烷基?；谆；撬猁}編制說明（征求意見稿）

《烷基酰基甲基?；撬猁}》編制說明（征求意見稿）一工作情況1任務來源本項目是根據(jù)工業(yè)和信息化部關于印發(fā)20xx年第x批行業(yè)標準制修訂計劃的通知，項目名稱“烷基?；谆；撬猁}”進行制訂。2主要工作過程起草階段：2023年12月，由起草單位組織相關單位，按照項目要求，成立了標準起草工作組，起草標準征求意見稿及技術指標驗證工作。2024年1月-2025年3月，形成標準征求意見稿，對主要技術指標進行驗證。二、標準編制原則和主要內(nèi)容1標準編制原則本標準的修訂符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展的原則，本著先進性、科學性、合理性和可操作性的原則以及標準的目標、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進行本標準的修訂工作。本標準起草過程中，主要按GB/T1.1－2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》和GB/T1.2－2002《標準化工作導則第2部分：標準中規(guī)范性技術要素內(nèi)容的確定方法》進行編寫。本標準修訂過程中，主要參考了以下標準或文件：GB/T1.1－2009標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫GB/T1.2－2002標準化工作導則第2部分：標準中規(guī)范性技術要素內(nèi)容的確定方法GB/T3143液體化學產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位—鉑-鈷色號）ISO6271:2015Clearliquids--Estimationofcolourbytheplatinum-cobaltcolourscaleGB/T3050無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法GB/T5173表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定直接兩相滴定法GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定國家食品藥品監(jiān)督管理局《化妝品安全技術規(guī)范》2015版2標準主要內(nèi)容烷基酰基甲基?；撬猁}屬于氨基酸衍生物類表面活性劑，具有低毒性、低刺激性、良好的生物降解性、較佳的配伍性以及抗菌和抗蝕性等，加之其優(yōu)異的表面活性劑，被廣泛應用于日化、食品、金屬加工、礦物浮選、農(nóng)藥調(diào)配以及生物醫(yī)藥等領域。烷基?；谆；撬猁}，根據(jù)固含量的不同，烷基?；谆；撬猁}主要分成Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型三種，其中Ⅰ型為固含量≥98%的固體；Ⅱ型為固含量38.0～43.0%的膏體，是目前最常見的產(chǎn)品形式；Ⅲ型為固含量28.0～32.0%的液體。Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型在個人護理品中均廣泛使用。本標準規(guī)定了烷基?；谆；撬猁}的要求、試驗方法、檢驗規(guī)劃、標志、包裝、運輸和儲存。2.1外觀將樣品盛于燒杯或玻璃瓶中，在25℃下目測樣品的顏色與狀態(tài)。2.2色澤2.2.1測試方法一：目視法參照GB/T3143的規(guī)定測定。2.2.2測試方法二：分光光度法參照ISO6271:2015的規(guī)定測定。用鹵素燈作為光源采用微處理程式控制光柵，顏色測試波長：380nm-720nm,波長步進：10nm/步，換到需要檔位，指定的光線分別照射在盛有被分析的樣品與無色蒸餾水試管上上，透過液體后，產(chǎn)生不同的吸收值，通過微處理程式計算出色度值。表1色澤檢驗數(shù)據(jù)批次色澤(Hazen)Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品61233210221135102317377742926655253352根據(jù)驗證結果見表1，烷基?；谆；撬猁}的色澤檢測結果符合規(guī)定。2.3pH值烷基酰基甲基?；撬猁}，Ⅰ型規(guī)定pH值范圍為6.0-8.0、Ⅱ型規(guī)定pH值范圍為7.0-8.5、Ⅲ型規(guī)定pH值范圍為7.0-8.5。具體檢驗方法：用新鮮的蒸餾水將試樣分別配置成5%、10%、10%水溶液，攪拌均勻，恒溫至25℃±1℃，用已校正過的pH計進行測定。平行測定值的絕對差值不大于0.1pH單位，取其算術平均值為測定結果。表2pH值檢驗數(shù)據(jù)批次pH值Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品617.088.367.7427.068.267.7437.318.117.2447.007.717.6557.488.387.89根據(jù)驗證結果見表2，烷基酰基甲基?；撬猁}的pH值檢測結果符合規(guī)定。2.4固含量固含量指烷基?；谆；撬猁}產(chǎn)品中不揮發(fā)物量，根據(jù)行業(yè)控制情況，制定Ⅰ型固含量指標≥98.0%、Ⅱ型固含量范圍為38.0～43.0%、Ⅲ型固含量范圍為28.0～32.0%。具體檢測方法如下：在常壓條件下用恒溫干燥箱加熱試樣至恒重，固含量由加熱前后的質(zhì)量之差計算得出。用已經(jīng)恒重之稱量瓶?。?.0±0.1）g（精確至0.0001g）試樣，使試樣均勻鋪于稱量瓶底部，在（105±3）℃的恒溫干燥箱中烘3h，取出稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。同時做平行試驗，結果取兩次測得值的算術平均值，兩次測定值之差應不大于0.4%。表3固含量檢驗數(shù)據(jù)批次固含量（%）Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品6199.4540.0435.48299.2041.1235.48399.6641.1031.61499.1340.7234.54599.3740.6433.32根據(jù)驗證結果見表3，烷基?；谆；撬猁}的固含量檢測結果符合規(guī)定。2.5脂肪酸及其鹽（以酸計）脂肪酸及其鹽是烷基?；谆；撬猁}生產(chǎn)過程產(chǎn)生的典型殘留物，脂肪酸與脂肪酸鹽兩種形式共存，結合業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的控制水平，制定Ⅰ型脂肪酸及其鹽（以酸計）≤4.5%、Ⅱ和Ⅲ型脂肪酸及其鹽（以酸計）≤3.0%標準。具體檢測方法如下：脂肪酸中羧基存在n→π共軛體系，在紫外光區(qū)有特征吸收；采用ZORBAXEclipsePlus95?C18或性能相當色譜柱分離樣品組份，用液紫外檢測器檢測，以工作曲線計算含量。準確稱取0.2g±0.1g樣品于25mL容量瓶中，加入適量的甲醇溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm濾膜過濾，液相色譜測試，用工作曲線定量出樣品中的月桂酸含量。結果取兩次測得值的算術平均值，兩次測得值之差的絕對值應小于0.2%。表4脂肪酸及其鹽（以酸計）檢驗數(shù)據(jù)批次脂肪酸及其鹽（以酸計）（%）Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品614.051.420.6924.021.480.6933.371.550.4243.571.690.5853.261.400.51根據(jù)驗證結果見表4，烷基?；谆；撬猁}的月桂酸及其鹽（以酸計）檢測結果符合規(guī)定。2.6無機鹽無機鹽是烷基?；谆；撬猁}生產(chǎn)過程產(chǎn)生的典型殘留物，根據(jù)質(zhì)量要求，設定質(zhì)量標準：Ⅰ型≤1.0%、Ⅱ型無機鹽含量為4.0-7.5%、Ⅲ型≤1.0%。其檢測方法通常采用硝酸銀滴定法（參考GB/T3050）。在酸性條件下試樣中的無機鹽與硝酸銀標準溶液生成沉淀，過量的硝酸銀用硫氰酸銨標準溶液滴定。稱取試樣量于150mL燒杯中，加20mL水、80mL無水乙醇，再加入1mL硝酸，放入1cm磁力攪拌子，置于磁力攪拌器上攪拌溶解，置于電位滴定儀上，用復合pH電極做指示電極，使用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定。表5無機鹽檢驗數(shù)據(jù)批次脂肪酸及其鹽（以酸計）（%）Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品61N.D5.200.00982N.D5.370.00983N.D5.240.00794N.D5.180.0125N.D5.240.0062根據(jù)驗證結果見表5，烷基酰基甲基?；撬猁}的無機鹽檢測結果符合規(guī)定。2.7活性物指標活性物指烷基?；谆；撬猁}的含量，根據(jù)產(chǎn)品特性，活性物標準：Ⅰ型≥88.0%、Ⅱ型30.0-31.5%、Ⅲ型27.0-32.0%。其檢測方法通常采用直接兩相滴定法（參考GB/T5173）：稱取試樣（3-5）mmol（精確至1mg），置于150mL燒杯中，加入100mL蒸餾水溶解，加數(shù)滴酚酞溶液指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液中和至淡粉色，定量轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中。用移液管移取25mL試樣溶液至具塞量筒中，加10mL水，15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液，用氯化芐蘇鎓溶液滴定。當三氯甲烷層的粉紅色完全褪去，變成淡藍色，即達到終點。表6活性物檢驗數(shù)據(jù)批次活性物（%）Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品6188.2730.2530.25288.6931.2930.25388.7730.8430.31486.6931.1329.79589.4831.2727.93根據(jù)驗證結果見表6，烷基酰基甲基?；撬猁}的活性物檢測結果符合規(guī)定。2.8微生物指標微生物指標參考國家食品藥品監(jiān)督管理局《化妝品安全技術規(guī)范》2015版，設置如下：表7微生物指標項目指標細菌總數(shù)（CFU/g）≤100霉菌和酵母菌總數(shù)（CFU/g）≤50在檢驗方法上，微生物指標按《化妝品安全技術規(guī)范》2015版規(guī)定的方法進行檢驗。2.9重金屬指標重金屬指標參考國家食品藥品監(jiān)督管理局《化妝品安全技術規(guī)范》2015版，設置如下：表8重金屬指標項目指標Hg(mg/kg)≤1As(mg/kg)≤2Cd(mg/kg)≤5Pb(mg/kg)≤10在檢驗方法上，重金屬指標按《化妝品安全技術規(guī)范》2015版規(guī)定的方法進行檢驗。3標準方案驗證工作見表8-10表8廣州天賜公司烷基?；谆；撬猁}Ⅰ型產(chǎn)品(連續(xù)5批次)檢驗記錄批號外觀色澤(Hazen)pH值(5%)固含量(%)脂肪酸(%)無機鹽(%)活性物(%)細菌總數(shù)(CFU/g)霉菌與酵母菌總數(shù)(CFU/g)Hg(mg/kg)As(mg/kg)Cd(mg/kg)Pb(mg/kg)1淺灰色顆粒237.0899.454.05未檢出88.27未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出2白色顆粒117.0699.204.02未檢出88.69未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出3白色顆粒177.3199.663.37未檢出88.77未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出4白色顆粒297.0099.133.57未檢出86.69未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出5白色顆粒257.4899.373.26未檢出89.48未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出表9廣州天賜公司烷基?；谆；撬猁}Ⅱ型產(chǎn)品(連續(xù)5批次)檢驗記錄批號外觀色澤(Hazen)pH值(10%)固含量(%)脂肪酸(%)無機鹽(%)活性物(%)細菌總數(shù)(CFU/g)霉菌與酵母菌總數(shù)(CFU/g)Hg(mg/kg)As(mg/kg)Cd(mg/kg)Pb(mg/kg)1淡黃色膏體338.3640.041.425.2030.25未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出2淡黃色膏體368.2641.121.485.3731.29未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出3淡黃色膏體378.1141.101.555.2430.84未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出4淡黃色膏體277.7140.721.695.1831.13未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出5淡黃色膏體338.3840.641.405.2431.27未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出表10廣州天賜公司烷基酰基甲基?；撬猁}Ⅲ型產(chǎn)品(連續(xù)5批次)檢驗記錄批號外觀色澤(Hazen)pH值(10%)固含量(%)脂肪酸(%)無機鹽(%)活性物(%)細菌總數(shù)(CFU/g)霉菌與酵母菌總數(shù)(CFU/g)Hg(mg/kg)As(mg/kg)Cd(mg/kg)Pb(mg/kg)1微渾濁液體1027.7435.480.690.009830.25未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出2微渾濁液體1027.7435.480.690.009830.25未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出3透明液體777.2431.610.420.007930.31未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出4透明液體657.6534.540.580.01229.79未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出5透明液體527.8933.320.510.006227.93未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出三、標準中涉及專利的情況本標準不涉及專利問題。四、預期達到的社會效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況烷基?；谆；撬猁}在個人護理等領域得到了廣泛應用，但尚未建立相關國家、行業(yè)或團體標準。已知的多種涉及烷基?；谆；撬猁}的企業(yè)標準，無論是從指標還是應用與個人護理品都有諸多差異。如對于農(nóng)藥行業(yè)關注潤濕、乳化等指標，而個人護理領域則更加關注色澤、脂肪酸、無機鹽等理化指標的控制。正是由于標準缺失，使個人護理用烷基?；谆；撬猁}的質(zhì)量良莠不齊