(高清版)DB43∕T 1491-2018 貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法　　

D42貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determinationofarsenic、bi2018-11-02發(fā)布2019-02-02實(shí)施湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 Ⅱ 12方法提要 13試劑 1 2 26分析步驟 2 38精密度 39試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A(資料性附錄)試樣制備方法 5Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)、湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司、郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、湖南宇騰有色金屬股份有限公司、湖南華信稀貴科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周智勇、楊華東、張卓佳、謝磊、肖劉萍、肖輝、蔣金莉、李小平、吳培偉。1貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛系統(tǒng)貴鉛中砷、鉍、銅和銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1測(cè)定范圍2方法提要試料用硝酸-酒石酸溶樣分解。在稀硝酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定各元素發(fā)射強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1酒石酸：分析純。3.5溶樣酸：稱取80g酒石酸(3.1),溶于1000mL硝酸(3.4)中。3.6砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.3203g先于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(Wns≥99.99%)于300mL燒杯中，加5mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞(1g/L),用硝酸(3.3)中和至紅色消失，加入40mL硝酸(3.3),移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，3.7鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉍(ws≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入15mL硝酸(3.3),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。此溶3.8銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅(wa≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入40mL硝酸(3.3),低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅。3.9銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.1971g三氧化二銻(Ws203≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入50mL溶樣酸(3.5),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含23.10砷、鉍、銅、銻混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6)、鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)、銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8)、銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL溶樣酸(3.5),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含100μg銅、砷、銻、鉍。4儀器——在儀器的最佳工作條件下，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)10次，各元素光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.5%推薦波長(zhǎng)λ/nm試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)制備以保證測(cè)試樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見(jiàn)附錄A。6分析步驟6.1試料稱取2.0g試樣，精確至0.0001g。6.2測(cè)定次數(shù)6.3空白試驗(yàn)6.4測(cè)定6.4.1將稱取試料(6.1)置于500mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入100mL溶樣酸(3.5),加熱至試樣分解完全，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻。將試液轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用6.4.2按表3對(duì)試液進(jìn)行分取，移入相應(yīng)的容量瓶中，并補(bǔ)加相應(yīng)的36.5工作曲線溶液的配制分別移取0n、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.10)于按公式(1)計(jì)算待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx,數(shù)值以%表示：分取試液體積，單位為毫升(mL);8.1重復(fù)性的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用4在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)再現(xiàn)性(R),超過(guò)再現(xiàn)性(R)的情況不超過(guò)5%重復(fù)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表5再現(xiàn)性限9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試樣；——使用的標(biāo)準(zhǔn)；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5(資料性附錄)試樣制備方法A.1.1無(wú)水乙醇：分析純。A.2儀器和設(shè)備A.2.1剪刀。A.2.2粗鉛制樣機(jī)(帶刀片)。A.2.3高速多功能粉碎機(jī)(帶刀片，轉(zhuǎn)速25000轉(zhuǎn)/分)。A.2.40.45mm標(biāo)準(zhǔn)篩。A.3試樣的制備A.3.1試樣為顆粒狀時(shí)將試樣置于高速多功能粉碎機(jī)內(nèi)，蓋好機(jī)蓋，開啟粉碎機(jī)，對(duì)試樣進(jìn)行多次搖動(dòng)粉粹，每次粉碎時(shí)間控制在1～2min,在粉碎過(guò)程中可加入少量的無(wú)水乙醇對(duì)粉碎機(jī)進(jìn)行冷卻。A.3.2試樣為長(zhǎng)條狀時(shí)A.3.2.1用剪刀將試樣剪成小條狀。A.3.2.2將小條狀試樣過(guò)粗鉛制樣機(jī)2～3