第六章-乳及乳制品的檢驗(yàn)(食品檢驗(yàn)與分析)

第六章乳及乳制品的檢驗(yàn)各類食品中，乳類是營養(yǎng)比較豐富的食品，其消化率、吸收率較高，其中蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、無機(jī)鹽、維生素等營養(yǎng)物質(zhì)的配合十分適當(dāng)，能充分保證初生嬰兒的生長發(fā)育。乳的蛋白質(zhì)屬于完全蛋白質(zhì)。人類主要飲用牛乳，其次是羊乳，還有馬乳、水牛乳等。為了延長存放時(shí)間和便于運(yùn)輸貯存，常把牛乳加工成乳粉、煉乳和酸乳等乳制品。一、原料乳檢驗(yàn)的意義

發(fā)展飛速，但仍為世界人均占有量(105kg)的6．4％，為發(fā)達(dá)國家人均占有量(300kg)的2．1％。06年人均占有量增加到25.1公斤乳是從哺乳動(dòng)物中擠出的正常乳房分泌物，無添加物且從未從其中提取任何成分。（GB12693—1990）乳是哺乳動(dòng)物分娩后，從乳腺中分泌的一種白色或稍帶微黃色的不透明的均一的具有膠體特性的液體。是一種既有充分營養(yǎng)價(jià)值，又易于消化吸收的食品。乳的概念二、乳的理化性狀

牛乳為膠體溶液。其中乳糖和一部分可溶性鹽類可形成真正的溶液；而蛋白質(zhì)則與不溶性鹽類形成膠體懸浮液，脂肪則形成乳濁液狀態(tài)的膠體性液體，水分作為分散介質(zhì)，構(gòu)成一種均勻穩(wěn)定的懸浮狀態(tài)和乳濁狀態(tài)的膠體溶液。

（一）色澤新鮮牛乳是一種乳白色或稍帶黃色的不透明液體。這是乳的成分對(duì)光的反射和折射。稍微黃色是乳中含有核黃素、乳黃素和胡蘿卜素。奶油的黃色則與季節(jié)、飼料以及牛的品種有較大的關(guān)系。（二）滋味和氣味正常的鮮乳具有特殊香味，尤其是加熱之后香味更濃厚。由于乳中含有揮發(fā)性脂肪酸和其他揮發(fā)性物質(zhì)。乳的氣味受外界因素影響較大，應(yīng)注意環(huán)境衛(wèi)生。新鮮純凈的乳稍有甜味。（三）pH和酸度正常乳的pH為6.5～6.7，酸度為16～18°T。

乳的總酸度對(duì)乳品的加工和乳的衛(wèi)生檢驗(yàn)都具有一定的意義。鮮乳酸度過高，除明顯降低乳對(duì)熱的穩(wěn)定性外，還會(huì)降低乳粉的保存性和溶解度，同時(shí)對(duì)其他乳制品的品質(zhì)也有一定的影響?？偹岫裙逃兴岫龋ㄗ匀凰岫龋┌l(fā)酵酸度(發(fā)生酸度）

（四）相對(duì)密度

正常乳的相對(duì)密度≥1.028。乳中的非脂干物質(zhì)相對(duì)密度比水大，所以乳中的非脂類干物質(zhì)愈多，相對(duì)密度愈大。初乳的相對(duì)密度為1.038。乳中加水時(shí)相對(duì)密度降低。

（五）冰點(diǎn)和沸點(diǎn)乳的冰點(diǎn)平均為-0.56℃。牛乳中每加入1%的水，冰點(diǎn)約上升0.00054℃。

乳的沸點(diǎn)在常壓下為100.17℃，隨著其中干物質(zhì)含量的增多而升高，當(dāng)乳濃縮一倍時(shí)，沸點(diǎn)即上升0.5℃。三、牛乳的化學(xué)組成牛乳水分（87.5%）乳固體非脂乳固體（8.85%）脂肪（3.4%）（12.2%）蛋白質(zhì)(3.5%)乳糖(4.6%)灰分(0.8%)酪蛋白（3.0%)白蛋白（0.4%)球蛋白（0.1%)上百種化學(xué)成分，除以上成分外還有維生素、酶、氣體等。原料乳的營養(yǎng)價(jià)值

營養(yǎng)物質(zhì)含量（每100g）備助與雞蛋相比蛋白質(zhì)3.9g8種必需氨基酸，消化率可達(dá)98～100％14.7g脂肪4g極易消化11.6g碳水化合物5g以乳糖為主1.6g鈣120mg

55mg磷93mg

210mg鐵0.2mg

2.7mg硫胺素0.04mg

0.16mg核黃素0.13mg

0.31mg尼克酸0.2mg

0.1mg維生素A42mg

維生素C1mg

基本沒有膽固醇16mg

680mg各因素對(duì)乳成分的影響脂肪>蛋白質(zhì)>乳糖乳制品加工方面脂肪的含量是制約因素。牛乳的營養(yǎng)價(jià)值和質(zhì)量的好壞主要取決于干物質(zhì)。三.原料乳檢驗(yàn)分析的一般步驟1、采樣2、感官檢驗(yàn)3、異常乳的檢驗(yàn)4、營養(yǎng)物質(zhì)的檢驗(yàn)5、微生物的檢測(cè)3.1采樣

如果有完整大包裝，按堆放的不同位置，取√總件數(shù)/2，打開大包裝，取小包裝，混勻，縮減至500ml（三份）。如果是大桶裝，則用虹吸法或者直接用玻璃管分層取樣，每層500ml，混勻，縮減到500ml（三份）。

玻璃管取樣法乳樣采集與保存

（一）采樣：（GB/T5409—85）

1.生鮮牛乳：每次取樣量最少為250mL。取樣時(shí)要將牛乳混合均勻。取混合樣品時(shí)，可采取在同一個(gè)樣品瓶中混勻即可。在貯乳池中取樣應(yīng)開攪拌器。一般取樣量為0.2~1‰。牛乳樣品應(yīng)貯存于2~6℃，以防變質(zhì)。檢驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備：樣品應(yīng)置于15~20℃水中，保溫10~20min。然后充分搖勻。2.消毒牛乳：產(chǎn)品應(yīng)按生產(chǎn)班次分批，連續(xù)生產(chǎn)不能分別按班次者，則按生產(chǎn)日期分批。并認(rèn)真填寫采樣記錄。

①產(chǎn)品名稱；②工廠名稱及生產(chǎn)日期；

③采樣日期及時(shí)間；④產(chǎn)品數(shù)量及批號(hào)。（二）保存乳樣若不能盡快分析時(shí)，可采用低溫保存或加防腐劑保存。1.冰箱內(nèi)保存：需放在0~5℃溫度下，最多不超過2天。2.加防腐劑保存⑴重鉻酸鉀保存法：每100mL乳加10%K2Cr2O7或10%Na2Cr2O7溶液1.0mL或0.1g粉末，可保存10天。

⑵甲醛保存法：每100mL乳加1~2滴37~40%甲醛，可保存10~15天。

⑶H2O2保存法：每100mL乳加30~33%H2O22~3滴。可保存6~7天。

⑷升汞保存法：每100mL乳加0.2gHgCl2。

加防腐劑的保存方法不適于與微生物檢驗(yàn)有關(guān)的樣品，同時(shí)應(yīng)注意防腐劑的選擇，以免對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。3.2原料乳的感官檢驗(yàn)感官鑒別乳及乳制品，主要指的是眼觀其色澤和組織狀態(tài)、嗅其氣味和嘗其滋味，應(yīng)做到三者并重，缺一不可色澤為乳白色或稍帶微黃色。組織狀態(tài)均勻的流體，無沉淀、凝塊和機(jī)械雜質(zhì)，無粘稠和濃厚現(xiàn)象氣味具有乳特有的乳香味，無其他任何異味。滋味具有鮮乳獨(dú)具的純香味，滋味可口而稍甜，無其他任何異常滋味。感官檢測(cè)其他方法1、看掛瓶，新鮮牛奶裝在透明的玻璃瓶中，用手搖動(dòng)奶瓶，質(zhì)量好的牛奶在奶瓶上部空處掛有一層薄薄的乳汁緩慢的向下流動(dòng)，一般叫掛瓶，若不掛瓶或掛的很少并很快流下，說明牛奶稀薄可能摻了水，若瓶上掛有微小的顆?？赡軗接械矸垲愂澄?，或牛奶酸度過高發(fā)生質(zhì)量變化。2、看下沉，把一滴牛奶滴入一碗清水中，牛奶立即下沉到水底的是好奶，如滴入水中牛奶在水面向四周擴(kuò)散是質(zhì)量不好的奶；3、看形狀，把一小滴牛奶滴在指甲蓋上形成珠球狀的是好奶，不能形成珠球狀的是質(zhì)量不好的奶；4、看狀態(tài)，取約10毫升牛奶于試管中煮沸觀察，如有凝結(jié)或絮狀物產(chǎn)生，則牛奶已變質(zhì)，無結(jié)的小塊是好奶乳的感官檢查將乳樣置于15~20℃水中保溫10~20min，然后充分搖勻，進(jìn)行各項(xiàng)檢查。檢查時(shí)注意有無異常氣味和異常色，有無雜質(zhì)、發(fā)黏或凝塊。具體的檢查方法如下：

（一）鮮生牛乳

1.色澤將少量混勻的樣乳倒于白瓷皿中或潔凈的燒杯中，觀察其顏色。⑵組織狀態(tài)

取一只潔凈玻璃平皿，倒入少量被檢乳。然后將其傾斜，在牛乳向下流動(dòng)時(shí)，檢查乳中有無細(xì)小蛋白質(zhì)變性而凝固的顆粒。正常鮮乳為均勻無沉淀的流體。

取潔凈的250mL燒杯，倒入牛乳，在室溫下靜置2h，然后輕輕倒出上層乳汁，觀察燒杯底部有無肉眼可見的異物。乳中不得含有煤屑、豆渣、牛糞、塵埃、昆蟲、泥沙等肉眼可見的異物。

⑶氣味與滋味

取少量乳嘗之，再將乳加熱嗅其氣味。

（二）消毒牛乳1.啟封前的檢查

先檢查包裝情況，生產(chǎn)日期等。2.啟封后的檢查

色澤是否呈均勻一致的白色中稍帶微黃色，是否有異常色。組織狀態(tài)

是否呈均勻膠狀懸浮液，有無沉淀，凝塊及肉眼可見的異物。氣味和滋味檢查色澤和組織狀態(tài)的同時(shí)，嗅嘗乳樣是否具有純正的消毒牛乳固有的香味和滋味或其它異味。如飼料余味、苦味、臭味、霉味、澀味、酸味等。3.3異常乳的檢驗(yàn)當(dāng)乳牛受到飼養(yǎng)管理、疾病、氣溫以及其他各種因素（包括人工造假）的影響時(shí)，乳的成分和性質(zhì)往往發(fā)生變化，這種乳稱作異常乳（AbnormalMilk），不適于加工優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。4.異常乳（成分、性質(zhì)與常乳不同）從廣義上講，凡不適于飲用和生產(chǎn)乳制品的乳都屬于異常乳，如初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物質(zhì)的乳等。異常乳生理性異常乳

化學(xué)異常乳

微生物污染乳

營養(yǎng)不良乳初乳、末乳

高酸度酒精陽性乳低酸度酒精陽性乳凍結(jié)乳、低成分乳混入異物乳、風(fēng)味異常乳

乳房炎乳其它病牛乳

病理異常乳

異常乳的分類異常乳生理異常乳初乳，末乳化學(xué)異常乳酒精陽性乳-凍結(jié)乳、低酸度酒精陽性乳高酸度乳低成分乳混入雜質(zhì)及異常風(fēng)味乳細(xì)菌污染乳病理異常乳乳房炎乳及其他病牛乳就提高原料乳的質(zhì)量而論，最主要的是低成分乳、細(xì)菌污染乳、酒精陽性乳和混入雜質(zhì)乳低成分乳由于遺傳和飼養(yǎng)管理等因素的影響，使乳的成分異常變化而產(chǎn)生干物質(zhì)含量過低的乳。表現(xiàn)：含脂率過低；蛋白質(zhì)和干物質(zhì)含量減少；乳糖和無機(jī)鹽類含量過低；加水、撇油造成的低成分乳。細(xì)菌污染乳原料乳被微生物嚴(yán)重污染產(chǎn)生異常變化，以致不能用作生產(chǎn)原料、這種乳叫做細(xì)菌污染乳。最常見：高酸乳、異常凝固乳、黏性乳、著色乳等各種細(xì)菌污染乳的性狀及對(duì)乳品加工的影響種類病原菌牛乳的性狀加工上的危害高酸度乳（酸敗乳)乳酸菌、丙酸菌、大腸菌、微球菌等酸度高、酒精試驗(yàn)?zāi)?、發(fā)酵產(chǎn)氣、酸臭味加熱殺菌時(shí)凝固、風(fēng)味差、生產(chǎn)酸酪時(shí)產(chǎn)生酸敗和膨脹異常凝固乳和分解乳蛋白分解菌、脂肪分解菌、低溫細(xì)菌、芽孢桿菌皺胃酶狀凝固、堿化、胴化、脂肪分解味、苦味不良?xì)馕稁氘a(chǎn)品中成品易腐敗黏性乳低溫細(xì)菌、串珠菌屬細(xì)菌粘性化、形成粘液、蛋白分解稀奶油、硬質(zhì)干酪等粘質(zhì)化著色乳低溫細(xì)菌、球菌類紅色酵母變黃、變紅、變青牛乳及乳制品著色變質(zhì)細(xì)菌性風(fēng)味異常乳脂肪分解菌產(chǎn)酸菌、低溫菌、大腸菌異臭、異味、變質(zhì)腐敗牛乳、乳制品風(fēng)味變壞、變質(zhì)乳房炎乳溶血性鏈球菌葡萄球菌、微球菌、芽孢球菌、放線菌、大腸菌等混入血液及凝固物、酒精試驗(yàn)?zāi)蹋L(fēng)味異常，細(xì)胞數(shù)、乳清蛋白、過氧化氫酶、氯化鈉PH等均增加，脂肪、乳糖減少傳播疾病、食品中毒、引起各種疾病其他病牛乳布氏桿菌、炭疽菌、結(jié)核菌、口蹄疫病毒等混有致病菌傳播疾病造成食物中毒酒精陽性乳乳品廠檢驗(yàn)原料乳時(shí)，一般用68%或70%的酒精（羊乳用60%-65%酒精）與等量乳混合，凡混合后出現(xiàn)凝塊的都稱為酒精陽性乳，為不合格乳。高酸度乳、乳房炎乳、凍結(jié)乳、酒精試驗(yàn)均呈陽性。酒精陽性乳對(duì)產(chǎn)品工藝的影響：在100℃左右加熱時(shí)，酒精陽性乳與正常乳無太大區(qū)別，但在苛刻條件下，如在130℃加熱時(shí)比正常乳易產(chǎn)生凝固。所以用片式殺菌器殺菌時(shí)，在金屬片上易產(chǎn)生乳石，乳粉噴霧干燥時(shí)影響溶解度?；烊腚s質(zhì)乳的種類及危害種類主要雜質(zhì)混入原因危害偶然混入來源于牛舍環(huán)境的有：昆蟲、雜草、飼料、土壤、污水等牛舍不清潔，牛體管理不良，擠乳用具等清潔不徹底，從事人員不衛(wèi)生有害菌污染、傳播傳染病異常沉淀物的存在，因有毒金屬產(chǎn)生中毒，藥物殘留妨礙酸乳制品的生產(chǎn)人為混入加水、中和劑、防腐劑、異種成分（異種脂肪、異種蛋白等）摻水增質(zhì)量，中和酸敗乳，非法保持新鮮度，非法增加含脂率和無脂干物質(zhì)質(zhì)量相對(duì)密度、含脂率、無脂干物質(zhì)等的降低，成分不正常，細(xì)菌數(shù)增加對(duì)人體有害，妨礙乳制品生產(chǎn)，營養(yǎng)價(jià)值降低經(jīng)牛機(jī)體污染激素、抗菌素、放射性物質(zhì)、農(nóng)藥等為促進(jìn)牛體生長和疾病治療；采食被污染的飼料和水造成人體激素障礙、變態(tài)癥狀，出現(xiàn)抗藥性菌，妨礙乳酸酸乳制品生產(chǎn)，破壞人體組織，因蓄積而中毒、發(fā)生疾病異常乳的現(xiàn)象顏色不正淺：摻水；有血絲：牛有病有懸浮物或沉淀摻了米湯等淀粉物有雜質(zhì)摻堿、鹽、糖等或者是不衛(wèi)生口感異味甜：加糖；咸：加鹽或牛不健康；澀：加堿、或蘇打；豆腥味：豆?jié){；腐敗味：變質(zhì)不掛杯酸度高或者摻水氣味異常酸臭味：變質(zhì)腐敗無異常酒精陽性乳目的增加收入摻水增加比重加入淀粉、豆?jié){、尿素、水解蛋白以變質(zhì)乳冒充優(yōu)質(zhì)乳加入堿性物質(zhì)、酒精陽性乳、亞硝酸鹽口感好蔗糖、鹽五、乳與乳制品進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)的意義

1.人畜共患傳染病的媒介

牛乳是細(xì)菌生長繁殖的良好基質(zhì)；

2.極易腐敗變質(zhì)；

3.一些有害化學(xué)物質(zhì)，經(jīng)牛乳排出。一些對(duì)人體有害的化學(xué)物質(zhì)可通過飼料進(jìn)入乳牛體內(nèi)。如黃曲霉毒素M1、農(nóng)藥等。因此，必須對(duì)乳與乳制品進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)，以保證食用安全。第二節(jié)牛乳摻偽物質(zhì)的檢驗(yàn)上節(jié)知識(shí)點(diǎn)復(fù)習(xí)回顧：1、大桶裝牛乳采樣方法和取樣量2、酒精陽性乳68%或70%酒精與等量牛乳混合（60%-65%酒精與羊乳），出現(xiàn)凝塊。3、異常乳當(dāng)乳牛受到飼養(yǎng)管理、疾病、氣溫以及其他各種因素的影響時(shí)，乳的成分和性質(zhì)發(fā)生變化的乳。4、鮮乳感官檢驗(yàn)乳白色或稍帶微黃色、乳濁液，一定粘度、天然的乳香、可口且稍甜

5、鮮乳的其他鑒別方法水試、煮沸、酒精實(shí)驗(yàn)等。鮮乳的其他鑒別方法水試：往盛清水的碗內(nèi)，滴幾滴牛乳，如果乳汁凝固沉淀，說明是新鮮牛乳，如果乳汁漂浮在水面上且分散開，說明其質(zhì)量差。煮沸實(shí)驗(yàn)：牛乳中的蛋白質(zhì)在一定酸性物質(zhì)的存在下，加熱會(huì)凝固。煮沸后若有凝塊或絮片狀物產(chǎn)生，表示牛乳已經(jīng)變質(zhì)。酒精試驗(yàn)：牛乳中的蛋白質(zhì)在酸性條件下，遇到酒精會(huì)出現(xiàn)絮片狀凝固現(xiàn)象，由此可以判斷牛乳的新鮮程度。無絮狀沉淀出現(xiàn)的牛乳為新鮮牛乳。

（一）相對(duì)密度的測(cè)定

1.測(cè)定意義

20℃時(shí)正常牛乳的相對(duì)密度為1.028以上。平均1.030。測(cè)定乳的相對(duì)密度時(shí)，若數(shù)值離開了此范圍，說明乳的成分發(fā)生了變化。

2.原理牛乳密度為ρ20的牛乳與同體積4℃水的質(zhì)量比值。4四、乳的理化檢驗(yàn)（二）乳脂肪的測(cè)定

1.哥特里—羅茲法

⑴原理利用氨液使乳中的酪蛋白鈣鹽成為可溶性銨鹽，使結(jié)合的脂肪游離，用乙醚從乳中提取脂肪，干燥至恒量，稱其質(zhì)量得乳中脂肪含量。此法又可稱為堿性乙醚提取法。

抽脂瓶反應(yīng)式為：NH2·R(COO)2Ca+2NH3·H2O→NH2·R(NH4)2+Ca(OH)2(COOH)4(COOH)4

⑵測(cè)定方法取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水、乙醇、乙醚、石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時(shí)。讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已恒量的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，烘干至恒量，稱量。

⑶注意事項(xiàng)①加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物質(zhì)留在溶液中，并使有些類脂質(zhì)如卵磷脂等物質(zhì)溶于乙醇中，避免被乙醚提出。②加入石油醚可驅(qū)除溶于乙醚中的水分，使分層清晰。③如果二次干燥后的稱量值小于前次，則以二次為準(zhǔn)。否則以前次為準(zhǔn)。④無抽脂瓶時(shí)可用容積為100mL的具塞量筒替代。本法應(yīng)注意充分振搖，以便達(dá)到抽脂完全。同時(shí)需要進(jìn)行平行試驗(yàn)。⑤乙醚應(yīng)不含過氧化物。⑴原理在牛乳中加入硫酸破壞牛乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜，離心分離脂肪后測(cè)量其體積。2.蓋勃氏法⑵操作步驟

10mL硫酸→乳脂計(jì)→再沿著管壁小心加入11mL試樣，不要混合→加1mL異戊醇→塞上橡皮塞→瓶口向下，用布包裹→用力振搖呈均勻棕色液體→靜置數(shù)分鐘（瓶口向下）→65~70℃水浴5min→取出放乳脂離心機(jī)中1000r/min離心5min→置65~70℃水浴5min（水浴水面高于乳脂計(jì)脂肪層）→取出立即讀數(shù)→脂肪百分?jǐn)?shù)。⑶注意事項(xiàng)①操作過程中加入一定濃度硫酸的目的是破壞脂肪球周圍的蛋白質(zhì)膜，使脂肪游離出來。配合加熱和離心作用使脂肪完全而迅速的分離；加硫酸還可以增加液體的相對(duì)密度，使脂肪更容易浮出；同時(shí)硫酸與乳中酪蛋白鈣鹽反應(yīng)，使其減少對(duì)脂肪球的附著力，從而促進(jìn)脂肪的結(jié)合作用。

②本法所用的硫酸，必須按照指定的濃度配制，不能過濃或過稀。過濃則會(huì)發(fā)生炭化呈黑色，不易觀察結(jié)果；過稀則酪蛋白不能完全溶解，影響結(jié)果的正確性。配制相對(duì)密度為1.820~1.825的硫酸，用一般分析純相對(duì)密度為1.837的硫酸100mL與7~8mL水混合即成。配制后可預(yù)試一下，如脂肪分層清晰即可。

③操作中加入異戊醇能促使脂肪從蛋白質(zhì)中游離出來（異戊醇有很強(qiáng)的吸附作用，可促進(jìn)硫酸對(duì)脂肪球膜的破壞作用）；異戊醇能強(qiáng)烈地降低脂肪球的表面張力，從而促使其結(jié)合成為脂肪團(tuán)；異戊醇還是一種消泡劑，利于脂肪層體積的讀數(shù)。

④操作過程中，應(yīng)嚴(yán)格試劑添加次序和異戊醇的添加量。由于異戊醇溶解度低，相對(duì)密度又與乳脂肪相近，若加量過多影響結(jié)果的正確性。讀取脂肪層體積時(shí)，溫度必須控制在65~70℃的范圍內(nèi)。⑤塞上乳脂計(jì)的橡皮塞時(shí)，乳脂計(jì)管口必須是干燥的，否則，橡皮塞容易滑脫。⑥本法的特點(diǎn)是快速、方便，并且具有一定的精確度，但需要特制離心機(jī)。

3.巴布科克法

適應(yīng)范圍與待點(diǎn)這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。(三）乳中總固體和非脂固體的測(cè)定1.原理將牛乳加熱除去水分所得的干物質(zhì)即總固體。由總固體含量減去乳脂含量即乳中非脂固體的含量。（四）乳酸度的測(cè)定

1.酸度測(cè)定的意義新鮮正常的牛乳酸度在16~18°T之間，乳的酸度由于微生物的作用而增高。因此，測(cè)定乳的酸度大小，就能判定其新鮮度。3.滴定酸度的測(cè)定

⑴原理

乳的酸度（oT）度數(shù)是以酚酞作指示劑中和100mL乳所需0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

⑵試劑

酚酞指示劑0.100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

⑶操作步驟

準(zhǔn)確吸取10mL

試樣→150mL錐形瓶→20mL煮沸冷卻后的水及數(shù)滴酚酞指示液→混勻→氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初現(xiàn)粉紅色0.5min內(nèi)不褪色→消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)×10即為酸度。

乳酸（%）=

乳酸（%）=oT×0.0090.1NNaOH溶液的毫升數(shù)×0.009測(cè)定乳樣的重量（g)×100⑶注意事項(xiàng)：①測(cè)定時(shí)要用水稀釋，目的是為了觀察和判定終點(diǎn)。②終點(diǎn)的顏色可用標(biāo)準(zhǔn)顏色判定。取同批乳10mL，置于錐形瓶中，加20mL水及3滴0.005%堿性品紅，搖勻后作為終點(diǎn)判定的標(biāo)準(zhǔn)顏色。4.界限酸度的測(cè)定

鮮乳及消毒乳的酸度有一個(gè)正常范圍，如果超過了這個(gè)范圍就說明乳的質(zhì)量不符合要求，這個(gè)正常酸度范圍的上下限就是臨界酸度或界限酸度。界限酸度的測(cè)定常采用定量堿液法和酒精凝固試驗(yàn)法。

酒精凝固試驗(yàn)：用68%、70％、72%、75％的乙醇（中性）與等量的牛乳混合（一般用1～2mL等量混合），振搖后不出現(xiàn)絮片的牛乳符合表11-5酸度標(biāo)準(zhǔn)，出現(xiàn)絮片的牛乳為酒精試驗(yàn)陽性乳，表示其酸度較高。酒精濃度不出現(xiàn)絮片的酸度68°20°T以下70°19°T以下72°18°T以下表11-5牛乳酸度表5.煮沸試驗(yàn)

取約10mL牛乳，放入試管中置沸水浴中5min，取出觀察管壁有無絮片出現(xiàn)或發(fā)生凝固現(xiàn)象。如產(chǎn)生絮片或凝固，表示牛乳已不新鮮，酸度大于26°T。表11-6乳的酸度與乳的熱穩(wěn)定性的關(guān)系乳的酸度（oT）凝固條件乳的酸度（oT）凝固條件18煮沸時(shí)不凝固40加熱至63℃時(shí)凝固20煮沸時(shí)不凝固50加熱至40℃時(shí)凝固26煮沸時(shí)能凝固6022℃時(shí)自行凝固28煮沸時(shí)凝固6516℃時(shí)自行凝固30加熱至77℃時(shí)凝固（五）乳熱安定度的測(cè)定

1.原理：在牛乳中加入一定量的鹽類，混合后浸入沸水中，觀察蛋白質(zhì)有無明顯的凝固現(xiàn)象以判定其熱安定度的高低。

①磷酸鹽檢查法②鈣鹽檢查法

2.注意事項(xiàng)：乳熱安定度主要是測(cè)定牛乳加熱時(shí)蛋白質(zhì)的安定性，安定度低的牛乳是不能用來生產(chǎn)消毒煉乳等乳制品的。牛乳耐高溫處理的能力，在很大程度上取決于其酸度和牛乳中鹽類的平衡。（六）乳消毒效果的檢查

1.磷酸酶的測(cè)定

原理

生牛乳中含有磷酸酶，分解有機(jī)磷酸化合物成為磷酸及原來與磷酸相結(jié)合的有機(jī)單體。牛乳經(jīng)有效消毒后，磷酸酶失去活性，在同樣條件下不能分解有機(jī)磷酸化合物。使用苯基磷酸雙鈉在堿性條件下被磷酸酶分解產(chǎn)生苯酚，苯酚再與2,6雙溴醌氯酰胺反應(yīng)呈藍(lán)色，藍(lán)色深淺與苯酚量多少成正比，即與消毒的完善與否成反比。

2.過氧化物酶的測(cè)定（淀粉碘化鉀法）

①原理：生乳中含有各種酶，這些酶可在不同的溫度下被破壞，其中過氧化物酶在超過80℃的溫度下，短時(shí)間加熱即可破壞。因此，測(cè)定過氧化物酶，可判定乳的加熱程度，稱為乳的過熱試驗(yàn)。乳中有過氧化物酶存在時(shí)，過氧化物酶能分解過氧化氫放出新生態(tài)的氧而氧化碘化鉀，產(chǎn)生碘，碘與淀粉呈藍(lán)色。

②注意事項(xiàng)：檢樣加入試劑后1min以上或更長的時(shí)間變色時(shí)，不能認(rèn)為乳內(nèi)有過氧化物酶。因?yàn)檫^氧化氫不受過氧化物酶作用也能逐漸分解，致使煮過的乳出現(xiàn)淺灰藍(lán)色。（七）還原酶的測(cè)定1.原理：微生物在乳中繁殖時(shí)，產(chǎn)生還原酶，還原酶具有還原作用，可以使有機(jī)染料美藍(lán)（甲烯藍(lán)）還原成無色化合物。乳中細(xì)菌污染量越大，所形成的還原酶愈多，染料褪色越快。根據(jù)褪色的快慢可以判定乳被細(xì)菌污染的程度。

2.注意事項(xiàng)：試驗(yàn)中所用的吸管、試管等必須先經(jīng)過滅菌處理。（八）氯糖數(shù)的測(cè)定（硝酸銀滴定法）

原理：硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀，當(dāng)有多余的硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑生成紅色鉻酸銀沉淀。

一、常見的牛乳摻假物質(zhì)分類水電解質(zhì)類：為了增加比重，或?yàn)榱酥泻团Ｈ樗岫?，掩蓋酸敗牛乳。非電解質(zhì)晶體類：如尿素、蔗糖等膠體物質(zhì)：一般都是大分子液體，如米湯、豆?jié){、明膠等。防腐劑類：具有抑菌或殺菌能力的物質(zhì)。如防腐劑和抗生素類。雜質(zhì)：不溶狀態(tài)的物質(zhì)。二、牛乳摻偽物質(zhì)的檢驗(yàn)

（一）、牛乳摻水的鑒別方法

1、測(cè)定方法密度法：

1.028-1.033，摻水后↓，乳稠計(jì)測(cè)定。乳清密度法：比全乳的穩(wěn)定，1.027-1.030。冰點(diǎn)測(cè)定法：乳結(jié)冰時(shí)的溫度。主要由乳糖和鹽類決定。摻水后冰點(diǎn)↑。硝酸鹽法：純牛乳中不含硝酸鹽，但水中大都含有硝酸鹽。硝酸鹽可將二苯胺氧化成藍(lán)色的亞胺型絡(luò)合物。

2、乳稠計(jì)法（1）概念乳的密度：乳在20℃時(shí)的質(zhì)量與同體積水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比。乳的比重：乳在15℃時(shí)的質(zhì)量與同體積水在15℃時(shí)的質(zhì)量之比。(2)

乳密度、乳比重與度數(shù)之間的換算乳稠計(jì)乳稠計(jì)有20℃/4℃(密度計(jì))和15℃/15℃(比重計(jì))兩種。相同溫度下比重和密度的絕對(duì)值差異很小，乳的密度較比重小0.002。在乳品工業(yè)中可用0.002進(jìn)行乳比重和密度的換算。如乳的密度為1.030時(shí)，其比重即為1.032(1.030+0.002)。乳的比重和密度也可用度數(shù)來表示。度數(shù)=(讀數(shù)-1)×1000例：乳的密度為1.031時(shí)，其度數(shù)為：度數(shù)=(1.031-1)×1000=31°

該乳的比重=31°+2°=33°（3）.乳稠計(jì)的使用3.1原理正常牛乳在20℃時(shí)，比重為1．028～1．033之間，摻水的牛乳其比重低于此值。牛乳加水的影響表現(xiàn)在牛乳各種組成含量的降低及物理性質(zhì)的改變。加水后，相對(duì)密度降低值與加水量成比例，每加入10%的水可使相對(duì)密度降低0.0029。3.2儀器及設(shè)備乳稠計(jì)（20℃／4℃）；溫度計(jì)（100℃，棒狀水銀溫度計(jì)）；100～200mL量筒；200～300mL燒杯。

3.3

檢測(cè)方法

3.3.1

操作方法

將鮮牛奶充分?jǐn)嚢杈鶆?，取?00~500mL，沿量筒壁緩慢倒入，加到量筒3/4容積為止，但注意不要將牛奶倒?jié)M，保證無泡沫后，將乳稠計(jì)小心地沉入乳樣中，使其沉到1.030刻度處，乳稠計(jì)在乳中自由浮動(dòng)，(注意防止乳稠計(jì)與量筒壁接觸)，靜置2～3min,眼睛對(duì)準(zhǔn)筒內(nèi)牛乳彎月面的頂點(diǎn)，讀出乳稠計(jì)數(shù)值，查表換算成標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。

有泡沫產(chǎn)生怎么辦？3.3.2用溫度計(jì)測(cè)定乳溫3.3.3測(cè)定值的校正如果乳溫不是20℃，則在乳稠計(jì)上的讀數(shù)還必須進(jìn)行溫度的校正，因乳的密度隨溫度↑而↓，隨溫度↓而↑。最后算出比重值。3.4評(píng)價(jià)與判斷3.4.1計(jì)算法：溫度每升高或降低1℃，乳的密度在乳稠計(jì)上減小或增加0.0002(即0.2°)。例：乳溫18℃，密度計(jì)讀數(shù)1.034。求乳的密度和比重。密度=1.034-[0.0002(20-18)]=1.0336

密度的度數(shù)=(1.0336-1)×1000=33.6°

比重=1.0336+0.002=1.0356比重的度數(shù)=(1.0356-1)×1000=35.6°3.4.2查表法：根據(jù)乳溫和乳稠計(jì)讀數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計(jì)讀數(shù)換算成20℃時(shí)的密度。例：乳溫16℃，密度計(jì)讀數(shù)為1.0305，即30.5°，求乳的比重和密度。查表：同16℃，30.5°對(duì)應(yīng)于20℃時(shí)密度計(jì)讀數(shù)為29.5°，即20℃該乳密度為1.0295°。比重=1.0295+0.002=1.0315=31.5°。

3.4注意事項(xiàng)：進(jìn)行溫度校正，溫度應(yīng)在10~25℃之間，越接近20℃越好，并用校正因子進(jìn)行校正。3.4.1如牛乳溫度不在10~25℃之間，要把乳樣加熱或降溫到10~25℃之間再檢測(cè)；3.4.2牛乳溫度為20℃左右時(shí)檢測(cè)結(jié)果最準(zhǔn)確；3.4.3牛乳有氣泡時(shí)不易讀數(shù)，等氣泡消失后再讀數(shù)。（二）

牛乳中摻淀粉、米湯的定性檢測(cè)2.1

目的

牛乳中摻米湯、淀粉類膠體溶液。主要是增加奶液的體積和密度。因?yàn)槠湓跐饪s工藝中常常會(huì)發(fā)生焦管現(xiàn)象，故必須嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)。米湯中含有淀粉，其中淀粉可與碘生成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物，根據(jù)此原理可對(duì)奶中加入的淀粉或米湯進(jìn)行檢驗(yàn)。2.2

檢測(cè)方法2.2.1

原理

碘的絡(luò)合物遇淀粉變?yōu)樗{(lán)色。2.2.2

試劑及配制

20%醋酸溶液。碘水溶液：稱取4g碘化鉀，溶于適量水中，加2g碘，待碘完全溶化后，移入100mL容量瓶中，以水定容至刻度。為什么碘化鉀不能使淀粉變藍(lán)色？碘水使淀粉變藍(lán)色？2.2.3

操作方法及判定

取乳樣10mL于試管中，加0.5mL碘試劑及20%醋酸溶液，如牛乳中摻淀粉、米汁，則呈藍(lán)色或藍(lán)青色，如摻入糊精類，則為紅紫色。

2.3

說明

該實(shí)驗(yàn)用加熱煮沸冷卻后的奶樣做試驗(yàn)，靈敏度更高。（三）.牛乳中摻豆?jié){、豆餅水的檢驗(yàn)（皂角素檢驗(yàn)法）3.1目的：加入豆?jié){為了提高比重，降低成本。3.2測(cè)定3.2.1原理豆?jié){中含有皂角甙與氫氧化鉀作用而呈現(xiàn)黃色3.2.2儀器與藥品5ml吸管2支，2ml吸管1支，大試管2支，

28%的氫氧化鉀，乙醇乙醚混合液（1：1混合）。3.2.3操作方法：取乳樣5ml注入試管中，吸取乙醇乙醚等量混合液3ml＋試管中，+28%KOH2ml搖勻后置于試管架上，5～10min內(nèi)觀察顏色變化。呈黃色時(shí)則表明有豆?jié){存在，同是作對(duì)照試驗(yàn)。新鮮牛乳呈暗白色。（四）.牛乳中摻尿素(化肥)的定性檢驗(yàn)（格里斯試劑檢驗(yàn)法）4.1目的：摻水常使牛乳密度低于正常值，才有既摻水又摻化肥(尿素)的雙摻假辦法采欺騙消費(fèi)者，以提高密度。4.2測(cè)定方法：4.2.1原理：無尿素則亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后再與α－萘胺作用形成偶氮化合物，呈紫紅色。4.2.2試劑：1%亞硝酸鈉、濃硫酸（1.80～1.84）格里斯試劑（89g酒石酸，10g對(duì)氨基苯磺酸和1gα－萘胺三種試劑在乳缽中研成細(xì)末，貯存在茶色瓶中備用）。

4.2.3檢驗(yàn)方法取乳樣3mL注入試管中，向試管中+1%亞硝酸鈉1mL及濃硫酸1mL，搖勻后靜置5min,待泡沫消失后+0.5g格里斯試劑，搖勻。同時(shí)做純牛奶的對(duì)照試驗(yàn)4.2.4評(píng)價(jià)與判斷如牛奶中摻有尿素，則試管中呈黃色正常純牛奶，試管中呈紫紅色。黃色為摻有尿素紫色為正常乳（五）乳及乳制品酸度檢驗(yàn)5.1原理乳擠出后在存放過程中，由于微生物的活動(dòng)，分解乳糖產(chǎn)生乳酸，而使乳的酸度升高。測(cè)定乳的酸度，可判定乳是否新鮮。乳的滴定酸度常用吉爾涅爾度（°T）吉爾涅爾度（°T）是以中和100ml乳中的酸所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉的毫升數(shù)來表示。消耗0.1mol/L氫氧化鈉1毫升為1°T，即消耗0.1毫克當(dāng)量氫氧化鈉為1°T。5.2儀器試劑

0.1mol/L草酸溶液0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉溶液10毫升吸管150毫升三角瓶25毫升酸式滴定管0.5%酚酞酒精溶液0.5毫升吸管25毫升堿式滴定管滴定架。5.3操作方法

5.3.1標(biāo)定氫氧化鈉溶液，求出氫氧化鈉的校正系數(shù)（F）取0.1mol/L草酸（H2C2O4.2H2O）20ml+150ml三角瓶+2滴酚酞酒精溶液，以0.1mol/L（近似值）NaOH滴定至為紅色（1分鐘不褪色），并記錄其用量（v）。5.3.2滴定乳的酸度取乳樣10ml+150ml三角瓶中+20mlH2O和0.5ml0.5%酚酞溶液，搖勻，用0.1mol/L（近似值）

NaOH滴定至微紅色，并在1分鐘內(nèi)不消失為止，記錄0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉所消耗的毫升數(shù)（A）。5.3.3計(jì)算滴定酸度吉爾涅爾度(°T)=A×F×10式中：A——滴定時(shí)消耗的0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉的毫升數(shù)F——0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉的校正系數(shù)10——乳樣的倍數(shù)5.3.4根據(jù)測(cè)定的結(jié)果判定乳的品質(zhì)滴定酸度(°T)牛乳品質(zhì)滴定酸度(°T)牛乳品質(zhì)低于16加堿或加水等異常的乳或患有乳房炎乳高于25酸性乳16～20正常新鮮乳高于27加熱凝固高于20微酸乳60以上酸化乳，能自身凝固（六）牛乳中摻堿性物質(zhì)檢驗(yàn)6.1

目的

常見的堿性物質(zhì)有蘇打、堿面等。由于牛奶營養(yǎng)豐富，微生物易于繁殖，特別是在夏季最容易酸?。涣硗庠谂Ｄ讨袚搅搜蚰桃惨装l(fā)生酸敗現(xiàn)象，奶農(nóng)為了掩蓋酸敗，常常會(huì)加堿。測(cè)堿的目的就是為了找出這部分異常乳。6.2

檢測(cè)方法6.2.1

原理

溴百里香酚藍(lán)指示劑在PH＝6.0－7.6

的堿性溶液中顏色由黃至藍(lán)發(fā)生變化。

6.2.2

試劑

0.04％的溴百里香酚藍(lán)乙醇溶液。6.2.3

操作方法

奶樣2mL+試管，使試管傾斜，沿管壁小心＋0.04%的溴百里香酚藍(lán)乙醇0.6mL，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)3~5次，靜置2分鐘，觀察界面環(huán)層顏色變化。

6.2.4

結(jié)果判定環(huán)層顏色含堿量結(jié)論判定黃色無堿合格乳黃綠色含堿0.03%異常乳淺綠色含堿0.05%異常乳綠色含堿≥0.1%嚴(yán)重異常乳（七）牛乳中摻碳酸鈉的檢驗(yàn)7.1目的鮮乳保藏不好酸度會(huì)升高。為了避免被檢出高酸度乳，有時(shí)向乳中加堿。7.2測(cè)定方法7.2.1原理常用玫瑰紅酸定性法。玫瑰紅酸的pH為6．9～8．0，遇到加堿而呈堿性的乳，其顏色由肉桂黃色(亦即棕黃色)變?yōu)槊倒寮t色。7.2.2操作方法于5mL乳樣中加人5mL玫瑰紅酸液，搖勻，乳呈肉桂黃色為正常，呈玫瑰紅色為加堿。加堿越多，玫瑰紅色越鮮艷，應(yīng)以正常乳做對(duì)照。（八）酒精陽性乳的檢驗(yàn)8.1目的主要是在擠乳過程中，由于擠乳機(jī)管道、擠乳罐消毒不嚴(yán)、擠奶場環(huán)境衛(wèi)生不良、牛奶保管、運(yùn)輸不當(dāng)及未及時(shí)冷卻等，細(xì)菌繁殖、生長，乳糖分解成乳酸，乳酸升高，蛋白變性所致。8.2測(cè)定方法8.2.1原理一定濃度的酒精能使高于一定酸度的牛乳產(chǎn)生沉淀。乳中蛋白遇到不同濃度的酒精，其凝固與乳的酸度成正比，即凝固現(xiàn)象愈明顯，酸度愈大，否則，相反。乳中蛋白質(zhì)遇到濃度高的酒精，易于凝固。8.2.2試劑

68°、70°、72°的酒精，1～2mL吸管、試管8.2.3操作方法

取試管3支，編號(hào)(1、2、3號(hào))，分別加入同一乳樣1～2mL，1號(hào)管加入等量的68°酒精；2號(hào)管加入等量的70°酒精；3號(hào)管加入等量的72°酒精。搖勻，然后觀察有無出現(xiàn)絮片，確定乳的酸度。酒精濃度0

不出現(xiàn)絮片酸度6820°T以下7019°T以下7218°T以（九）牛乳中摻飴糖、白糖的檢驗(yàn)9.1目的增加比重，改善口感9.2測(cè)定方法9.2.1原理利用蔗糖與間苯二酚的呈色反應(yīng)。9.2.2試劑：5mL吸管1支、量筒1支、50mL燒杯1個(gè)、試管1支、50mL三角瓶1個(gè)、漏斗1個(gè)、濾紙2張、100mL燒杯1個(gè)、電爐1個(gè)、0.1g間苯二酚1包。9.2.3操作方法

量取30mL乳樣于50mL燒杯中，然后加入2mL濃鹽酸，混勻，待乳凝固后進(jìn)行過濾。吸取15mL濾液于試管中，再加入0.1g間苯二酚，混勻，溶解后，置沸水中數(shù)分鐘。9.4判定標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)紅色者為摻糖可疑。（十）牛乳中摻氯化鈉（食鹽）的檢驗(yàn)（鉻酸鉀快速檢驗(yàn)法）10.1、目的增加密度，改善口感10.2、測(cè)定方法10.2.1原理在一定量牛乳樣品中，硝酸鹽與鉻酸鉀發(fā)生紅色反應(yīng)。牛乳中氯離子含量超過了天然乳，全部生成氧化銀沉淀，呈現(xiàn)黃色反應(yīng)。10.2.2試劑0.01mol/L硝酸銀溶液和10％鉻酸鉀溶液10.2.3測(cè)定方法取5毫升0.01mol/L硝酸銀溶液和2滴10％鉻酸鉀溶液，于試管中混勻；加入待檢乳樣1毫升，充分混勻，評(píng)價(jià)與判斷：如果牛乳呈黃色，說明其中CL－的含量大于0.14％(天然乳中CL－含量0.09％～0.12％)。如果呈紅色，則氯離子含量正常。檢驗(yàn)方法的靈敏度為0.01%（十一）乳中摻水解蛋白的檢驗(yàn)1、目的乳制品企業(yè)以蛋白質(zhì)含量計(jì)價(jià)，部分奶農(nóng)為了摻水不使蛋白質(zhì)含量降低，同時(shí)也能提高非脂干物質(zhì)的含量而向原奶中加水解蛋白粉。2、原理用硝酸汞沉淀除去乳酪蛋白，但水解蛋白不會(huì)被除去，與飽和苦味酸產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。3、試劑配制除蛋白試劑硝酸汞14g，加入100ml蒸餾水，加濃硝酸約2.5ml，加熱助溶，待試劑全部溶解后加蒸餾水至500ml。飽和苦味酸溶液稱取苦味酸3g，加蒸餾水至200ml。4、操作方法：取100ml乳樣，在水浴中加熱濃縮到60ml，冷卻至20℃時(shí)取5ml乳樣，加除蛋白試劑5ml混合均勻，過濾，取濾液約1ml，沿試管壁慢慢+飽和苦味酸約0.5ml形成環(huán)狀接觸面。5、結(jié)果判斷：正常原乳，濾液清亮，加苦味酸試劑后接觸面無變化；摻水解蛋白粉的原乳，濾液呈半透明，略帶乳青色，加苦味酸試劑后接觸面呈白色環(huán)狀。摻水解蛋白粉越