波長(zhǎng)處直接讀取實(shí)驗(yàn)室空白樣（A.2.2.1）總磷濃度值；高量程預(yù)制試劑按10.3.1~10.3.7420nm23次，取平均值作為最終值。正確度試驗(yàn)分別采用低量程方法及高量程方法對(duì)總磷有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，要求至少重復(fù)測(cè)定3次，取平均值作為最終值。試驗(yàn)步驟低量程預(yù)制試劑按10.2規(guī)定進(jìn)行，高量程預(yù)制試劑按10.3規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)判T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—202411PAGE1附錄B（規(guī)范性）自建立校準(zhǔn)曲線的樣品測(cè)定方法概述當(dāng)實(shí)驗(yàn)室需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定水樣時(shí)，可按以下給出的樣品測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn)。總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制磷酸二氫鉀（KPO4），優(yōu)級(jí)純，10℃±5總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(以P)：ρ=1000mg/L，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見6.2.2?？偭讟?biāo)準(zhǔn)中間液I(以Pρ=100mg/L。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見6.2.3。總磷標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ(以Pρ=10.0mg/L6.2.4。6.2.5。6.2.6。校準(zhǔn)曲線的制作5.00ml（見6.2.5、6.2.6）中各相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品測(cè)定的相同步驟（10.2.1~10.2.8、10.3.1~10.3.7）進(jìn)行消解操作。880nm420nm波長(zhǎng)處測(cè)定。mg/L表示的總磷的質(zhì)量濃度。樣品測(cè)定按樣品測(cè)定的相同步驟（10.2.1~10.2.9、10.3.1~10.3.8）進(jìn)行水樣和空白試樣的消解操作，并以實(shí)驗(yàn)室空白樣為參比，測(cè)定水樣的吸光度值。結(jié)果計(jì)算水樣中總磷以質(zhì)量濃度ρ計(jì)，按公式（A.1）計(jì)算：ρ=（bAs+a）×f （A.1）式中：ρ(mg/L)；b－校準(zhǔn)曲線的斜率；Asa－校準(zhǔn)曲線的截距；f－水樣稀釋倍數(shù)