DB37T 3029-2017 化妝品中8種磺胺類抗生素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

Y42化妝品中8種磺胺類抗生素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationof8Sulfonamidesinco2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉艷明、許士明、徐大瑋、胡曉青、王駿、張卉。1化妝品中8種磺胺類抗生素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定化妝品中磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶8種磺胺類抗生素的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中8種磺胺類抗生素的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶的檢出限均為0.05mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法樣品中的磺胺類抗生素經(jīng)溶劑提取后，經(jīng)液相色譜分離，用帶有電噴霧離子源的三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器在正離子模式下檢測(cè)，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。其它試劑和材料主要包括：c)8種磺胺類抗生素標(biāo)準(zhǔn)品：磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ,CAS號(hào)68-35-9)、磺胺脒(sulfaguanidine,SGN,CAS號(hào)57-67-0)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine,SDM,CAS號(hào)57-68-1)、磺胺甲氧嗪(sulfamethoxypyridazine,SMP,CAS號(hào)80-35-3)、磺胺間甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,SMM,CAS號(hào)1220-83-3)、磺胺醋酰(sulfacetamide,SAA,CAS號(hào)144-83-2)、磺胺吡啶(sulfapyridine,SPD,CAS號(hào)144-83-2)和磺胺索嘧啶(sulfisomidine,SIM,CAS號(hào)515-64-0),純度≥95%;d)8種磺胺類抗生素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的8種磺胺類抗生素10.0mg于100mL容量瓶中，用甲醇(b)溶解并定容至刻度，搖勻。此溶液每毫升含相應(yīng)物質(zhì)100μg。4℃避光儲(chǔ)存；e)8種磺胺類抗生素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇依次稀釋成1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL的系列標(biāo)f)微孔濾膜：有機(jī)相，孔徑0.22μm。25儀器和設(shè)備a)高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：具電噴霧離子源和三重四極桿質(zhì)量分析器；b)分析天平：感量0.1mg和0.01g;d)低溫高速離心機(jī)：制冷溫度4℃,轉(zhuǎn)速至少8000r/min。6分析步驟6.1試樣的處理稱取2.0g(精確至0.01g),固體或膏霜類樣品需要粉碎、研磨，將混勻后的試樣加入到25mL離心管中，加入乙腈+水=100+3(體積比)的混合溶液10mL,搖勻，超聲波提取5min,于4℃、8000r/min8000r/min離心3min,取下層清液5mL氮?dú)獯蹈?。然后用色譜分析的初始流動(dòng)相溶液定容至1.0mL,經(jīng)微孔濾膜(f)過濾后進(jìn)樣測(cè)定。6.2.1.2流動(dòng)相：甲醇(A)、0.2%甲酸水溶液(B);流速：0.2mL/min;柱溫：40℃;進(jìn)樣體積：表1流動(dòng)相梯度表時(shí)間(min)梯度曲線05/235790種磺胺類抗生素的保留時(shí)間一致，且定性離子對(duì)的相對(duì)豐度偏差符合表2的規(guī)定3允許的相對(duì)偏差6.4結(jié)果計(jì)算6.4.1按式(1)計(jì)算試樣中磺胺類抗生素的含量：4a)電離方式：電噴霧電離，正離子；g)六極桿透鏡電壓：0.1V;h)分辨率Q1(單位)Q3(單位);i)碰撞室壓力：3.5×103mPa;j)掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；k)8種磺胺類抗生素參考保留時(shí)間、定性定量離子對(duì)及錐孔電壓、碰撞能量見表A.1表A.18種磺胺類抗生素參考保留時(shí)間、定性定量離子對(duì)及保留時(shí)間(min)定性離子對(duì)(m/z)定量離子對(duì)(m/z)錐孔電壓(V)碰撞能量(eV)5