《5,6-二甲基苯并咪唑》

ICS71.100.99

CCSG85

T/HEBQIA

團體標準

T/HEBQIAXXXX—XXXX

5,6-二甲基苯并咪唑

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

河北省質(zhì)量信息協(xié)會發(fā)布

T/HEBQIAXXXX—XXXX

前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由河北科碩化工有限公司提出。

本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會歸口。

本文件起草單位：河北科碩化工有限公司、ＸＸＸＸＸＸ。

本文件主要起草人：ＸＸＸ、ＸＸＸ。

I

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5,6-二甲基苯并咪唑

1范圍

本文件規(guī)定了5,6-二甲基苯并咪唑的外觀、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯

存。

本文件適用于以3,4-二甲基苯胺為原料、用于維生素B12生產(chǎn)的5,6-二甲基苯并咪唑。

分子式：C9H10N2

相對分子質(zhì)量：146.19（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（GB/T3723,idtISO3165:1976）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T16631高效液相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4外觀

白色或微黃色粉末。

5技術(shù)要求

5,6-二甲基苯并咪唑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

項目指標

5,6-二甲基苯并咪唑含量，%≥98.0

水分，%≤0.5

熔點，℃202～208

6試驗方法

2

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6.1一般規(guī)定

6.1.1在沒有注明其他要求時，本文件所使用的試劑均為分析純和色譜純，所使用的水為GB/T6682中

規(guī)定的一級水。

6.1.2在沒有注明其他要求時，本文件所使用的制劑及制品，均按GB/T603中的規(guī)定制備。

6.2外觀

在自然光線下采用目視測定。

6.35,6-二甲基苯并咪唑含量

6.3.1檢測方法

采用高效液相色譜儀測定樣品的純度。

6.3.2檢測儀器

包括下列檢測儀器及配件：

a)高效液相色譜儀，儀器試驗要求應(yīng)符合GB/T16631中的相關(guān)規(guī)定；

b)色譜柱：長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為InertsilODS-35μm；

c)色譜工作站或積分儀

d)進樣器：微量進樣器或自動進樣器；

e)超聲波發(fā)生器。

6.3.3試劑

包括下列試劑：

a)色譜純甲醇、色譜純乙腈、一級水、分析純高氯酸；

b)5,6-二甲基苯并咪唑樣品。

6.3.4色譜操作條件

色譜操作條件包括：

a)流動相：乙腈：水：高氯酸=30：70：0.01；

b)淋洗速度：0.8mL/min；

c)檢測波長：288nm；

d)進樣量：20μL。

6.3.5檢測步驟

按下列步驟進行檢測：

a)待測樣品制備：稱取待測樣品1.0g（精確至0.0001g），用甲醇溶解后置于100mL容量瓶中，

b)稀釋至刻度備用；

c)開啟色譜儀：待色譜儀各項操作條件穩(wěn)定后，用微量進樣器或自動進樣器分別吸取標準樣品溶

d)液與待測樣品溶液20μL注入進樣閥，待最后一個組分流出完畢，用色譜工作站或積分儀進行

e)結(jié)果處理。

6.3.6結(jié)果判定

進樣20μL，保持采集時間至主峰保留時間的3倍。按照面積歸一化法定量。

6.3.7允許差

3

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取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的之差應(yīng)不大于0.2%。

6.4水分

6.4.1檢測方法

采用烘干法進行測定，將試樣在（105±5）℃下干燥3h。

6.4.2檢測儀器

包括下列檢測儀器：

a)稱量瓶：內(nèi)徑50mm，高30mm；

b)烘箱：控溫精度±5℃；

c)干燥器：內(nèi)盛適當?shù)母稍飫?/p>

6.4.3檢測步驟

按下列步驟進行檢測：

a)取供試品2g～5g平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，

精密稱定；

b)開啟瓶蓋，在100℃～105℃干燥3h；

c)將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30min，精密稱定；

d)再在上述溫度干燥1h，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。

e)根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。

6.4.4結(jié)果計算

以質(zhì)量百分數(shù)表示試樣的干燥失重ω2，按式（1）計算：

m1m2

（1）

ω2100%…………

m0

式中：

ω2—試樣干燥失重后的結(jié)果（%）；

m0—稱取試樣的質(zhì)量（g）；

m1—干燥前稱量瓶及試樣的質(zhì)量（g）；

m2—干燥后稱量瓶及試樣的質(zhì)量（g）。

計算結(jié)果保留小數(shù)點后2位。

6.4.5允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的之差應(yīng)不大于0.2%。

6.5熔點

6.5.1檢測方法

采用自動熔點儀的熔點測定法。

6.5.2檢測儀器

4

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自動熔點儀（測量范圍：室溫-300℃；最小示值0.1℃；升溫速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，

1.5℃/min，2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min；示值誤差：≤200℃：±0.4℃；＞200℃：±0.7℃；

示值重復(fù)性：升溫速率為1.0℃/min時，0.3℃；線性升溫誤差：±10%；校準方式：多點校準）。

熔點測定用毛細管（中性硬質(zhì)玻璃管，長9cm以上，內(nèi)徑0.9mm～1.1mm，壁厚0.10mm～0.15mm，

一端熔封）。

6.5.3檢測步驟

按下列步驟進行檢測：

a)取供試品適量，研成細粉，釆用105℃干燥法進行干燥。

b)分取經(jīng)干燥處理的供試品適量，置熔點測定用毛細管中，供試品在毛細管盛放約3mm高；將自動熔

點儀加熱塊加熱至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)

升溫速率為每分鐘上升1.0℃～1.5℃，記錄供試品在初熔至終熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，

結(jié)果保留兩位小數(shù)。

7檢驗規(guī)則

7.1組批

在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一個組批，但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗批

的時間通常不超過一天。

7.2采樣

采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定進行。所采樣品總量不得少于50g。將樣品充分混

勻后，等量分裝于兩個清潔、干燥的自封袋中，貼上標簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、規(guī)格、采

樣日期、采樣地點和采樣者，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>

7.3出廠檢驗

7.3.1每批產(chǎn)品出廠前均由生產(chǎn)廠檢驗部門按本文件進行檢驗合格后，附合格證方可出廠。

7.3.2出廠檢驗項目為外觀和技術(shù)要求中規(guī)定的全部項目。

7.4型式檢驗

7.4.1檢驗項目為本標準技術(shù)要求中規(guī)定的全部項目。

7.4.2在正常生產(chǎn)的情況下，每年應(yīng)至少進行一次型式檢驗。發(fā)生下列情況之一時，亦應(yīng)進行型式檢驗：

a)確定品種時；

b)正式生產(chǎn)時，如原料、工藝有較大改變可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；

c)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；

d)停產(chǎn)半年及以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；

e)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。

7.5判定規(guī)則

如果檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本文件的規(guī)定時，應(yīng)重新自二倍量的包裝中采樣進行檢驗，重新檢

驗的結(jié)果中即使只有一項指標不符合本文件的要求，則整批產(chǎn)品不合格。

8標志、包裝、運輸和貯存

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8.1標志

5,6-二甲基苯并咪唑的包裝應(yīng)按GB/T191中的有關(guān)規(guī)定涂印耐久、清晰的標志。標志內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠家名稱、地址；