區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法 第4部分：等離子體質(zhì)譜法多元素含量的測定

（規(guī)范性附錄）

單元素標(biāo)準(zhǔn)容液配制警示——本文件所用的八氧化三鈾、二氧化釷試劑具有放射性。實(shí)驗(yàn)室都有責(zé)任維護(hù)放射性物質(zhì)安全處理規(guī)定，注意反射性防護(hù)。鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃干燥2小時(shí)的光譜純碳酸鋰(Li2CO3)0.5324g于燒杯中，加入30mL水，蓋上表皿，緩緩加入鹽酸(1+1)20mL，低溫加熱溶解，煮沸，冷卻后，移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)120℃干燥2小時(shí)的光譜純氧化鈹(BeO)1.3877g于燒杯中，加10mL氫氟酸和5mL硫酸加熱溶解后，蒸至白煙冒盡，殘?jiān)?00mL鹽酸(1+1)溶解，移入500mL容量瓶，水稀至刻度，搖勻。鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)800℃灼燒1小時(shí)的光譜純?nèi)趸?Sc2O3)1.5339g于燒杯中，加入鹽酸(1+1)20mL，加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)：準(zhǔn)確稱取光譜純四氧化三鈷(Co3O4)1.3620g于燒杯中，加入40mL鹽酸(1+1)，加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取光譜純鎳粉(Ni)1.000g于燒杯中，加10mLHNO3，少許水，微熱溶解后，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取1.000g高純金屬銅(Cu)于燒杯中，加入硝酸(1+1)20mL，加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度。搖勻。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)800℃灼燒過的光譜純氧化鋅(ZnO)1.2447g于燒杯中，加30mL水，10mL濃鹽酸，加熱溶解，煮沸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取0.1320g高純?nèi)趸?As2O3)于燒杯中,加水潤濕，滴加氫氧化鈉溶液至三氧化二砷剛好溶解。加入20mL硝酸(1+1),移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)500℃灼燒1小時(shí)的光譜純?nèi)趸f(MoO3)0.1500g，加入濃氨水10mL，低溫加熱至溶解后，繼續(xù)加熱至體積約2mL，加入硝酸(1+1)20mL，水移入500mL容量瓶中，冷卻，移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)600℃灼燒1小時(shí)的光譜純氧化鎘(CdO)1.1423g于燒杯中，加硝酸(1+1)20mL，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取光譜純銻(Sb)1.0000g于燒杯中，加入濃硫酸20mL，加熱溶解，冷卻，用硫酸(1+1)稀釋并移入1000mL容量瓶中，加入檸檬酸溶液(5+95)50mL。冷卻后，再用硫酸(1+1)稀釋至刻度，搖勻。鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸|(La2O3)0.1173g于燒杯中，加水潤濕，加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO2)0.1228g于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)和2mL過氧化氫,低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘2小時(shí)光譜純?nèi)趸B(Tl2O3)1.1170g，加入硝酸(1+1)20mL，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀鹽酸處理并在干燥器干燥后的高純金屬鉛片(Pb)1.000g于燒杯中，加入硝酸(1+1)20mL，加熱溶解后移入1000mL容量瓶中，水定容，搖勻。鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取0.1115g高純?nèi)趸G(Bi2O3)于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。釷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取二氧化釷0.1138g(ThO2)于燒杯中，加入10mL濃鹽酸和少量NaF，加熱溶解，加入2mL高氯酸，蒸發(fā)至干，加入2mL濃鹽酸，低溫蒸干。加入（2+98）鹽酸20mL，微熱溶解，冷卻后以（2+98）鹽酸轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.500g/L)準(zhǔn)確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(U3O8)于100mL燒杯中，加入濃鹽酸10mL，加入硝酸(1+1)20mL，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取0.1000g分析純金屬錫(Sn)于燒杯中,加入20mL鹽酸(1+1)，低溫加熱至完全溶解。冷卻后冷卻后移入100mL容量瓶中，用鹽酸(1+1)稀釋至刻度，搖勻。銠標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100g/L)準(zhǔn)確稱取0.0386g光譜純氯銠酸銨[(NH4)3RhCl6?1.5H2O]于燒杯中，加入10mL濃鹽酸和少量氯化鈉溶解。移入1000mL容量瓶中，用(1+9)鹽酸稀釋至刻度，搖勻。錸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取1.4406g高純錸酸銨(NH4ReO4)于燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。銦標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取0.1000g高純金屬銦(In)于燒杯中,加入10mL濃鹽酸溶解。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（資料性附錄）

電感耦合等離子質(zhì)譜儀推薦工作參數(shù)和干擾消除推薦儀器工作參數(shù)表B.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀推薦工作參數(shù)參數(shù)設(shè)定值參數(shù)設(shè)定值高頻功率/kW1.25跳峰/(點(diǎn)/質(zhì)量)3冷卻氣流量/(L/min)13.0掃描次數(shù)/次40輔助氣流量/(L/min)0.7停留時(shí)間/(ms/點(diǎn))10霧化氣流量/(L/min)0.80采樣錐孔徑/mm1.0截取錐孔徑/mm0.7干擾校正采用干擾校正系數(shù)法按照公式B.1扣除干擾的影響，計(jì)算待測元