《高溫合金 合金貧化層深度檢測 能譜法和波譜法編制說明》

CSTM團體標準《高溫合金合金貧化層深度檢測能譜法和

波譜法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段√審定階段□

報批階段□）

1、目的意義

高溫合金發(fā)展水平作為衡量航空發(fā)動機和工業(yè)燃氣輪機發(fā)展水平的一個重

要標志，引起了世界各國的高度重視，紛紛投入大量的人力和物力對高溫合金進

行研究和開發(fā)。盡管高溫合金的研究已經(jīng)取得了很大的進展，獲得了許多可喜的

研究成果，但高溫合金材料生產(chǎn)、加工過程中依然存在著許多問題,其中高溫合

金材料在其冶煉熱處理過程中，容易產(chǎn)生表面合金元素貧化的現(xiàn)象是極其危險

的，因為有元素的貧化，會導(dǎo)致高溫合金晶界附近發(fā)生γ相的貧化。晶界γ相貧化

區(qū)的出現(xiàn)，將導(dǎo)致蠕變抗力降低，或者松弛晶界滑移時所造成的應(yīng)力集中，從而

影響晶界的強化效果。

科研工作者投入了大量的時間和精力，用于發(fā)動機高溫合金葉片表面貧化層

的檢驗工作，其中采用能譜法和波譜法定量檢測就是一種最直觀的檢測方法。因

此有必要制定相應(yīng)的專業(yè)標準，以利于規(guī)范高溫合金的生產(chǎn)和應(yīng)用，為我國機械

行業(yè)部件制造提供支撐。

本文件規(guī)定了使用能譜法和波譜法定量檢測高溫合金合金貧化層的一般過

程和檢驗方法。

對于高溫合金合金貧化層的檢測，國內(nèi)外無具體詳細且方法簡潔詳細的與之

相關(guān)性較大的該項標準，因此本標準的發(fā)布填缺了該項空白，具有首發(fā)性、前瞻

性等重大意義。

該標準已與鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司委托方（客戶：北京鋼研高納科

技股份有限公司、中國科學(xué)院金屬研究所等）進行大量實驗驗證，參照該方法進

行的試驗結(jié)果效率高且結(jié)果準確。該方法通過了nadcap及霍尼韋爾公司認證。若

實行成功，將規(guī)范委托方對于高溫合金合金貧化層深度的檢測方法，并會采用該

標準進行一系列實驗委托任務(wù)，且吸引其它相關(guān)客戶。這將有助于高溫合金合金

貧化層深度檢測的發(fā)展，有利于規(guī)范高溫合金的生產(chǎn)和應(yīng)用，為我國機械行業(yè)部

件制造提供支撐。

該標準試驗設(shè)備涉及到光學(xué)顯微鏡的觀察和掃描電子顯微鏡能譜儀或波譜

儀的測定，以及磨制拋光金相樣品過程中所使用的有關(guān)設(shè)備，例如：鑲嵌機、磨

樣機、拋光機等。

2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益

該標準若實行成功，將規(guī)范對于高溫合金合金貧化層深度的檢測方法，對于

高溫合金研究方面做出突出貢獻，采用該標準進行的一系列實驗委托任務(wù)，將吸

引相關(guān)客戶，對此鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司已進行大量實驗驗證。這將有

助于高溫合金合金貧化層深度檢測的發(fā)展，有利于規(guī)范高溫合金的生產(chǎn)和應(yīng)用，

為我國機械行業(yè)部件制造提供支撐，幫助解決我國高溫合金的產(chǎn)量增長緩慢，成

材率較低供不應(yīng)求以及目前高溫合金50%的市場需求依賴進口的問題。

3、工作簡況

標準的任務(wù)來源主要來自于鋼研納克的多家不同委托方（北京鋼研高納科技

股份有限公司、中國科學(xué)院金屬研究所等）對高溫合金合金貧化層深度檢測方法

的咨詢，以及總結(jié)過去工作經(jīng)驗的要求，發(fā)現(xiàn)需要急切的提出一種檢測方法標準，

以規(guī)范高溫合金合金貧化層深度檢測手段。

主要工作過程：

2022年9月~10月是工作組籌集立項階段，主要為文獻查閱以及對之前的實驗

進行總結(jié)，并咨詢相關(guān)專業(yè)人員，技術(shù)研討以及參與調(diào)研，對此方法標準進行編

寫。

2022年11月~2023年3月是試驗驗證階段，主要為對所提出的各種方法試驗進

行驗證對比，并不斷進行試驗驗證以及原理的探究，以確保其準確性。

2023年4月是征求意見階段，對鋼研納克使用此標準方法的相關(guān)客戶公司，

以及涉及此相關(guān)研究的高校研究院進行征求意見。

2023年5月是送審階段，并繼續(xù)不斷對此標準進行完善。

2023年6月~10月是報批階段，還積極準備且參與了此標準的立項答辯，答辯

通過后，聽取答辯老師所提出的意見后，對該標準進行了完善。

標準起草單位和工作組成員：主要為鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司，以及

北京鋼研高納科技股份有限公司、中國科學(xué)院金屬研究所等協(xié)助參與。參與標準

編寫以及提供數(shù)據(jù)支持和理論支持的人員主要有：付航、蘭江林、劉明、劉丹、

高群、鐘振前等人員。

4、標準編制的原則

（1）制修訂標準的依據(jù)或理由

本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)

構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標

準》的規(guī)定起草。

（2）制修訂標準的原則

a)一致性

b)系統(tǒng)性

c)規(guī)范性

d)普適性

e)適用性

f)先進性

5、確定標準主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

高溫合金合金貧化是基體固溶體中的合金元素消失或者部分消失，本質(zhì)上為

基體固溶體種溶劑合金元素和C、N、B、O發(fā)生反應(yīng)生成了化合物，并且大部分

集結(jié)到了晶界或者相界之上，導(dǎo)致工件表面某些合金元素含量降低。通過能譜法

和波譜法，可以定量檢測高溫合金相應(yīng)位置處的具體合金元素含量，從而判斷出

某種合金元素含量減少的具體位置，并以此來計算出合金貧化層深度。因此，此

試驗方法對于符合標準的不同來源的高溫合金樣品檢測試驗件來說具有普遍性，

且只要是配備了掃描電子顯微鏡能譜和波譜儀器以及光學(xué)顯微鏡的實驗室，在不

同型號設(shè)備上的測試結(jié)果原則下測試結(jié)果都應(yīng)相同。該測試方法標準在不同單位

均進行了試樣驗證，測試的結(jié)果差異不大。而此方法標準也是通過了nadcap、霍

尼韋爾公司具有資質(zhì)認定許可技術(shù)能力的認證，均有認證通過證書。

不確定度評定：

不確定度的來源有：①被測樣品本身的不均勻性及測定時的重復(fù)性所引入的

輸入量x的不確定度分量u1(x)②由測量時實驗人員主觀判斷差異所引入的輸入量

x的不確定度分量u2(x)；③由測量設(shè)備掃描電子顯微鏡測量系統(tǒng)分辨率引入的輸

入量x的不確定度分量u3(x)；④由測量設(shè)備測量誤差所引入輸入量x的測量不確定

度分量u4(x)；⑤標準物質(zhì)含量定值所引入的輸入量x的不確定度分量u5(x)；⑥掃

描電鏡能譜儀校準輸入量引入的輸入量x的不確定度分量u6(x)。

基于對上述不確定度的來源進行建立數(shù)學(xué)模型以及對不確定分量進行測量

計算評定，包括A類不確定度和B類不確定度，最終得出以下結(jié)論。

對于一般工程問題，取包含因子k=2，置信概率為95%，則使用掃描電子顯

微鏡X射線能譜儀或波譜儀檢測高溫合金合金貧化層的擴展不確定度為：U=k*

Uc＝0.8μm。

6、主要試驗或驗證結(jié)果

以下為根據(jù)該標準所參與nadcap通過認證的報告

委托單位鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

CustomerNCSTestingTechnologyCo.,Ltd

聯(lián)系方式任英杰RenYingjie

Contact/

2023年09月15

接收日期

日

Receiptdate

檢測項目Sep.15,2023

Alloydepletion

Testingitem2023年09月15

檢測日期

日

Testdate

Sep.21,2023

檢測標準

NCS/CJW044:2022

Standard

樣品規(guī)格Samplespecifications：20mm*10mm

樣品說明

試樣狀態(tài)Samplestatus：時效態(tài)age

Description

材料牌號MaterialBrand：Inconel718

檢驗結(jié)果：試樣檢驗面經(jīng)鑲嵌研磨拋光后采用能譜法檢測合金貧化

層，實測Cr元素含量低于基體實測Cr含量的95%視為貧化。檢驗結(jié)

果見表1~表2，能譜譜圖見附圖1~附圖3。

Testresults：Thesampleinspectionsurfaceisembedded,ground,and

polishedbeforeusingenergyspectrummethodtodetectthealloy

depletionlayer.ThemeasuredCrelementcontentislowerthan95%of

themeasuredCrcontentofthematrix,whichisconsideredasdilution.

ThetestresultsareshowninTable1toTable2,andtheenergyspectrum

isshowninFigure1toFigure3.

表1基體元素含量及合金貧化界限值

Table1Crelementcontentofmatrixandalloydilutionlimitvalue

基體Cr元素含量(Wt%)

界限值limit

Crelementcontentofmatrix

value(基體實測

視場視場視場

樣品名稱樣品原號Cr含量的

實驗室編號123

SpecimenOriginal平均值95%)(95%of

NCSNO.FieldFieldField

namesampleNO.AveragethemeasuredCr

ofofof

valuecontentinthe

ViewViewView

matrix)

123

23BS188192-1Inconel718L220.219.819.920.019.0

表2邊部各位置元素含量和合金貧化層深度

Table2Crelementcontentatvariouspositionsontheedgeandthealloydepletion

casedepth

合金貧化層深度

至邊部距離

Thealloy

Distancetoedge36912151821242730

depletioncase

(μm)

depth(μm)

Cr元素含量

Crelement10.514.317.018.719.119.520.020.119.920.215

content(Wt%)

附圖1基體元素含量檢測結(jié)果

Figure1Matrixelementcontenttestresults

附圖2邊部每間隔3μm元素含量檢測結(jié)果

Figure2EdgeelementcontentTestResultswith3μmintervals

附圖3Cr元素分布曲線

Figure3DistributionCurveofCrElement

**********報告結(jié)束**********

**********TheEnd**********

7、與國際、國外同類標準水平的對比情況

對于高溫合金合金貧化層的檢測，國際、國內(nèi)外無具體詳細且方法簡潔詳細

的與之相關(guān)性較大的該項標準，因此本標準的發(fā)布填缺了該項空白，具有首發(fā)性、

前瞻性等重大意義。

方法標準與相關(guān)國際＼國外＼國家＼行業(yè)＼地方＼團體標準

主要參數(shù)對比表

標準號本標準

標準名稱高溫合金合金貧化層深度檢測能譜法和波譜法

本方法規(guī)定了采用能譜法和波譜法定量檢測高溫合金合金貧化層的方法。

范圍

其它金屬材料可以參照本標準執(zhí)行

高溫合金合金貧化是基體固溶體中的合金元素消失或者部分消失，本質(zhì)上

為基體固溶體種溶劑合金元素和C、N、B、O發(fā)生反應(yīng)生成了化合物，并

且大部分集結(jié)到了晶界或者相界之上，導(dǎo)致工件表面某些合金元素含量降

原理

低。通過能譜法和波譜法，可以定量檢測高溫合金相應(yīng)位置處的具體合金

元素含量，從而判斷出某種合金元素含量減少的具體位置，并以此來計算

出合金貧化層深度。

試樣檢驗面應(yīng)垂直于被檢表面。樣品需要鑲嵌以保護邊部，通常試樣應(yīng)當

鑲嵌或固定在夾持器內(nèi)，必要時被檢試樣表面可電鍍上一層金屬加以保

護。鑲嵌樣品表面和鑲嵌料之間的間隙應(yīng)小于10μm，如果間隙超過10

μm，需要重新鑲嵌或更換鑲嵌材料?？梢允褂米詣踊虬胱詣拥闹茦蛹夹g(shù)。

試樣檢驗面應(yīng)制備成金相樣品拋光態(tài)，金相樣品制備過程參照GB/T13298

制樣要求或ASTME3的要求對選取的樣品進行切取、鑲嵌、研磨、拋光。在切取、

鑲嵌、研磨和拋光過程中，檢測表面不允許過熱，邊緣不允許倒角和剝落。

試樣制備完成后先在肉眼下進行初步檢查，確認被檢表面光潔度等是否符

合檢測要求，然后在光學(xué)顯微鏡下檢查邊部狀態(tài)，包括剝落、圓角、卷邊、

間隙等是否合規(guī)。如果不滿足要求，需要重新制樣。在去除鑲嵌料時，應(yīng)

注意不要觸碰到檢驗面，尤其是注意保護邊部不出現(xiàn)損傷。

試驗條件擁有鑲嵌磨制拋光制備金相樣品，以及金相掃描檢測配備設(shè)施。

采用光學(xué)顯微鏡檢查試樣制備情況。采用鎢燈絲掃描電鏡或場發(fā)射掃描電

儀器設(shè)備

鏡，可直接放入清潔后的樣品進行EDS能譜檢測。

試劑材料僅需將待檢測樣品制備成金相樣品拋光態(tài)，無需其他檢測試劑。

能譜法：首先，在試樣中間區(qū)域采用能譜區(qū)域點分析的方法測試3個

位置元素含量，取平均值作為樣品基體元素含量；然后在試樣寬度的中部

位置，采用能譜線分布的方法測試試樣表層位置，大致確定合金元素貧化

區(qū)域與合金元素含量穩(wěn)定區(qū)域的界線，及界線處與邊部的垂直距離。根據(jù)

線分布得到的大致垂直距離，確定能譜點分析間隔。推薦間隔距離為3μ

m~5μm，測試距離需要體現(xiàn)在報告中。(進行元素含量檢測時，應(yīng)避開析

出相、夾雜物等非基體因素影響；進行深度測量時，試樣邊部起始位置應(yīng)

試驗方法

去除因腐蝕、氧化等造成的非基體區(qū)域。)

其次，從邊部開始采用能譜小區(qū)域點分析的方法，每間隔相應(yīng)距離測

試一點，逐點測試各位置的相應(yīng)合金元素含量?？倻y量深度約為線分布測

得垂直距離的兩倍。

采用能譜逐點測量時應(yīng)至少測量1個位置。當測量多個位置時，取平

均值作為合金貧化層的深度值。

波譜法：波譜法是采用掃描電鏡中配備的波譜儀進行定量測定合金元

素含量的方法。波譜法需要借助于能譜面分布或線分布分析得到的大致深

度，并確定合適的分析間隔。根據(jù)確定的間隔，采用波譜小區(qū)域定量點分

析的方法，逐點測試各位置的相應(yīng)合金元素含量。

采用波譜逐點測量時應(yīng)至少測量1個位置。當測量多個位置時，取平

均值作為合金貧化層的深度值。

在測定的元素基體含量基礎(chǔ)上，根據(jù)技術(shù)要求確定元素貧化界限值，

第一個達到界限值位置到試樣邊部垂直距離為合金貧化層深度。

在沒有規(guī)定合金貧化界限值情況下，通常以基體含量95%作為界限

值。第一個達到界限值位置到試樣邊部垂直距離為合金貧化層深度。

當合金貧化界限值處于兩個測量點之間時，采用內(nèi)插法確定最終合金

貧化深度。

內(nèi)插法計算公式如下：

試驗結(jié)果D=d1+(d2-d1)(x-x1)/(x2-x1)

式中：

D----合金貧化深度

d2---第一個達到界限值點距邊部的距離

d1---d2前一個點距邊部距離

x---元素含量界限值

x1---d1處元素含量值

x2---d2處元素含量值

試驗通過在不同型號設(shè)備上，不同測試單位，不同來源樣品，并且在具有

試驗有效性判

資質(zhì)認定許可技術(shù)能力的實驗室（CANS、nadcap、霍尼韋爾公司認證）

斷

主導(dǎo)下的多家比對結(jié)果都未出現(xiàn)任何問題。

無法比對無相關(guān)現(xiàn)有標準與此標準方法相似

．．．．．/

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關(guān)系

本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件

的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗

方法標準》的規(guī)定起草。完全符合現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準情況。

9、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

本文件的內(nèi)容不涉及其它專利本文件的內(nèi)容。

10、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無重大分歧意見。

11、貫徹標準的要求和措施建議

期望征求意見以及后續(xù)標準發(fā)布實施過程能夠盡快完成，并且發(fā)布后盡快實

施。無過渡辦法。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

無替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準

13、其它應(yīng)予說明的事項

無其它應(yīng)予說明的事項。

14、編制說明附件

以下為根據(jù)該方法標準所參與霍尼韋爾公司通過認證的報告

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司運營質(zhì)量部

委托單位

OperationQualityDepartmentofNCSTestingTechnology

Customer

Co.,Ltd

劉正

聯(lián)系方式

LiuZheng

Contact

/

接收日期2023年05月26

金相檢驗、合金損耗、Receipt日

檢測項目

沿晶氧化/晶間腐蝕dateMay.26,2023

Testing

MetallographicEvaluation,2023年05月31

item檢測日期

Alloydepletion,IGO/IGA日

Testdate

May.31,2023

檢測標準ASTME3-11(2017),NCS/CJW045:2022,NCS/CJ

StandardW044:2022

樣品說明

取樣位置SampleLocation：/

Description

檢驗結(jié)果：試樣檢驗面經(jīng)鑲嵌、研磨、拋光后在光學(xué)顯微鏡下檢驗沿

晶氧化/晶間腐蝕，采用CuCl2+HCl+C2H5OH溶液腐蝕后檢驗金相組

織，檢驗結(jié)果見表1。采用EDX半定量分析方法檢驗合金損耗，沿

邊緣每間隔5μm進行10組點分析，同時考慮EDX誤差范圍5%將基

體含量下限(-5%)作為基準，各點檢測含量上限(+5%)作為判定值，檢

驗結(jié)果見表2。典型金相組織、沿晶氧化/晶間腐蝕如圖1~2所示，合

金損耗檢驗結(jié)果見圖3~圖7。

Testresults：TheIGO/IGAaretestedaftergrindingandpolishingby

opticalmicroscope,andmicrostructureistestedafteretchingby

CuCl2+HCl+C2H5OHetchant.TheresultisshowninTable1.Alloy

depletionistestedbyEDXsemi-quantitativeanalysismethod,10points

analysiswereperformedatintervalsof5μmalongthesurfacetothe

substrate.ConsideringtheEDXerrorrangeof5%,thelowerlimitofthe

matrixcontent(-5%)isusedasthebenchmark,andtheupperlimitofthe

detectioncontentateachpoint(+5%)isusedasthejudgmentvalue.The

testresultsareshowninTable2.ThetypicalIGO/IGAandmicrostructure

isshowninFigure1toFigure2,theresultofalloydepletionisshownin

Figure3~Figure7.

表1沿晶氧化/晶間腐蝕檢驗結(jié)果

Table1TestresultsofIGO/IGA,microstructure

沿晶氧化/晶間金相組織

樣品名稱樣品原號

實驗室編號腐蝕microstructure

SpecimenOriginal

NCSNo.

namesampleNO.IGO/IGA

(μm)

鑄態(tài)組織

23BS104028-1In718/53

caststructure

表2合金損耗檢驗結(jié)果

Table2TestresultofAlloydepletion

樣品名稱樣品原號合金損耗Alloydepletion(μm)

實驗室編號

SpecimenOriginal視場視場視場

NCSNo.123

namesampleNO.field1field2Field3

23BS104028-1In718/000

圖1沿晶氧化/晶間腐蝕

Figure1IGO/IGA

圖2顯微組織

Figure2microstructure

圖3面分布結(jié)果

Figure3Mappingresults

圖4EDX點分布示意圖

Figure4EDXpointdistributiondiagram

表3視場1各位置元素含量(wt.%)

Table3Elementcontentofeachpositioninfield1(wt.%)

至表面距離

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

553.119.818.94.33.2

1053.719.519.34.13.3

1553.919.419.53.93.0

2054.218.919.44.13.1

2554.518.819.54.02.8

3054.218.819.94.02.7

3553.318.219.64.23.2

4053.418.419.94.23.1

4553.218.320.04.63.0

5053.218.220.14.33.1

圖5視場1各元素含量趨勢

Fig.5Contenttrendsofeachelementinfield1

表4視場2各位置元素含量

Table4Elementcontentofeachpositioninfield2(wt.%)

至表面距離

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

551.718.320.55.23.4

1051.817.920.25.63.5

1551.917.920.05.73.4

2052.017.920.55.13.2

2552.117.820.15.43.3

3052.417.719.95.23.5

3552.018.120.