第04講 綜合實(shí)驗(yàn)題型探究（練習(xí)）（學(xué)生版） 2025年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講練測(cè)（新教材新高考）

第04講綜合實(shí)驗(yàn)題型探究目錄01模擬基礎(chǔ)練【題型一】物質(zhì)制備型【題型一】分析評(píng)價(jià)型【題型一】實(shí)驗(yàn)探究型【題型一】定量分析型【題型一】有機(jī)制備型02重難創(chuàng)新練03真題實(shí)戰(zhàn)練題型一物質(zhì)制備型1．(2024·安徽安慶市三模)過氧化鍶()通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。SrO2是一種白色粉末，加熱條件下可與CO2、水蒸氣反應(yīng)，室溫時(shí)在水中逐漸形成無(wú)色晶體SrO2·8H2O，與酸作用生成H2O2。(1)甲同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室利用鍶單質(zhì)制備過氧化鍶可能用到的儀器如圖：①按氣流從左到右的流向，制備過氧化鍶的導(dǎo)管接口順序?yàn)閍→(選擇必要的儀器，可重復(fù)選擇)。②SrO2在空氣中會(huì)變質(zhì)生成碳酸鹽，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式。③連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下，正確的操作順序?yàn)?填序號(hào))。a、打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中b、檢查裝置氣密性c、在相應(yīng)裝置中裝入藥品d、加熱e、關(guān)閉分液漏斗活塞f、停止加熱(2)乙同學(xué)在通入氨氣的條件下，在水溶液中可制備得到SrO2·8H2O，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：①盛裝SrCl2溶液的儀器名稱為，儀器X的作用是。②寫出該方法制備SrO2·8H2O的離子方程式，NH3的作用是。(從平衡角度回答)③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得到SrO2·8H2O的操作為。(3)除SrO2·8H2O外，請(qǐng)選擇下列試劑：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強(qiáng)：。2．(2024·浙江省A9協(xié)作體高三聯(lián)考)某興趣小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置制備次磷酸鈉(NaH2PO2)。已知：①白磷(P4)在空氣中可自燃，與過量燒堿溶液混合，80~90℃生成NaH2PO2和PH3。②PH3是一種有強(qiáng)還原性的有毒氣體，空氣中可自燃，可與NaClO溶液反應(yīng)生成NaH2PO2。(1)儀器a的名稱是，a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(2)儀器b組成的裝置的作用是，檢查裝置氣密性后，應(yīng)先打開K通入N2一段時(shí)間，目的是。(3)下列有關(guān)說法正確的是。A．次磷酸(H3PO2)是三元酸B．為加快反應(yīng)速率，投料前應(yīng)先在通風(fēng)櫥內(nèi)將白磷碾成薄片狀C．d中所盛硫酸銅溶液，可用酸性高錳酸鉀溶液代替(4)①儀器c中充分反應(yīng)后生成NaH2PO2和NaCl，經(jīng)過一系列操作可獲得固體NaH2PO2，相關(guān)物質(zhì)的溶解度(S)如下：S(25℃)S(100℃)NaCl3739NaH2PO2100667從下列選項(xiàng)a-g中選擇合理的儀器或操作，補(bǔ)全如下步驟。取儀器c中溶液，用蒸發(fā)皿___________→___________(趁熱過濾)→用燒杯(冷卻結(jié)晶)→用漏斗(過濾得到NaH2PO2)→___________→干燥→NaH2PO2粗品。選項(xiàng)：a．溶解

b．過濾

c．洗滌

d．普通三角漏斗

e．保溫漏斗

f．蒸發(fā)濃縮至有大量晶體析出

g．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜②寫出c中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(5)產(chǎn)品純度的測(cè)定：取產(chǎn)品mg配成250mL溶液，取25mL于錐形瓶中，然后用0.01mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(還原產(chǎn)物是Mn2+，氧化產(chǎn)物是PO43-)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液，產(chǎn)品的純度為。3．(2024·山東濟(jì)寧高三期中)某小組用淀粉水解液和濃H2SO4(作催化劑)、HNO3為原料制取草酸晶體(H2C2O4·H2O)，進(jìn)而制備納米草酸鈣(CaC2O4)，按如下流程開展實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)：已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；②納米草酸鈣難溶于水，高溫易分解；③淀粉水解液與混酸反應(yīng)的方程式：。請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器甲相比普通分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是，儀器乙的名稱為，步驟Ⅱ的操作名稱是。(2)不與反應(yīng)，但在本實(shí)驗(yàn)中可以完全被吸收，請(qǐng)用離子方程式表示被完全吸收的原因。(3)催化劑濃硫酸用量過多，會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少，原因是。(4)下列有關(guān)操作說法正確的是___________。A．步驟Ⅲ洗滌可用乙醇水溶液，步驟Ⅳ洗滌可用蒸餾水B．步驟Ⅳ采用離心分離，裝置如圖2所示，操作時(shí)應(yīng)將兩支離心管放置于1、4處C．步驟Ⅳ干燥采用圖3裝置，取用時(shí)，手握干燥器蓋頂圓球向上拉，取下蓋子倒放在桌上，將裝有產(chǎn)品的器皿放在陶瓷板上D．步驟Ⅴ為提高反應(yīng)速率，也可采用更高溫度加熱(5)草酸晶體(H2C2O4·H2O)含有結(jié)晶水，某同學(xué)準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量草酸晶體于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，若草酸晶體中混有H2C2O4，則該滴定法測(cè)得產(chǎn)品中x的值(填“偏大”“偏小”、“無(wú)影響”)。題型二分析評(píng)價(jià)型4．(2024·江蘇鎮(zhèn)江高三期中)實(shí)驗(yàn)室利用鈷渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制備磁性材料Co3O4。(1)浸取。將一定量的鈷渣粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(裝置如圖)，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾，滴液漏斗中的溶液是；Co(OH)3轉(zhuǎn)化為的離子方程式為。(2)沉鈷。Co(II)鹽溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多種形式沉淀。已知：向0.1mol·L-1CoSO4溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，pH=7時(shí)開始出現(xiàn)Co(OH)2沉淀。向除雜后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀劑，可得到CoC2O4。①基態(tài)Co2+的價(jià)電子排布式為；②不能用同濃度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。(3)制備Co3O4。以CoSO4為原料先制得CoCO3；然后再制備Co3O4。已知：①尿素水溶液呈弱堿性，70℃以上能緩慢水解產(chǎn)生CO32-，pH為1～3時(shí)水解速率對(duì)生成CoCO3沉淀較為適宜。②取1molCoCO3在空氣中加熱，反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響如圖所示。請(qǐng)補(bǔ)充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸餾水為原料，制備Co3O4的實(shí)驗(yàn)方案：取一定體積CoSO4溶液，；充分反應(yīng)，；反應(yīng)至固體質(zhì)量不再變化，即可制得Co3O4。(4)利用該工藝制成的改性Co3O4是一種優(yōu)良的磁性材料，該Co3O4晶胞的的結(jié)構(gòu)如圖所示，研究發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)中的Co2+只可能出現(xiàn)在圖中某一“▲”所示位置上，請(qǐng)確定Co2+所在晶胞的位置并說明理由：。5．(2024·湖北省八市第二次模擬考試)鉻酰氯是一種無(wú)機(jī)化合物，化學(xué)式為CrO2Cl2，熔點(diǎn)-96.5℃，沸點(diǎn)117℃，常溫下為深紅棕色液體，放置在空氣中會(huì)迅速揮發(fā)并水解，主要在有機(jī)合成中作氧化劑、氯化劑和溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中可由重鉻酸鉀、濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)得到鉻酰氯，反應(yīng)機(jī)理為：濃硫酸先分別與重鉻酸鉀和氯化鈉反應(yīng)生成CrO3和氯化氫氣體兩種中間產(chǎn)物，然后CrO3迅速與氯化氫氣體反應(yīng)生成鉻酰氯。實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。(2)濃硫酸在反應(yīng)前應(yīng)裝入冰箱中冷卻至0℃左右，其目的是。(3)寫出CrO3與氯化氫氣體反應(yīng)生成鉻酰氯的化學(xué)反應(yīng)方程式。(4)投料時(shí)，加入過量氯化鈉粉末可以顯著增大鉻酰氯的產(chǎn)率，原因是。(5)反應(yīng)結(jié)束后，用電熱套加熱裝置A，收集117℃左右的餾分，收集裝置選用冰水浴的目的是。(6)圖中C裝置未畫出，應(yīng)為下列裝置中的哪一種(填標(biāo)號(hào))，該裝置的作用是。6．(2024·天津市寧河區(qū)高三模擬考試)三氯氧磷(POCl3)廣泛用于制藥等行業(yè)。某興趣小組用過量O2直接氧化PCl3，制備POCl3，反應(yīng)放出大量熱，實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)如圖(加持裝置已略)有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他性質(zhì)PCl3-11275.5遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3請(qǐng)按要求回答下列問題：(1)若X為黑色固體，則Y的電子式為。(2)裝置B的作用是干燥氧氣、觀察氣體流速和。其中盛有的試劑為。(3)裝置C三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置D的作用：。(4)請(qǐng)?jiān)谔幃嫵鲂柩a(bǔ)充的裝置，并標(biāo)注盛裝藥品名稱。(5)反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)定裝置C中產(chǎn)品的Cl元素的含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．取克產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反應(yīng)后加入足量稀硝酸；Ⅱ．向錐形瓶中加入0.1000mol?L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；Ⅳ．加入指示劑，用cmol?L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積為VmL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12①Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=(列出算式)。②若取消步驟Ⅲ，會(huì)使步驟Ⅳ中將出現(xiàn)兩種沉淀共存，此時(shí)c(Cl-):c(SCN-)=。這樣操作會(huì)造成結(jié)果(填“偏大”或“偏小”或“無(wú)影響”)。題型三實(shí)驗(yàn)探究型7．綠礬(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性學(xué)習(xí)小組擬對(duì)綠礬熱分解產(chǎn)物進(jìn)行探究?！緦?shí)驗(yàn)猜想】猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；……【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。請(qǐng)回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是(填字母)。

A．熄滅酒精燈，冷卻B．先檢查裝置的氣密性，后加入藥品C．點(diǎn)燃酒精燈，加熱D．在“氣體入口”處通入干燥的N2其中操作d的作用是

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(2)在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到A中固體變成紅色，B中無(wú)水CuSO4，C中試紙的顏色變化是。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，取A中固體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下：①將固體加入盛有足量稀硫酸的試管中，固體完全溶解，且無(wú)氣體放出；②?、僦腥芤旱稳脒m量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；③?、僦腥芤旱稳隟SCN溶液中，溶液變成紅色。由此得出結(jié)論：紅色固體為。

(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學(xué)式為。有同學(xué)認(rèn)為還應(yīng)該增加一個(gè)實(shí)驗(yàn)，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4·xH2O的分解產(chǎn)物，你認(rèn)為是否需要?說明你的理由：

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【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】(5)硫酸亞鐵晶體受熱分解的化學(xué)方程式為

。

8．(2024·湖南省三湘名校聯(lián)盟、湘湖名校教育聯(lián)合體高三大聯(lián)考)碘化鉀用作制有機(jī)物及制藥原料，醫(yī)療上用于防治甲狀腺腫大，作祛痰藥，還可用于照相制版等。實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備KI并探究相關(guān)性質(zhì)。(一)制備KI某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)制備一定量KI的實(shí)驗(yàn)(加熱及夾持裝置已省略)如下：反應(yīng)I：3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O反應(yīng)Ⅱ：3H2S+KIO3=3S↓+KI+32O(1)實(shí)驗(yàn)開始前，先進(jìn)行裝置氣密性檢查：將C中導(dǎo)管下端管口浸入液面以下，塞緊瓶塞，微熱A裝置，若，則氣密性良好。(2)在裝置B中先滴入KOH溶液，待觀察到三頸燒瓶中溶液顏色由色變?yōu)樯?，停止滴入KOH溶液；然后打開裝置A中分液漏斗活塞，待三頸燒瓶和燒杯中產(chǎn)生氣泡的速率接近相等時(shí)停止通氣，反應(yīng)完成。(3)實(shí)驗(yàn)中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是。(4)裝置B中所得KI溶液經(jīng)分離提純后得到KI粗產(chǎn)品，為測(cè)定KI的純度，稱取1.0g樣品溶于水，然后用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(2MnO4-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O)，雜質(zhì)不與酸性KMnO4溶液反應(yīng)。平行滴定三次，滴定到終點(diǎn)平均消耗酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，則樣品的純度為(保留兩位有效數(shù)字)。(二)實(shí)驗(yàn)探究：FeCl3與KI的反應(yīng)序號(hào)操作現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)I取5mL0.1mol·L－1KI溶液，滴加0.1mol·L－1FeCl3溶液5~6滴(混合溶液的pH=5)溶液變?yōu)樽攸S色，20min后棕黃色變深實(shí)驗(yàn)Ⅱ取少量實(shí)驗(yàn)I中棕黃色溶液于試管中，滴加2滴KSCN溶液溶液變紅，20min后紅色變淺(5)證明實(shí)驗(yàn)I中有I2生成，加入的試劑為(有機(jī)溶劑除外)。(6)已知在酸性較強(qiáng)的條件下，I－可被空氣氧化為I2，為探究實(shí)驗(yàn)I中20min后棕黃色變深的原因，甲同學(xué)提出假設(shè)：該反應(yīng)條件下空氣將I－氧化為I2，使實(shí)驗(yàn)I中溶液棕黃色變深。甲同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)為：，若20min后溶液不變藍(lán)，證明該假設(shè)不成立。(可選試劑：0.1mol·L－1KI溶液、0.1mol·L－1FeCl3溶液、淀粉溶液、稀硫酸)(7)乙同學(xué)查閱資料可知：①Fe3++3SCN-Fe(SCN)3；②FeCl3與KI反應(yīng)的平衡體系中還存在反應(yīng)I2+I-I3-，I3-呈棕褐色。依據(jù)資料從平衡移動(dòng)原理解釋實(shí)驗(yàn)Ⅱ中20min后溶液紅色變淺的原因：。9．某學(xué)習(xí)小組為了探究SO2的還原性，按圖示設(shè)計(jì)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(部分裝置省略)。回答下列問題：(1)儀器a的名稱為______________，裝置B的作用是_______________________________。(2)預(yù)測(cè)SO2與FeCl3溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式為____________________________。(A為HSOeq\o\al(－,3)或SOeq\o\al(2－,3)，x為1或2，n＋m＝6，n越大配合物越穩(wěn)定，溶液顏色越深)。室溫下進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。序號(hào)操作現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)1向1mL1mol·L－1FeCl3溶液中滴加3mL1mol·L－1NaHSO3溶液溶液先變紅，隨后產(chǎn)生沉淀和刺激性氣味氣體。抽濾得到橙黃色沉淀實(shí)驗(yàn)2向1mL1mol·L－1FeCl3溶液中滴加3mL1mol·L－1Na2SO3溶液溶液先變紅，析出少量沉淀，加至2mL析出大量沉淀，加至3mL沉淀溶解，溶液顏色加深實(shí)驗(yàn)3[略，判斷實(shí)驗(yàn)1抽濾得到的沉淀不是Fe(OH)3]①通過計(jì)算說明實(shí)驗(yàn)1得到的沉淀為Fe2(SO3)3，而非Fe(HSO3)3：__________________。已知：Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8。②實(shí)驗(yàn)1生成沉淀和氣體的離子方程式為___________________________________。實(shí)驗(yàn)4：為了進(jìn)一步確定紅色物質(zhì)，利用分光光度儀(吸光度越大，溶液顏色越深)進(jìn)行檢測(cè)。將濃度均為1mol·L－1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定體積比配制，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表。實(shí)驗(yàn)編號(hào)V/mL吸光度FeCl3Na2SO3NaHSO310.54.00.00.41220.53.2a0.33130.51.62.40.11840.50.04.00.018③表中a為________，紅色物質(zhì)可表示為________________________。④裝置C中的溶液5分鐘后變黃，約9小時(shí)后變?yōu)闇\綠色，相關(guān)解釋為__________。題型四定量分析型10．(2024·河南平頂山高三第一次質(zhì)量監(jiān)測(cè))亞硝酸鈣是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。實(shí)驗(yàn)室用NO和CaO2(淡黃色固體)制備無(wú)水亞硝酸鈣的裝置(夾持裝置略)如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2，一段時(shí)間后，向三頸燒瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)，D處開始加熱。儀器a與普通分液漏斗相比，其優(yōu)點(diǎn)是。(2)裝置E中，酸性H2O2溶液可將剩余的NO氧化為NO3-，該反應(yīng)的離子方程式為。(3)CaO2完全還原后，進(jìn)行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通電；②打開止水夾，向裝置中通入一段時(shí)間N2；③冷卻后，將所得產(chǎn)品完全轉(zhuǎn)移到試劑瓶中密封保存；④……。則操作②的目的是。(4)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致亞硝酸鈣產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是。(5)測(cè)定所得亞硝酸鈣中硝酸鈣的含量。實(shí)驗(yàn)原理：Ca2++SO42-=CaSO4↓；NH4+NO2-N2↑+2H2O實(shí)驗(yàn)步驟：NO3-+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2OI．準(zhǔn)確稱取ag所得亞硝酸鈣，置于150mL燒杯中，加入100mL蒸餾水和bg足量的硫酸鈉，攪拌均勻，將溶液與沉淀全部移入250mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，過濾；(忽略固體對(duì)溶液體積的影響)Ⅱ．取25.00mL濾液于500mL錐形瓶中，加入足量NH4Cl飽和溶液，煮沸5min；Ⅲ．冷卻后用少量蒸餾水洗滌錐形瓶?jī)?nèi)壁，再加入25.00mLc?mol·L-1硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4]溶液、在不斷搖動(dòng)下，沿瓶壁緩慢加入20mL硫酸(1：1)；Ⅳ．加4滴指示劑，迅速用c2mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液VmL。則所得亞硝酸鈣中硝酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；已知在酸性條件下，NO2-可氧化Fe2+，下列情況會(huì)導(dǎo)致硝酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)量值偏小的是(填標(biāo)號(hào))。a．步驟l中，稱量時(shí)樣品發(fā)生了潮解b．步驟Ⅱ中，煮沸時(shí)間過短c．步驟Ⅲ中量取的硫酸亞鐵銨溶液的實(shí)際體積小于25.00mL11．(2024·河北省保定市九校二模)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解，某實(shí)驗(yàn)小組通過實(shí)驗(yàn)制備焦亞硫酸鈉并測(cè)定焦亞硫酸鈉的純度?；卮鹣铝袉栴}：I.焦亞硫酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，當(dāng)溶液的為4.1時(shí)，停止通入SO2，靜置結(jié)晶，經(jīng)減壓抽濾、洗滌、干燥，可獲得Na2S2O5固體。(1)的VSEPR模型名稱為。(2)控制反應(yīng)溫度在左右的原因是。(3)裝置的作用是。(4)工業(yè)上亦可用Na2CO3·nH2O(固體)與SO2氣體充分接觸反應(yīng)制備焦亞硫酸鈉，此法常稱為干法制備焦亞硫酸鹽，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(5)因?yàn)镹a2S2O5具有性，所以產(chǎn)品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。檢驗(yàn)產(chǎn)品中含有SO42-的方法是。Ⅱ.焦亞硫酸鈉純度的測(cè)定工業(yè)焦亞硫酸鈉優(yōu)質(zhì)品要求焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通過下列實(shí)驗(yàn)檢測(cè)焦亞硫酸鈉樣品是否達(dá)到優(yōu)質(zhì)品標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)原理為(未配平)，。準(zhǔn)確稱取樣品，快速置于預(yù)先加入碘標(biāo)準(zhǔn)液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即蓋上瓶塞，水封，緩緩搖動(dòng)溶解后，置于暗處，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。(7)該樣品中焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，(填“是”或“不是”)優(yōu)質(zhì)品。12．(2024·河南湘豫名校聯(lián)盟高三聯(lián)考)碳酸釤Sm2(CO3)3(摩爾質(zhì)量為480g?mol-1)為難溶于水的白色粉末，可用于治療高磷酸鹽血癥，實(shí)驗(yàn)室可利用如圖所示裝置制備一定量的Sm2(CO3)3?xH2O并測(cè)量x值(夾持裝置已省略)。請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器C的名稱是，儀器A中的試劑是。(2)裝置的連接順序是a→，←b(填接口字母)；若儀器B中盛有生石灰，則該裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)儀器D的用途是，尾氣中的必須吸收處理。(4)如圖所示裝置可測(cè)量樣品組成中的x值，有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示。裝置EG實(shí)驗(yàn)前儀器與試劑總質(zhì)量\gm1m3實(shí)驗(yàn)后儀器與試劑總質(zhì)量\gm2m4①加熱前后均要通入一段時(shí)間的N2。加熱前通入N2的操作是，裝置H的作用是。②x=(用含m1、m2、m3、m4的代數(shù)式表示)。題型五有機(jī)制備型13．某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備苯甲酸異丙酯，其反應(yīng)原理如下：+eq\o(,\s\up7(濃H2SO4),\s\do6(△))+H2O用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點(diǎn)/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶異丙醇600.7982易溶苯甲酸異丙酯1641.08218不溶實(shí)驗(yàn)步驟：步驟ⅰ.在圖甲干燥的儀器a中加入24.4g苯甲酸、20mL異丙醇和10mL濃硫酸，再加入幾粒沸石；步驟ⅱ.加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)；步驟ⅲ.將圖甲的儀器a中的液體混合物進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：步驟ⅳ.將粗產(chǎn)品用圖乙所示裝置進(jìn)行精制。回答下列問題：(1)圖甲中儀器a的名稱為，步驟ⅰ中選擇的儀器a的容積大小為(填標(biāo)號(hào))。A．50mL

B．100mL

C．250mL

D．500mL(2)實(shí)驗(yàn)中，加入的異丙醇需過量，其目的是。判斷酯化反應(yīng)接近反應(yīng)限度的現(xiàn)象為。(3)本實(shí)驗(yàn)一般可采用的加熱方式為。(4)操作Ⅰ中飽和碳酸鈉溶液洗滌的目的是，操作Ⅱ中加入無(wú)水硫酸鎂的作用為。(5)步驟ⅳ操作時(shí)應(yīng)收集218℃的餾分，如果溫度計(jì)水銀球位置偏上，則收集的精制產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)為(填物質(zhì)名稱)。(6)如果得到的苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為27.88g，那么該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為%(保留3位有效數(shù)字)。14．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料一納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一，下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如圖所示(加熱和夾持裝置等略)。制備苯乙酸的反應(yīng)原理為：

+

+NH4HSO4藥品相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)／℃沸點(diǎn)／℃溶解性密度(g·cm-3)苯乙腈117-48197微溶于冷水，易溶于乙醇1.08苯乙酸13676.5161微溶于冷水，易溶于乙醇1.17(1)配置100mL70%的硫酸(密度1.61g?cm)需取mL98%的濃硫酸(密度)1.84g?cm)。(2)儀器b的名稱，儀器c的作用是。(3)反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。分離苯乙酸粗品不需要的儀器是(填標(biāo)號(hào))。A．分液漏斗

B．漏斗

C．燒杯

D．直形冷凝管

E．玻璃棒(4)在實(shí)驗(yàn)中用5.0mL苯乙腈，最終獲得3.2g苯乙酸，計(jì)算產(chǎn)率為(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。(5)將苯乙酸加入乙醇與水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體。①混合溶劑中乙醇的作用是。②寫出制苯乙酸銅的化學(xué)方程式：。1．(2024·河北省部分重點(diǎn)高中高三第一次綜合素養(yǎng)測(cè)評(píng))工業(yè)制備并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等殘留。實(shí)驗(yàn)室用多孔硫顆粒作催化劑，對(duì)母液進(jìn)行深度氯化，使其中殘留物轉(zhuǎn)化為有廣泛應(yīng)用價(jià)值的三氯乙酸(Cl3CCOOH)。主要反應(yīng)方程式：ClCH2COOH+2Cl2Cl3CCOOH+2HCl。制備裝置如圖所示。回答下列問題：(1)裝置甲中用儀器X替換分液漏斗的好處是。(2)裝置甲中制取Cl2離子方程式為。(3)裝置丁中儀器Y的名稱是。(4)制備三氯乙酸時(shí)，需要控制溫度在140℃左右持續(xù)加熱，則丁的加熱方法是(填“水浴加熱”“油浴加熱”或“酒精燈直接加熱”)。(5)制備三氯乙酸過程中不需要另加沸石，原因是。(6)可以用pKa()來衡量酸性的強(qiáng)弱，下表是部分酸的pKa數(shù)據(jù)：物質(zhì)ClCH2COOHCl2CHCOOHCl3CCOOHH2SO3pKa(室溫)2.861.290.65、①?gòu)谋碇袛?shù)據(jù)可知，酸性：ClCH2COOHCl2CHCOOHCl3CCOOH，請(qǐng)從物質(zhì)結(jié)構(gòu)角度解釋原因。②在溶液中加入足量的ClCH2COOH，反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為。2．(2024·江蘇淮安市5校高三聯(lián)考)二氯異氰尿酸鈉(CNO)3Cl2Na)為白色固體，難溶于冷水，是一種高效、安全的氧化性消毒劑。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備(夾持裝置已略去)?；卮鹣铝袉栴}：已知：實(shí)驗(yàn)原理為：2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)。(1)儀器a中側(cè)管的作用為，裝置A中的藥品不可以選擇。A．KMnO4B．MnO2C．K2Cr2O7D．KClO(2)裝置B的作用是除去氯氣中的HCl，用平衡原理解釋30%硫酸的作用。(3)當(dāng)從裝置C中觀察到時(shí)，加入(CNO)3H3溶液。實(shí)驗(yàn)過程中C的溫度必須保持在17~20℃，pH控制在6.5~8.5，若溫度過高，pH值過低，會(huì)生成NCl3，為避免生成NCl3，可采取的最佳改進(jìn)措施為。(4)二氯異氰尿酸鈉緩慢水解可產(chǎn)生HClO消毒滅菌。通過下列實(shí)驗(yàn)檢測(cè)樣品的有效氯含量：準(zhǔn)確稱取1.4200g樣品，用容量瓶配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處?kù)o置5min；用-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。[已知H++(CNO)3Cl2-+2H2O=(CNO)3H3+2HClO、I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，該樣品的有效氯=]①請(qǐng)算出該樣品的有效氯(寫出計(jì)算過程)②下列操作會(huì)導(dǎo)致樣品的有效氯測(cè)定值偏高的是填序號(hào))。A．盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤(rùn)洗B．滴定管在滴定前無(wú)氣泡，滴定后有氣泡C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少3．(2024·四川成都·高三成都實(shí)外?？茧A段練習(xí))堿式氯化銅是重要的無(wú)機(jī)殺菌劑，是一種墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。Ⅰ．模擬制備堿式氯化銅。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，控制反應(yīng)溫度于70~80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。(1)儀器X的主要作用有導(dǎo)氣、。(2)實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制NH3，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)反應(yīng)過程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象有。Ⅱ．無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定。稱取產(chǎn)品4.29g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測(cè)液。(4)銅的測(cè)定：取20.00mL待測(cè)液，經(jīng)測(cè)定Cu2+濃度為0.2mol·L-1，則稱取的樣品中n(Cu2+)=mol。(5)采用沉淀滴定法測(cè)定氯：用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3(已知AgSCN是一種難溶于水的白色固體)，實(shí)驗(yàn)如圖：①滴定時(shí)，應(yīng)選用什么物質(zhì)作為指示劑。A．FeSO4

B．Fe(NO3)3

C．FeCl2②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗NH4SCN溶液平均體積為10.00mL。則稱取的樣品中n(Cl－)等于mol。(6)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為。4．(2024·遼寧省重點(diǎn)協(xié)作校高三第二次模擬)碘被稱為“智力元素”，科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防止碘缺乏病。碘酸鉀(KIO3)是常用的食鹽加碘劑，可采用如下方法進(jìn)行制備。已知：①KIO3為無(wú)色或白色顆?；蚍勰罱Y(jié)晶，是一種較強(qiáng)的氧化劑，其水溶液呈中性。②KIO3加熱至560℃開始分解，不溶于乙醇。方法一：采用如圖所示裝置用氯氣氧化碘化鉀得到碘酸鉀溶液，再經(jīng)一系列操作得到碘酸鉀產(chǎn)品。(1)裝置B中盛裝的試劑為，儀器的名稱為。(2)裝置C中多孔球泡的作用是；C中反應(yīng)生成碘酸鉀的總化學(xué)方程式為。(3)一系列操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是______(填序號(hào))。A．蒸發(fā)濃縮過程中需要使用三腳架、泥三角、坩堝等儀器B．抽濾可以加快過濾速率，獲得較為干燥的產(chǎn)品C．產(chǎn)品可用乙醇洗滌以減少溶解損失D．干燥時(shí)高溫烘干比低溫烘干效果更好方法二：采用如圖實(shí)驗(yàn)流程，用碘單質(zhì)制取碘酸鉀產(chǎn)品。(4)步驟①需控制溫度在左右，原因是。(5)步驟②中生成氣體的反應(yīng)的離子方程式為。(6)產(chǎn)品碘酸鉀純度的測(cè)定：準(zhǔn)確稱產(chǎn)品配成溶液，取該溶液于碘量瓶中，加入稍過量的碘化鉀溶液，用適量硫酸酸化。用cmol·L-1的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至淡黃色，加入少許淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。已知I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，產(chǎn)品的純度為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。5．(2024·浙江省寧波市十校高三二模聯(lián)考)某小組設(shè)計(jì)如下裝置測(cè)定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的含量(夾持裝置略)。已知：①測(cè)定原理為甲醛把Ag+還原成Ag，產(chǎn)生的Ag與定量反應(yīng)生成，與菲洛嗪形成有色配合物，通過測(cè)定吸光度計(jì)算出甲醛的含量；②吸光度用A表示，計(jì)算公式為，其中a為吸光度系數(shù)，b為光在樣本中經(jīng)過的距離，c為溶液濃度。請(qǐng)回答：(1)儀器A的名稱是。(2)制備銀氨溶液，儀器B中放置的藥品是(填“AgNO3溶液”或“氨水”)。(3)選擇正確的操作，完成室內(nèi)空氣中甲醛含量的測(cè)定：操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑動(dòng)隔板處于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再將操作③～⑦重復(fù)4次→測(cè)定溶液吸光度。A．打開，關(guān)閉

B．打開，關(guān)閉C．將可滑動(dòng)隔板拉至最左端

D．熱水浴加熱儀器Ae.將可滑動(dòng)隔板緩慢推至最右端

f.將可滑動(dòng)隔板迅速推至最右端(4)寫出甲醛與銀氨溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式。(5)將儀器A中溶液的調(diào)至1，加入足量溶液，充分反應(yīng)后加入菲洛嗪，通過測(cè)定吸光度確定生成1.12mg，則空氣中甲醛的含量為mg/L。(6)下列說法正確的是__________。A．本實(shí)驗(yàn)缺少尾氣處理裝置B．實(shí)驗(yàn)應(yīng)在室內(nèi)不同點(diǎn)位進(jìn)行空氣取樣，以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性C．毛細(xì)管的作用是減小空氣通入速率，保證空氣中的被吸收完全D．有色配合物濃度越大，測(cè)得吸光度數(shù)值越大6．(2024·湖南省名校大聯(lián)考高三第一次質(zhì)量檢測(cè))DCCNa()是一種高效、安全的消毒殺菌劑。它常溫下為白色固體，難溶于冷水，受熱易分解。實(shí)驗(yàn)室利用NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液反應(yīng)制備DCCNa，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：已知：NaClO+C3H3N3O3=

NaC3H3N3O3Cl2

↓+NaOH+H2O回答下列問題：(1)儀器a的名稱為。(2)裝置A中發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為。(3)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)裝置B中NaOH溶液的利用率較低，改進(jìn)方法是。(4)當(dāng)裝置B的三頸燒瓶?jī)?nèi)液面上方有黃綠色氣體時(shí)，再加入氰尿酸溶液。并在整個(gè)過程中不斷通入一定量的氯氣，其原因是。(5)實(shí)驗(yàn)過程中B的溫度必須保持為7～12℃，pH控制在6.5～8.5的范圍。若溫度過高，pH過低，C3H3N3O3在溶液中會(huì)與Cl2發(fā)生副反應(yīng)生成NCl3和CO2等，寫出該副反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(6)裝置C的試劑可選用(填標(biāo)號(hào))。a．Na2S

b．NaCl

c．Ba(OH)2

d．H2SO4(7)反應(yīng)結(jié)束后，裝置B中的濁液經(jīng)過濾、、干燥得DCCNa粗產(chǎn)品。7．(2024·河南省南陽(yáng)市高三質(zhì)量檢測(cè))疊氮化鈉(NaN3)是一種防腐劑和分析試劑，在有機(jī)合成和汽車行業(yè)也有重要應(yīng)用。學(xué)習(xí)小組對(duì)疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測(cè)定進(jìn)行相關(guān)探究。查閱資料：I．氨基鈉(NaNH2)熔點(diǎn)為208℃，易潮解和氧化；N2O有強(qiáng)氧化性，不與酸、堿反應(yīng)；疊氮酸(HN3)不穩(wěn)定，易分解爆炸Ⅱ．2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備NaN3①按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)?填儀器接口字母)。②B的作用為。③實(shí)驗(yàn)時(shí)E中生成SnO2·xH2O沉淀，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。④C處充分反應(yīng)后，需繼續(xù)進(jìn)行的操作為A．先關(guān)閉分液漏斗活塞，后停止加熱

B．先停止加熱，后關(guān)閉分液漏斗活塞(2)用如圖所示裝置測(cè)定產(chǎn)品純度(測(cè)定原理為：ClO-+2N3-+H2O=Cl-+3N2↑+2OH-)，取mg反應(yīng)后C中所得固體加入到蒸餾燒瓶中發(fā)生上述反應(yīng)；①管q的作用為。②若G的初始讀數(shù)為V1mL、末讀數(shù)為V2mL，本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為VmL·mol-1，則產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為③反應(yīng)結(jié)束讀數(shù)時(shí)，若G中液面高于球形干燥管液面，則測(cè)定結(jié)果(填“偏高”、“偏低”或不影響)8．(2024·湖南邵陽(yáng)市三模)實(shí)驗(yàn)室由1，3，5-三甲苯(密度為0.87gcm3)為主要有機(jī)原料制備2，4，6-三甲基苯甲酸的反應(yīng)原理為；相關(guān)信息如下表：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性1，3，5-三甲苯(Mr=120)無(wú)色液體-44.8164.7難溶于水、酸、堿2，4，6-三甲基苯甲酸(Mr=164)白色固體155296微溶于冷水，能溶于熱水，易溶于堿六甲基二苯甲酮白色粉末136340難溶于水、酸、堿裝置示意圖如圖所示：實(shí)驗(yàn)步驟如下：①在裝置甲儀器a中加入8.0g無(wú)水AlCl3、20mL1，3，5-三甲苯，并控制溫度40℃。②打開分液漏斗活塞和K1，通入過量干燥純凈的CO2氣體，加熱D回流20～30min。③關(guān)閉分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接裝置乙加熱蒸餾，回收未反應(yīng)完的1，3，5-三甲苯。④將儀器a中的混合物倒入NaOH溶液中，調(diào)節(jié)pH至8～9，過濾。⑤向?yàn)V液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=2，過濾、洗滌干燥，再將粗品進(jìn)行純化，得到19.0g白色固體?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器b的名稱為。使用儀器b代替普通分液漏斗的主要優(yōu)點(diǎn)是。(2)為獲得干燥純凈的CO2氣體，裝置B、C中所盛試劑分別為、。(3)裝置乙中，冷凝水的進(jìn)水口為(填“m”或“n”)，冷凝管為何不能使用裝置D中的球形冷凝管？說明理由：。(4)步驟④中過濾得到的沉淀中包含Al(OH)3和六甲基二苯甲酮，從該沉淀中獲得六甲基二苯甲酮的實(shí)驗(yàn)方法為。步驟⑤中將粗品進(jìn)行純化的操作名稱為。(5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三種酸的酸性由強(qiáng)到弱的順序?yàn)?用序號(hào)表示)。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。9．(2024·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)高三針對(duì)性考試)醋酸鈷與雙水楊醛縮乙二胺形成的配合物具有可逆載氧能力，能模擬金屬蛋白的載氧作用，在催化氧化反應(yīng)中應(yīng)用廣泛，合成反應(yīng)如圖?；卮鹣铝袉栴}：(1)合成裝置如圖所示。先通入一段時(shí)間的氮?dú)?，再向含有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液中緩慢滴加醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流。A處應(yīng)安裝的儀器是(填名稱，下同)，B處應(yīng)安裝的儀器是；裝置C的作用是，通氮?dú)獾哪康氖恰?2)回流，沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體?；亓鹘Y(jié)束后進(jìn)行如下操作：①停止通氮?dú)?/p>

②停止加熱

③關(guān)閉冷凝水正確的操作順序?yàn)?填標(biāo)號(hào))。充分冷卻后將溶液過濾，洗滌并干燥，得到配合物。(3)測(cè)定的載氧能力。將的(相對(duì)分子質(zhì)量為)加入圓底燒瓶中，在恒壓漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如圖搭建裝置。①檢查儀器氣密性的操作為：先關(guān)閉，然后調(diào)節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生一定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是。②調(diào)整水平儀高度，待(填現(xiàn)象)時(shí)，記錄量氣管水位的體積刻度為。將加入圓底燒瓶，待吸氧反應(yīng)結(jié)束并規(guī)范操作后，記錄量氣管水位的體積刻度為。已知大氣壓為，氧氣的壓強(qiáng)為，溫度為。配合物載氧量的計(jì)算式為。1．(2023?全國(guó)新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。a．b．c．d．2．(2023?湖南卷，15)金屬N對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼N后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼N暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼N并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼N被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。3．(2023?浙江省1月選考，20)(10分)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時(shí)，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B．步驟Ⅰ，若將過量溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用的熱水洗滌D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小(3)步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無(wú)需洗滌的原因是___________。(5)為測(cè)定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟[“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。___________用___________(稱量ZnO樣品)→用燒杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定)儀器：A．燒杯；B．托盤天平；C．容量瓶；D．分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測(cè)Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對(duì)分子質(zhì)量1.5×105)，經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測(cè)得熒光強(qiáng)度比值為10.2，則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含___________個(gè)銅原子。4．(2023?廣東卷，17)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測(cè)量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計(jì)算獲得。(1)鹽酸濃度的測(cè)定：移取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。A．B．C．D．②該鹽酸濃度為mol·L-1。(2)熱量的測(cè)定：取上述溶液和鹽酸各進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測(cè)量放熱反應(yīng)(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓變(忽略溫度對(duì)焓變的影響，下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。序號(hào)反應(yīng)試劑體系溫度/℃反應(yīng)前反應(yīng)后i0.2mol·L-1溶液1.20鐵粉abii0.56鐵粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計(jì)算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測(cè)量反應(yīng)(s)+(aq)=3(aq)的焓變。查閱資料：配制溶液時(shí)需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中，可能存在粉和酸的反應(yīng)。驗(yàn)證猜想：用試紙測(cè)得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。實(shí)驗(yàn)小結(jié)：猜想成立，不能直接測(cè)反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)過程中無(wú)氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。優(yōu)化設(shè)計(jì)：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用。5．(2022?北京卷)煤中硫的存在形態(tài)分為有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫(kù)侖滴定法是常用的快捷檢測(cè)煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤樣需研磨成細(xì)小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(3)通過干燥裝置后，待測(cè)氣體進(jìn)入庫(kù)侖測(cè)硫儀進(jìn)行測(cè)定。已知：庫(kù)侖測(cè)硫儀中電解原理示意圖如下。檢測(cè)前，電解質(zhì)溶液中保持定值時(shí)，電解池不工作。待測(cè)氣體進(jìn)入電解池后，SO2溶解并將I3-還原，測(cè)硫儀便立即自動(dòng)進(jìn)行電解到又回到原定值，測(cè)定結(jié)束，通過測(cè)定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①SO2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。②測(cè)硫儀工作時(shí)電解池的陽(yáng)極反應(yīng)式為___________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫(kù)侖，煤樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫(kù)侖。(5)條件控制和誤差分析。①測(cè)定過程中，需控制電解質(zhì)溶液，當(dāng)時(shí)，非電解生成的I3-使得測(cè)得的全硫含量偏小，生成I3-的離子方程式為___________。②測(cè)定過程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測(cè)得全硫量結(jié)果為___________。(填“偏大”或“偏小”)6．(2022?全國(guó)甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是_______。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O。