版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1GB/T42513.8—202X鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:鈮含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了鎳合金中鈮含量的測定方法。本文件適用于鎳合金中鈮含量的測定。測定范圍:0.10%~10.00%。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用鹽酸、硝酸、磷酸溶解,并在磷酸和高氯酸混合物中發(fā)煙根據(jù)需要,定容前可加入氫氟酸,也可加入內(nèi)標(biāo)元素),于推薦的分析析譜處(見表1),采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮的發(fā)射強度。該方法使用基于校準(zhǔn)溶液與樣品非常接近的基體匹配的校準(zhǔn)方法,其濃度介于待測樣品中鈮的近似濃度的0.75%至1.25%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間。因此,樣品中所有元素的濃度必須近似已知。如果濃度未知,則必須用半定量方法分析樣品。該方法的優(yōu)點是可以自動補償所有可能來自矩陣的干擾,從而獲得較高的精度。表1-推薦的鈮分析譜線元素分析譜線nm鈮295.09309.41316.34319.505試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。5.1氫氟酸(40%,ρ=1.14g/mL或50%,ρ=1.17g/mL)。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL)。5.3硝酸(ρ=1.40g/mL)。5.4磷酸((ρ=1.70g/mL)。5.5高氯酸(60%,ρ=1.54g/mL或70%,ρ=≈1.67g/mL)。5.7鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液A(10g/L):稱取鈮(wNb≥99.9%)1.00g,精確至0.0005g,加入10mL水、10mL氫氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3),使其溶解完全,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鈮。2GB/T42513.8—202X5.8鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1g/L稱取鈮(99.9%)0.1000g,準(zhǔn)確至0.0005g,加入10mL水、10mL氫氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3),使其溶解完全,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鈮。5.9鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液C(0.1g/L):移取1mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7),置于100mL容量瓶中,加入10mL氫氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1mg鈮。5.10干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用純金屬或化學(xué)物質(zhì)(鈮含量小于10μg/g)配制試樣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%的每個元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。6儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器的最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用?!獌x器的實際分辨率:200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm;——儀器的短期穩(wěn)定性:測量10次最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強度,計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2.0%;7取樣及制樣7.1實驗室樣品的取樣和制備應(yīng)當(dāng)按照正常約定的程序進(jìn)行,如有爭議,應(yīng)當(dāng)按照有關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。7.2實驗室樣品通常以研磨或鉆孔的形式進(jìn)行,不需要進(jìn)一步的機械準(zhǔn)備。7.3實驗室樣品用純丙酮洗滌,在空氣中干燥。7.4如果使用釬焊合金工具制備實驗室樣品,則樣品應(yīng)進(jìn)一步用15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸酸洗幾分鐘,然后用蒸餾水清洗幾次,然后再用丙酮清洗,在空氣中干燥。8試驗步驟8.1試料稱取0.25g樣品(8.1),精確至0.0005g。8.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料(8.1)置于聚四氟乙烯(PTFE)或石墨基PFA燒杯中。8.4.2加入5mL氫氟酸(5.1)、30mL鹽酸(5.2)和3mL硝酸(5.3),室溫溶解,加入2.5mL磷酸(5.4),加熱至溶解完全,加入7.5mL高氯酸(5.5),加熱至高氯酸開始冒煙,并保持冒煙2min~3min。8.4.3取下冷卻,加入10mL水溶解鹽類。如有殘留物,加入2mL氫氟酸(5.1),低溫加熱約20min,直到殘留物完全溶解。注8.4.2和8.4.3的替代溶解方案:加入30毫升鹽酸(5.2)、3毫升硝酸(5.3)和5毫升磷酸(5.4),室溫溶解。如有必要,加熱以完全溶解。加入2ml氫氟酸(5.1)、5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),加熱至硫酸開始冒煙。冷卻溶液,加入10毫升水溶解鹽類,低溫加熱,直到殘留物完全溶解。3GB/T42513.8—202X8.4.4將溶液冷卻到室溫,移入100mL聚丙烯容量瓶中,移入10mL內(nèi)標(biāo)溶液(5.6)(需要時用水稀釋至濃度,混勻,盡快進(jìn)行分析。8.5測試溶液的預(yù)測定5.5.1制備校準(zhǔn)溶液K10,其對應(yīng)的鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,并按以下方案進(jìn)行基體匹配。8.5.1.1移取2.5mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.7),置于100mL聚丙烯(6.2)瓶中,記為K10。8.5.1.2于聚丙烯容量瓶K10中,加入適量的干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10將被測試樣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%的基體元素,進(jìn)行等效匹配,匹配誤差控制在1%之內(nèi)。8.5.1.3加入2.5mL磷酸(5.4),7.5mL高氯酸(5.5)和10mL內(nèi)標(biāo)溶液(5.6),用水稀釋至濃度,混勻。8.5.1.4制備校準(zhǔn)溶液K10的同時,制備空白溶液K0。8.5.1.5測量校準(zhǔn)溶液K0和K10的絕對強度(I0和I10)。8.5.1.6測量測試溶液TNb的絕對強度ITNb。8.5.1.7鈮含量以鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wTNb計,以%表示,按公式(1)計算:式中:ITNb——測試溶液TNb的絕對強度;K10——校準(zhǔn)溶液,其對應(yīng)的鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;K0——校準(zhǔn)空白溶液,其對應(yīng)的鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%;I10——校準(zhǔn)溶液K10的絕對強度;I0——校準(zhǔn)空白溶液K0的絕對強度。8.6Kl,Nb和Kh,Nb校準(zhǔn)溶液的制備為每份測試溶液TNb,制備兩份基體匹配校準(zhǔn)溶液Kl,Nb和Kh,Nb,其中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別略低于和略高于TNb中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如下:8.6.1移取適量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.8)或鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液C(5.9置于聚四氟乙烯(PTFE)或PFA燒杯中,記為Kl,Nb,其中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wl,Nb近似為:wTNb×0.75<wl,Nb<wTNb×0.95。8.6.2移取適量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.8)或鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液C(5.9置于聚四氟乙烯(PTFE)或PFA燒杯中,記為Kh,Nb,其中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wl,Nb近似為:wTNb×1.05<wh,Nb<wTNb×1.25。8.6.3于聚丙烯容量瓶Kl,Nb及Kh,Nb中,加入適量的干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10將被測試樣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%的基體元素,進(jìn)行等效匹配,匹配誤差控制在1%之內(nèi)。8.6.4以下操作同8.4.1至8.4.3。8.7測量首先測定最低校準(zhǔn)溶液Kl,Nb分析線的絕對或相對強度,然后依次測定試樣溶液TNb和最高校準(zhǔn)溶液KhNb分析線的絕對或相對強度。按照這個順序重復(fù)測定三次,分別計算低、高校準(zhǔn)溶液和被測溶液的平均強度Il,Nb、Ih,Nb和ITNb。9試驗數(shù)據(jù)處理鈮含量以鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wNb計,按公式(2)計算:4GB/T42513.8—202X10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限r(nóng)/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限R/%11試驗報告本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容,至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容:——試樣;——使用的標(biāo)準(zhǔn)(ISO22033——分析結(jié)果及其表示;——與基本分析步驟的差異;——測定中觀察到的異?,F(xiàn)象;——試驗日期。5GB/T42513.8—202X附錄A(資料性附錄)本文件與ISO22033:2011結(jié)構(gòu)編號對照一覽表表A.1給出了本文件與ISO22033:2011結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO22033:2011結(jié)構(gòu)編號對照情況本文件結(jié)構(gòu)編號ISO22033:2011結(jié)構(gòu)編號11223-43544.15.24.25.34.35.44.45.54.55.64.65.74.75.84.85.94.95.104.1065----5.2--5.3--5.3.1--5.3.2--5.3.3--5.3.4767.17.26.27.36.37.46.4877.18.2--8.3--8.47.28.4.17.2.18.4.27.2.28.4.37.2.38.4.47.2.4、7.2.5--7.3--7.3.1--7.3.26GB/T42513.8—202X表A.1本文件與ISO22033:2011結(jié)構(gòu)編號對照情況(續(xù))本文件結(jié)構(gòu)編號ISO22033:2011結(jié)構(gòu)編號--7.3.3--7.3.4--7.3.58.57.48.5.1懸置段8.5.1.17.4.18.5.1.27.4.28.5.1.37.4.38.5.1.47.4.48.5.1.57.4.58.5.1.67.4.68.5.1.77.4.78.67.58.6.17.5.18.6.27.5.28.6.37.5.38.6.47.5.48.77.698.2--8.39附錄A----附錄C附錄C--附錄A--7GB/T42513.8—202X附錄B本文件與ISO22033:2011技術(shù)差異及其原因表B.1給出了本文件與ISO22033:2011技術(shù)差異及其原因一覽表。表B.1本文件與ISO22033:2011技術(shù)差異及其原因1改為“0.10%~10.00%”245將對“符合ISO3696:1987二級水的要求”更改為“在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水”68刪除了儀器條件優(yōu)化內(nèi)容8GB/T42513.8—202X附錄C精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2024年由7家實驗室對鈮含量的5個不同水平進(jìn)行共同試驗確定的,每個實驗室對每個水平鈮含量在重復(fù)性條件下獨立測定4次。精密度試驗所用試樣組成列于表C.1,精密度試驗結(jié)果的原始數(shù)據(jù)見表C.2。表C.1精密度試驗用樣品信息標(biāo)樣編號(IARM7C)2#(VSN9/4)3#(VSN7/3)4#(河鋼4169)5#(合成樣品)元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%Ni34.963.4675.2952.7752.77Cr20.120.1Cu0.0310.01220.1860.0930.093Co0.041——0.1970.1970.0960.1550.155Mn0.010.0370.1030.103P0.014—0.00230.0060.006C0.0640.01020.00690.0360.036S0.0004—0.00170.00120.0012Fe43.57.632.03Ti0.0222.42.09Al0.0170.7050.705Mo0.0952.882.913.023.02Nb0.1890.835.40W—3.9—0.00890.0089Mg有有有——注:“—”表示未關(guān)注該元素。表C.2精密度試驗原始數(shù)據(jù)實驗室n鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%水平1水平2水平3水平4水平5110.18840.84891.84015.35189.924320.18490.85471.79635.29759.871230.18180.85081.81845.30519.954040.19250.82831.84745.31069.9165210.1820.82405.2749.946020.1810.81905.269.946030.1830.81801.81205.27809.891040.1880.8225.2629.903310.18510.8211.72525.25269.965620.18960.81911.74485.26769.898830.18130.82095.23769.939240.19020.81511.74325.23619.86329GB/T42513.8—202X表C.2精密度試驗原始數(shù)據(jù)(續(xù))410.19110.78591.75415.575210.053520.18610.78661.74935.606110.067830.19140.79721.74555.472710.075640.1960.79581.74065.505310.0912510.19040.81271.80675.25859.919520.18880.81051.80355.28
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 對數(shù)函數(shù)及性質(zhì)課件
- 2024年版道路橋梁建設(shè)項目招標(biāo)合同版B版
- 2024年智能交通管理系統(tǒng)開發(fā)與應(yīng)用協(xié)議
- 2024年土地置換與鄉(xiāng)村旅游資源開發(fā)合同3篇
- 五年級上冊第五單元綜合性學(xué)習(xí)課件
- 2025年柳州貨運從業(yè)資格證怎么考試
- 2025年廣州貨運從業(yè)資格證模擬考試試題
- 2025年鶴崗貨運從業(yè)資格證模擬考
- 2025年陜西從業(yè)資格貨運資格考試題庫及答案
- 2025年南寧年貨運資格證考試題
- GB/T 19606-2024家用和類似用途電器噪聲限值
- 靜脈導(dǎo)管常見并發(fā)癥護理
- Unit 5單元教案2024-2025學(xué)年人教版英語七年級上冊
- 《地震產(chǎn)生探究》(教案) 小學(xué)科學(xué)校本課程
- 2024年河南省高考對口升學(xué)語文英語試題
- 《第2課時 光合作用與能量轉(zhuǎn)化》參考課件1
- 2023年江蘇常州中考滿分作文《方寸之間天地大》4
- 2024年初三數(shù)學(xué)競賽考試試題
- 房地產(chǎn)營銷工作排期【倒排計劃表】
- 某大學(xué)中西醫(yī)臨床(專升本)學(xué)士學(xué)位考試復(fù)習(xí)題
- CMOS數(shù)字集成電路智慧樹知到期末考試答案章節(jié)答案2024年寧波大學(xué)
評論
0/150
提交評論