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第四章食品(shípǐn)的物理檢測法第一頁,共123頁。主要(zhǔyào)內容相對密度法1折光法2旋光法3黏度測定4色度測定5質構測定6物理(wùlǐ)檢測方法食品(shípǐn)的物性測定第二頁,共123頁。物理(wùlǐ)檢測根據食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關系進行檢測的方法(fāngfǎ)稱為物理檢驗法。物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產中常用的檢測方法(fāngfǎ)。第三頁,共123頁。相對(xiāngduì)密度法1有關密度的概念2密度測定的意義3液態(tài)食品密度的測定法第四頁,共123頁。一、有關(yǒuguān)密度的概念密度真密度視密度真固形物視固形物密度相關(xiāngguān)概念第五頁,共123頁。一、有關(yǒuguān)密度的概念1.密度ρ物質(wùzhì)在一定溫度下,每單位體積物質(wùzhì)的質量。以符號d表示。單位:g/cm32.相對密度d某一溫度下物質(wùzhì)的質量與同體積某一溫度下水的質量之比。3.密度與相對密度的關系第六頁,共123頁。一、有關密度(mìdù)的概念4.真密度某一液體在20℃時的質量與同體積純水在4℃時的質量之比。5.視密度溶液對同溫度水的密度之比。以符號表示。6.真固形物某一溶液,當其中水分全被蒸發(fā)干涸(gānhé)時,所得的固形物。第七頁,共123頁。一、有關(yǒuguān)密度的概念7.視固形物對于真固形物(蔗糖、非蔗糖成分)的混合物來說,它對溶液密度(mìdù)的影響與蔗糖不一樣,但為方便起見,假定非蔗糖物質對溶液密度(mìdù)的影響程度和蔗糖相等。因此,非蔗糖溶液的密度(mìdù)亦可以從純蔗糖的質量濃度表中查知其固形物含量的近似值,稱為視固形物。第八頁,共123頁。因為物質(wùzhì)一般都具有熱脹冷縮的性質,所以密度和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應標示出測定時物質(wùzhì)的溫度,表示為。而相對密度應標示出測定時物質(wùzhì)的溫度及水的溫度,表示為如,其中t1表示物質(wùzhì)的溫度,t2表示水的溫度。
。
一、有關密度(mìdù)的概念第九頁,共123頁。當用密度瓶或密度天平(tiānpíng)測定液體的相對密度時,以測定溶液對同溫度水的相對密度比較方便.通常測定液體在20℃時對水在20℃時的相對密度,以表示。和之間可以用下式換算:
=×0.99823
一、有關密度(mìdù)的概念第十頁,共123頁。同理,若要將換算(huànsuàn)為,可按下式計算:=×式中:——溫度t2時水的密度,g/cm3。一、有關(yǒuguān)密度的概念第十一頁,共123頁。二、密度測定的意義(yìyì)1.密度是物質的一種物理指標
正常的液態(tài)食品,其相對密度都在一定的范圍內;可以通過它了解食品的純度或者摻假(chānjiǎ)情況。例如:全脂牛奶為植物油(壓榨法)為第十二頁,共123頁。二、密度測定的意義(yìyì)2.制糖工業(yè)、番茄制品測定(cèdìng)出液態(tài)食品的相對密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。3.酒精
查酒精含量-密度關系表。
第十三頁,共123頁。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法1.密度瓶法原理與構造利用具有已知的同一密度瓶,在一定溫度(wēndù)下,分別稱取等體積的樣品試液與蒸餾水的質量。兩者的質量比,就是該樣品試液的密度。常見的密度瓶有兩種:普通密度瓶、帶溫度(wēndù)計密度瓶。第十四頁,共123頁。1.密度(mìdù)瓶法帶溫度計的密度(mìdù)瓶三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第十五頁,共123頁。密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器,是容積固定的玻璃稱量瓶,其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計的精密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶,見圖。
在一定溫度下,同一(tóngyī)密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質量,兩者之比即為該樣品溶液的相對密度。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第十六頁,共123頁。
測定方法先把密度瓶洗干凈,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻后,精密稱重。裝滿樣液蓋上瓶蓋,置,使內容物的溫度達到(dádào)20℃,用濾紙來吸去支管標線上的樣液,蓋上側管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內30分鐘后稱重。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測出同體積20℃蒸餾水的質量。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第十七頁,共123頁。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法水洗干凈(gānjìng)乙醇(yǐchún)洗滌乙醚洗滌烘干冷卻精確稱重M0裝滿樣液,蓋上瓶蓋20℃水浴、小時濾紙吸去支管標線上的樣液蓋上側管帽后取出用濾紙擦干瓶外天平室內30min后稱重M2同一溫度同一個比重瓶測定蒸餾水的重量M1第十八頁,共123頁。按下式計算(jìsuàn)式中m0——空密度(mìdù)瓶質量,g;m1——密度(mìdù)瓶和水的質量,g;m2——密度(mìdù)瓶和樣品的質量.g;0.99823——20℃時水的密度(mìdù),g/cm3。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第十九頁,共123頁。說明(shuōmíng)①本法適用于測定各種液體食品的相對密度,特別適合于樣品量較少的場合,對揮發(fā)性樣品也適用,結果準確,但操作較繁瑣。②測定較粘稠樣液時,宜使用具有毛細管的密度瓶。③水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶內不得(bude)有氣泡。④拿取已達恒溫的密度瓶時,不得(bude)用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得(bude)高于20℃,以免液體膨脹流出。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十頁,共123頁。2.密度計法原理和結構密度計是根據(gēnjù)阿基米德原理制成的,其種類很多、但結構和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內有空氣故能浮起,尾部是一細長管.內附有刻度標記,刻度是利用各種不同密度的的液體標度的。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十一頁,共123頁。2.2種類(zhǒnglèi)食品工業(yè)中常用的密度計按其標度方法(fāngfǎ)的不同,可分為普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計等。如圖。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十二頁,共123頁。普通密度計是直接以20℃時的密度值為刻度的。一套通常(tōngcháng)由幾支組成,每支的刻度范圍不同,刻度值小于1的(0.700~1.000)稱為輕表,用于測量比水輕的液體,刻度值大于1的(1.000~2.000)稱為重表,用來測量比水重的液體。①普通(pǔtōng)密度計三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十三頁,共123頁。又稱勃力克斯計(Brixscale,簡寫(jiǎnxiě)為Bx)錘度計是專用于測定糖液濃度(nóngdù)的密度計。它是以蔗糖溶液重量百分濃度(nóngdù)為刻度的,以符號。0BX表示。其刻度方法是以20℃為標準溫度,在蒸餾水中為0BX,在1%蔗糖溶液中為10BX(即100g蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此類推。錘度計的刻度范圍有多種,常用的有:0-6,5-11,10-16,15-21等。②錘度計三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十四頁,共123頁。若測定溫度(wēndù)不在標準溫度(wēndù)(20℃),應進行溫度(wēndù)校正。當測定溫度高于20℃時,因糖液體積膨脹導致相對密度減小,即錘度降低,故應加上相應(xiāngyīng)的溫度校正值(見附表),反之,則應減去相應(xiāngyīng)的溫度校正值。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十五頁,共123頁。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法例:1得校正值(zhènɡzhí)為0.18,則標準溫度20℃時糖錘度為22.00-0.18=21.82(0BX)在24℃時觀測錘度為16.00,查表得校正值(zhènɡzhí)為0.24,則標準溫度(20℃)時糖錘度為16.00+0.24=16.24(0BX)第二十六頁,共123頁。乳稠計是專用于測定(cèdìng)牛乳相對密度的密度計,測量相對密度的范圍1.015~1.045。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法③乳稠計它是將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,以度(符號:數(shù)字(shùzì)右上角標“0”)表示,其刻度范圍為15°~45°。第二十七頁,共123頁。使用時把測得的讀數(shù)按上述關系可換算為相對密度值。乳稠計按其標度方法不同分為(fēnwéi)兩種:
一種是按20°/4°標定的,
另一種是按15°/15°標定的。
兩者的關系是:后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加2,即
三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第二十八頁,共123頁。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法使用乳稠汁時,若測定溫度不是標準溫度,應將讀數(shù)校正(jiàozhèng)為標準溫度下的讀數(shù)。對于20°/4°乳稠計,在10~25℃范圍內,溫度每升高1℃,乳稠計讀數(shù)平均下降0.2°,即相當于相對密度值平均減小0.0002。故當乳溫高于標準溫度20℃時,每高一度應在得出的乳稠計讀數(shù)上加0.2°,乳溫低于20℃時,每低1℃應減去0.2°。
第二十九頁,共123頁。例1:16℃時20°/4°乳稠計讀數(shù)(dúshù)為31°
換算為20℃應為:
31-(20-16)×0.2=31-0.8=30.2
即=1.0302
=1.0302+0.002=1.0322
三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第三十頁,共123頁。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法例2:第三十一頁,共123頁。④波美計波美計是以波美度(以0Bé表示)來表示液體濃度大小。按標度方法的不同(bùtónɡ)分為多種類型,常用的波美計的刻度方法是以20℃為標準,在蒸餾水中為00Bé;在15%氯化鈉溶液中150Bé;在純硫酸(相對密度為1.8427)中為660Bé;其余刻度等分。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第三十二頁,共123頁。波美計分為輕表和重表兩種,分別用于測定(cèdìng)相對密度小于1的和相對密度大于1的液體。波美度與相對密度之間存在下列關系:
輕表:0Bé=或=
重表:0Bé=145-
或=三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第三十三頁,共123頁。將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當容積的清潔量筒中,注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干,緩緩(huǎnhuǎn)放入樣液中,待其靜止后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜止并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度,如測得溫度不是標準溫度,應對測得值加以校正。2.3密度計測定方法三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第三十四頁,共123頁。2.4說明(shuōmíng)①該法操作簡便迅速,但準確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品(yàngpǐn)。②操作時應注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部,待側液中不得有氣泡。③讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時,則以彎月面上緣為準。三、相對(xiāngduì)密度的測定方法第三十五頁,共123頁。
折光法1基本概念2測定折射率的意義3折光儀的構造和性能的簡介第三十六頁,共123頁。一、基本概念1光的反射現(xiàn)象與反射定律2光的折射(zhéshè)現(xiàn)象與折射(zhéshè)定律第三十七頁,共123頁。1光的反射(fǎnshè)現(xiàn)象與反射(fǎnshè)定律一束光線照射在兩種介質的分界面上時,要改變它的傳播方向,但仍在原介質上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光的反射遵守以下定律:①入射線、反射線和法線總是在同一平面(píngmiàn)內,入射線和反射線分居于法線的兩側。②入射角等于反射角。一、基本概念第三十八頁,共123頁。光的折射現(xiàn)象當光線(guāngxiàn)從一種介質射到另一種介質時,在分界面上,光線(guāngxiàn)的傳播方向發(fā)生了改變,一部分光線(guāngxiàn)進入第二種介質,這種現(xiàn)象稱為折射現(xiàn)象。光的折射光線(guāngxiàn)從一種介質(如空氣)射到另一種介質(如水)時,除了一部分光線(guāngxiàn)反射回第一種介質外,另一部分進入第二種介質中并改變它的傳播方向,如下圖。2光的折射(zhéshè)現(xiàn)象與折射(zhéshè)定律一、基本概念第三十九頁,共123頁。光的折射(zhéshè)示意圖一、基本概念第四十頁,共123頁。光的折射(zhéshè)定律①入射線、法線(fǎxiàn)和折射線在同一平面內,入射線和折射線分居法線(fǎxiàn)的兩側。②無論入射角怎樣改變(gǎibiàn),入射角正弦與折射角正弦之比,恒等于光在兩種介質中的傳播速度之比。
式中:v1——光在第一種介質中的傳播速度;v2——光在第二種介質中的傳播速度。α1——入射角α2——折射角一、基本概念第四十一頁,共123頁。折射率光在真空中的速度c和在介質中的速度v之比,叫做(jiàozuò)介質的絕對折射率(簡稱折射率,折光率),以n表示,即:n=顯然n1=n2=式中:n1和n2分別為第一介質和第二介質的絕對折射率。故折射定律可表示為
一、基本概念第四十二頁,共123頁。光密介質與光疏介質兩種介質相比較,光在其中(qízhōng)傳播速度較大的叫光疏介質,其折射率較??;反之叫光密介質,其折射率較大。
一、基本概念第四十三頁,共123頁。全反射光從光密物質射向光疏物質時,增大入射角,折射角增大,折射光線變暗,反射光線變強。當入射角增大到某一角度時,折射角達到90℃,折射光線消失(xiāoshī),只剩下反射光線,這種現(xiàn)象叫做全反射。一、基本概念第四十四頁,共123頁。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角因為(yīnwèi)發(fā)生全反射時折射角等于90°,所以:即n1=n2sinα臨式中:n2——棱鏡的折射率,是已知的。因此,只要測得了臨界角α臨就可求出被測樣液的折射率n1。一、基本概念第四十五頁,共123頁。二、測定(cèdìng)折射率的意義鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷(pànduàn)食品的純凈程度及品質。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高。通過測定折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品的糖度,還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。第四十六頁,共123頁。二、測定(cèdìng)折射率的意義各種油脂具有其一定的脂肪酸構成(gòuchéng),每種脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子數(shù)目相同時不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多;不飽和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。因此測定折射率可以鑒別油脂的組成和品質。第四十七頁,共123頁。正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍,如正常牛乳乳清的折射率在正1.34199~1.34275之間,當這些(zhèxiē)液態(tài)食品因摻雜、濃度改變或品種改變等原因而引起食品的品質發(fā)生了變化時,折射率常常會發(fā)生變化。所以測定折射率可以初步判斷某些食品是否正常。如牛乳摻水,其乳清折射率降低,故測定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判斷牛乳是否摻水。二、測定(cèdìng)折射率的意義第四十八頁,共123頁。必須(bìxū)指出的是:折光法測得的只是可溶性固形物含量,但對于番茄醬,果醬等個別食品,已通過實驗編制了總固形物與可溶性固形物關系表.先用折光法測定可溶性固形物含量.即可查出總固形物的含量。二、測定(cèdìng)折射率的意義第四十九頁,共123頁。三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介折光(zhéguāng)儀是利用臨界角原理測定物質折射率的儀器食品工業(yè)中最常用的是阿貝折光(zhéguāng)儀、手提式折光(zhéguāng)儀、數(shù)字阿貝折光(zhéguāng)儀。1阿貝折光(zhéguāng)儀結構及原理其光學系統(tǒng)由觀測系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,如圖。第五十頁,共123頁。三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介第五十一頁,共123頁。三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介第五十二頁,共123頁。觀測系統(tǒng):光線由反光鏡l反射,經進光棱鏡2、折射棱鏡3及其間的樣液薄層折射后射出。再經色散補償器4消除由折射棱鏡及被測樣品所產生的色散,然后由物鏡5將明暗分界線成像于分劃板6上,經目鏡7、8放大(fàngdà)后成像于觀測者眼中。阿貝折光(zhéguāng)計的光學系統(tǒng)三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介第五十三頁,共123頁。讀數(shù)系統(tǒng):光線由小反光鏡14反射,經毛玻璃13射到刻度盤12上,經轉向棱鏡11及物鏡10將刻度成像于分劃板9上,通過目鏡7、8放大后成像觀測者眼中。當旋動旋鈕2時,使棱鏡擺動,視野內明暗分界線通過十字交叉點,表示光線從棱鏡入射角達到了臨界角。當測定(cèdìng)樣液濃度不同時,折射率也不同,故臨界角的數(shù)值亦有不同。在讀數(shù)鏡筒中即可讀取折射率n,或糖液濃度,或固形物的含量。三、折光儀的構造和性能(xìngnéng)的簡介第五十四頁,共123頁。1.2影響(yǐngxiǎng)折射率測定的因素(1)光波長的影響物質的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經過棱鏡和樣液發(fā)生折射時,因各色光的波長不同,折射程度也不同,折射后分解成為多種色光,這種現(xiàn)象稱為(chēnɡwéi)色散。光的色散會使視野明暗分界線不清,產生測定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介第五十五頁,共123頁。(2)溫度的影響溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減小;溫度降低折射率增大.折光儀上的刻度是在標準溫度20℃下刻制的.所以最好在20℃下測定(cèdìng)折射率。否則,應對測定(cèdìng)結果進行溫度校正。超過20℃時,加上校正數(shù);低于20℃時,減去校正數(shù)。三、折光儀的構造和性能(xìngnéng)的簡介第五十六頁,共123頁。1.3阿貝折光(zhéguāng)儀的使用方法(1)折光儀的校正通常用測定蒸餾水折射率的方法進行校準,在20℃下折光儀應表示(biǎoshì)出折射率為1.33299或可溶性固形物為0%。苦校正時溫度不是20℃應查出該溫度下蒸餾水的折射率再進行核準。對于高刻度值部分.用具有一定折射率的標準玻璃塊(儀器附件)校準。三、折光(zhéguāng)儀的構造和性能的簡介第五十七頁,共123頁。校正方法是打開進光棱鏡,在校準玻璃塊的拋光面上滴一滴溴化萘.將其粘在折射棱鏡表面上,使標準玻璃塊拋光的一端(yīduān)向下,以接受光線。測得的折射率應與標準玻璃塊的折射率一致。校準時若有偏差,可先使讀數(shù)指示于蒸餾水或標準玻璃塊的折射率值,再調節(jié)分界線調節(jié)螺絲.使明暗分界線恰好通過十字線交叉點。三、折光(zhéguāng)儀的構造和性能的簡介第五十八頁,共123頁。(2)使用(shǐyòng)方法①以脫脂棉球蘸取酒精擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。滴加l~2滴樣液于進光棱鏡磨砂面上(miànshànɡ),迅速閉合兩塊棱鏡,調節(jié)反光鏡.使鏡筒內視野最亮。②由目鏡觀察,轉動棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。三、折光儀的構造和性能(xìngnéng)的簡介第五十九頁,共123頁。③旋轉色散補償器旋鈕,使視野中只有黑白兩色。④旋轉棱鏡旋鈕.使明暗分界線在十字線交叉點。⑤從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。⑥測定樣液溫度。⑦打開棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機件。在測定水溶性樣品后,用脫脂棉吸水洗凈(xǐjìnɡ),若為油類樣品,須用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介第六十頁,共123頁。三、折光儀的構造和性能(xìngnéng)的簡介第六十一頁,共123頁。常用(chánɡyònɡ)標準液標準液T(K)T(0C)NDt
(-dn/dtx105)水
丙酮氯仿苯
氯苯
醋酸
二硫化碳二碘甲烷288293298293288288293288293288293288288152025201515201520152515151.333391.332991.332501.35911.44861.50441.50121.52751.54271.37391.36981.63191.7443070911505963
54
38
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第六十二頁,共123頁。2手提式折光(zhéguāng)儀簡介手提式折光儀由一個(yīɡè)棱鏡、一個(yīɡè)蓋板及一個(yīɡè)觀測鏡筒組成,利用反射光測定。其光學原理與阿貝折光儀相同。該儀器操作簡單,便于攜帶,常用于生產現(xiàn)場檢驗。三、折光儀的構造和性能(xìngnéng)的簡介第六十三頁,共123頁。三、折光(zhéguāng)儀的構造和性能的簡介第六十四頁,共123頁。三、折光儀的構造(gòuzào)和性能的簡介第六十五頁,共123頁。三、折光儀的構造和性能(xìngnéng)的簡介第六十六頁,共123頁。手持糖度計的讀數(shù)(dúshù)三、折光(zhéguāng)儀的構造和性能的簡介第六十七頁,共123頁。旋光法1自然光與偏振光2偏振光的產生3旋光度與比旋光度4變旋光作用5旋光儀第六十八頁,共123頁。一、自然光與偏振光旋光法:應用旋光儀測量旋光性物質的旋光度以確定其含量的分析方法。旋光度和比旋光度是旋光性物質的主要物理性質(wùlǐxìngzhì)。通過旋光度和比旋光度的測定,可以檢查光學活性化合物的純度,也可以定量分析有關化合物溶液的濃度。第六十九頁,共123頁。光是一種電磁波,即光波的振動方向與其前進方向互相垂直。自然光有無數(shù)個與光的前進方向互相垂直的光波振動面。若光線前進的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動平面可表示(biǎoshì)為如圖(a),圖中箭頭表示(biǎoshì)光波振動的方向。一、自然光與偏振光第七十頁,共123頁。一、自然光與偏振光若使自然光通過尼科爾棱鏡,由于振動面與尼科爾棱鏡的光軸平行的光波(guāngbō)才能通過尼科爾棱鏡,所以通過尼科爾棱鏡的光,只有一個與光的前進方向互相垂直的光波(guāngbō)振動面,如圖(b)。這種僅在一個平面上振動的光叫偏振光。
第七十一頁,共123頁。以下兩種方法產生偏振光:尼科爾棱鏡或偏振片尼科爾棱鏡一塊方解石的菱形六面體末端的表面磨光,使鏡角等于68°,將之對角切成兩半,把切面磨成光學平面后,再用加拿大樹膠粘起來(qǐlái),便成為一個尼科爾棱鏡。由于方解石的光學特性,當自然光L射入棱鏡中時,發(fā)生雙折射,產生兩道振動面互相垂直的平面偏振光。其中MO稱為尋常光線,MP稱為非常光線。二、偏振光的產生(chǎnshēng)第七十二頁,共123頁。二、偏振光的產生(chǎnshēng)尼科爾棱鏡(léngjìng)示意圖第七十三頁,共123頁。二、偏振光的產生(chǎnshēng)方解石對它們的折射(zhéshè)率不同,對尋常光線的折射(zhéshè)率是1.658;對非常光線的折射(zhéshè)率是1.486。加拿大樹膠對兩種光線的折射(zhéshè)率都是1.55。尋常光線由方解石到加拿大樹膠是由光密介質到光疏介質,因其入射角(76°25′)大于臨界角(69°12′),發(fā)生全反射而被涂黑的側面吸收。非常光線由方解石到加拿大樹膠是由光疏介質到光密介質,必將發(fā)生折射(zhéshè)通過加拿大樹膠,由棱鏡的另一端面射出,從而產生了平面偏振光。第七十四頁,共123頁。偏振片利用偏振片也能產生偏振光。它是利用某些雙折射晶體(如電氣石)的二色性,即可選擇性吸收尋常光線,而讓非常(fēicháng)光線通過的特性,把自然光變成偏振光。二、偏振光的產生(chǎnshēng)第七十五頁,共123頁。三、旋光度(guāngdù)與比旋光度(guāngdù)旋光度1.旋光性、旋光性物質分子結構中有不對稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉一定角度的物質稱為光學活性物質。許多食品成分都具有光學活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及(yǐjí)大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動平面向右旋轉的,稱為“具有右旋性”,以(十)號表示;反之,稱為“具有左旋性”,以(一)號表示。第七十六頁,共123頁。三、旋光度(guāngdù)與比旋光度(guāngdù)2旋光度偏振光通過光學活性物質的溶液(róngyè)時,其振動平面所旋轉的角度叫做該物質溶液(róngyè)的旋光度,以α表示。旋光度的大小與光源的波長、溫度、旋光性物質的種類、溶液(róngyè)的濃度及液層的厚度有關。對于特定的光學活性物質,在光源波長和溫度一定的情況下,其旋光度α與溶液(róngyè)的濃度c和液層的厚度L成正比。即:旋光度(guāngdù)旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度第七十七頁,共123頁。三、旋光度(guāngdù)與比旋光度(guāngdù)3比旋光度當旋光性物質的濃度為100g/ml,液層厚度為ldm時所測得的旋光度稱為比旋光度,以表示。由上式可知:=K×1×1=K即:=式中:[α]--比旋光度,度;t--溫度,λ--光源波長(bōcháng),nm;α--旋光度,度;L--液層厚度或旋光管長度,dm;c--溶液濃度,g/ml。第七十八頁,共123頁。比旋光度與光的波長及測定溫度有關(yǒuguān)。通常規(guī)定用鈉光Dnm)在20℃時測定,在此條件下,比旋光度用表示。因在一定條件下比旋光度(guāngdù)是已知的,L為一定,故測得了旋光度(guāngdù)就可計算出旋光質溶液中的濃度c。三、旋光度(guāngdù)與比旋光度(guāngdù)第七十九頁,共123頁。糖類(tánɡlèi)的比旋光度+53.3+138.5+194.8+196.4乳糖麥芽糖糊精淀粉+52.5-92.5-20.0+66.5葡萄糖果糖轉化糖蔗糖[α]糖類[α]糖類三、旋光度(guāngdù)與比旋光度(guāngdù)第八十頁,共123頁。四、變旋光度(guāngdù)的作用1定義具有光學活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化(biànhuà),然后漸漸變得較緩慢,最后達到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。第八十一頁,共123頁。四、變旋光度(guāngdù)的作用2變旋現(xiàn)象(xiànxiàng)這是由于有的糖存在兩種異構體,即α型和β型,它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結構及中間(zhōngjiān)的開鏈結構在構成一個平衡體系過程中,即顯示出變旋光作用。第八十二頁,共123頁。四、變旋光度(guāngdù)的作用因此,在用旋光法測定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時,樣品配成溶液后,宜放置過夜再測定。若需立即測定,可將中性溶液(pH=7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;若溶液已經稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用(zuòyòng)迅速,很快達到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。第八十三頁,共123頁。五、旋光儀3.5.2WZB自動(zìdòng)旋光儀3.5.1WXG型旋光儀第八十四頁,共123頁。WGX型旋光儀1結構和原理起偏棱鏡一般用尼科爾(Nicol)棱鏡,以獲得偏振光。旋光管盛裝待測液的玻璃管。檢偏棱鏡仍用尼科爾(Nicol)棱鏡,用以檢測從旋光管射出的偏振光振動平面(píngmiàn)與原來相比較的角度(可由刻度盤上的數(shù)值讀出)。第八十五頁,共123頁。WGX型旋光儀第八十六頁,共123頁。WGX型旋光儀第八十七頁,共123頁。旋光儀結構(jiégòu)示意圖WGX型旋光儀第八十八頁,共123頁。WGX型旋光儀2測定方法①旋光儀的校準將旋光管洗凈、盛裝蒸餾水后恒溫,放入旋光儀中。調整檢偏鏡角度,使三分視野(shìyě)消失(圖)將此讀數(shù)作為零點。第八十九頁,共123頁。WGX型旋光儀②測定待測液旋光度旋光管(干燥清潔)裝入待測液(應澄清且無氣泡)恒溫后,裝入旋光儀。調整檢偏鏡使出現(xiàn)的三分視野恰好消失(xiāoshī),次角即旋光角,可由刻度盤上讀出。往往重復兩次,再做比它稀釋1倍的旋光度,以確定其真實的旋光度。實驗過程中應注意溫度恒定。第九十頁,共123頁。WGX型旋光儀③比旋光度的計算和記錄(jìlù)根據記錄(jìlù),用公式計算待測溶液的比旋光度在記錄(jìlù)時,應同時記錄(jìlù)旋光方向和所用溶劑。例如測d-酒石酸時,[α]=+14.40(水)旋光儀測出的第一遍讀數(shù)不一定是準確的旋光度數(shù)值,它可能是測出值±n·180°(n=1,2,3,……)。因此可用稀釋1倍的溶液或使旋光管縮短1/2,則應用原值的1/2和±n·180°的關系計算求出。第九十一頁,共123頁。WZB自動(zìdòng)旋光儀第九十二頁,共123頁。WZB自動(zìdòng)旋光儀第九十三頁,共123頁。WZB自動(zìdòng)旋光儀1儀器
WZZ-2B自動(zìdòng)旋光儀(附20W鈉光燈),容量瓶100mL燒杯250mL,分析天平2步驟配制(pèizhì)糖液及樣液儀器預熱校正測試第九十四頁,共123頁。WZB自動(zìdòng)旋光儀2步驟a配制葡萄糖溶液:準備稱取5g(準至小數(shù)點后四位),葡萄糖于150mL燒杯(shāobēi)中,加50mLmL濃氨水溶液,放置30min后,將溶液轉入100mL容量瓶中,以水稀至刻度。然后將容量瓶放入20±0.5℃的恒溫水浴中恒溫。b將儀器電源插入220V交流電源(要求使用交流電子穩(wěn)壓器)并將接地腳可靠接地。c向上打開電源開關,這時鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝經5分鐘,鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。第九十五頁,共123頁。d向上打開電源開關(若光源開關板上后,鈉光燈熄滅(xīmiè),則再將光源開關上下重復扳動1到2次,使鈉光燈在直流下電亮,為正常)。e打開測量開關,這時數(shù)碼管應有數(shù)字顯示。f將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按扭,試管中若有氣泡,應先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應用軟布搽干。試管螺帽不宜旋的過緊,以免產生應力,影響讀數(shù),試管安放時,應注意正確的位置和方向。WZB自動(zìdòng)旋光儀第九十六頁,共123頁。g取出試管,并待樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內,蓋好箱蓋,儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光率,注意試管應用旋光儀測試樣洗濕數(shù)次。h逐次按下復測按扭,重復讀幾次,取平均值做該樣品的測定結果。
i如果樣品超過(chāoguò)測量范圍儀器在±40℃處來回振蕩,此時取出試管,儀器即自動轉回零位,此時可將試液稀釋一倍再測。
WZB自動(zìdòng)旋光儀第九十七頁,共123頁。j儀器使用完畢后,應依次關閉測量光源電源開關。k鈉燈在電流供電后系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電(光源、開關、不向上升高)的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。l當放入樣品小于0.5°時,系數(shù)(xìshù)可能變化。這時只要按復測按扭,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。WZB自動(zìdòng)旋光儀第九十八頁,共123頁。色度(sèdù)測定色度測定分兩類:一種是目測,一種是儀器測定。目測分為:標準色卡對照法、標準液測定法儀器測定法分為:光電管比色計法、分光光度計法、光電反射光度計法。(一)水色度的測定純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質或不溶于水的黏土(niántǔ)類細小懸浮物,使水呈現(xiàn)各種顏色。第九十九頁,共123頁。如含腐殖質或高鐵較多的水,常呈黃色;含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍色;硫化氫被氧化所析出的硫,能使水呈淺藍色。色度——被測水樣與特別制備的一組有色標準溶液的顏色(yánsè)比較值。潔凈的天然水的色度一般在15~25度之間,自來水的色度多在5~10度。色度(sèdù)測定第一百頁,共123頁。水的色度有“真色”與“表色”之分?!罢嫔薄赣贸吻寤螂x心等法除去懸浮物后的色度?!氨砩薄溉苡谒畼又形镔|的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報告(bàogào)中必須注明測定的是水樣的真色還是表色。色度(sèdù)測定第一百零一頁,共123頁。測定水的色度有:鉑鈷比色法——測定水的色度的標準方法,此法操作簡便,色度穩(wěn)定,標準比色系列保存適宜,可長時間使用,但其中所用的氯鉑酸鉀太貴,大量使用時不經濟。2.鉻鈷比色法——以重鉻酸鉀代替(dàitì)氯鉑酸鉀,便宜而且易保存,只是標準比色系列保存時問較短。兩種方法的精密度和準確度相同。色度(sèdù)測定第一百零二頁,共123頁。
(二)啤酒色度(sèdù)的測定
1.原理將除氣后的啤酒注入EBC比色計的比色皿中,與標準EBC色盤比較,目視讀數(shù)或自動數(shù)字顯示出啤酒的色度,以EBC色度單位(dānwèi)表示。EBC——歐洲啤酒(píjiǔ)協(xié)會,簡稱“歐啤協(xié)?!盓uropeBeerconsortium色度測定第一百零三頁,共123頁。2.儀器EBC比色計(或使用(shǐyòng)同等分析效果的儀器):具有~27.0EBC單位的目視色度盤或自動數(shù)據處理與顯示裝置。色度(sèdù)測定第一百零四頁,共123頁。一般淡色啤酒的色度在~14.0EBC范圍內;濃色啤酒的色度在~40.0EBC范圍內。測定(cèdìng)濃色或黑色啤酒時,需要將啤酒稀釋至合適的色度范圍(即~27.0EBC范圍內),然后將實驗結果乘以稀釋倍數(shù)。色度(sèdù)測定第一百零五頁,共123頁。黏度(niándù)的測定一、基本概念黏度——液體的黏稠(niánchóu)程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動時,分子間所產生的內摩擦力。黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質的一項重要物理常數(shù)。黏度有絕對黏度、運動黏度、條件黏度和相對黏度之分。第一百零六頁,共123頁。絕對粘度(zhāndù)——也叫動力粘度(zhāndù)。它是液體以1cm/s的流速流動時,在每lcm2液面上所需切向力的大小,單位為“Pa·s”。運動粘度(zhāndù)——也叫動態(tài)粘度(zhāndù)。它是在相同溫度下液體的絕對粘度(zhāndù)與其密度的比值,單位為“m2/s”。黏度(niándù)的測定第一百零七頁,共123頁。條件粘度——是在規(guī)定溫度下,在指定的粘度計中,一定量液體流出的時間(s)或將此時間與規(guī)定溫度下同體積(tǐjī)水流出時間之比。相對粘度——是在一定溫度時液體的絕對粘度與另一液體的絕對粘度之比,用以比較的液體通常是水或適當?shù)囊后w。黏度(niándù)的測定第一百零八頁,共123頁。粘度的大小隨溫度的變化而變化。溫度愈↑,粘度愈↓。純水在20℃時的絕對粘度為10-3pa·s。測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(wùzhì)的量與其相應的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產、科研的結果。黏度(niándù)的測定第一百零九頁,共123頁。二、
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