2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)第三節(jié)物質(zhì)的制備及性質(zhì)探究學(xué)案新人教版

PAGE37-第三節(jié)物質(zhì)的制備及性質(zhì)探究最新考綱：1.駕馭常見(jiàn)物質(zhì)的試驗(yàn)室制法，包括所用試劑、原理、儀器等。2.依據(jù)化學(xué)試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，正確選用試驗(yàn)裝置、限制試驗(yàn)條件。核心素養(yǎng)：1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：在試驗(yàn)中發(fā)覺(jué)和提出有探究?jī)r(jià)值問(wèn)題，確定探討目的，設(shè)計(jì)探究方案。2.科學(xué)精神與社會(huì)責(zé)任：試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)性、平安性，要有可持續(xù)發(fā)展意識(shí)。學(xué)問(wèn)點(diǎn)一以氣體制備為主線的物質(zhì)制備與性質(zhì)探究1．氣體制備試驗(yàn)的基本思路2．常見(jiàn)氣體制備裝置3.氣體的凈化和干燥4.氣體的收集(1)常見(jiàn)氣體收集方法及裝置(2)集氣裝置的創(chuàng)新——排液集氣裝置裝置(Ⅰ)從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。①飽和食鹽水——收集Cl2。②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。③飽和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。裝置(Ⅱ)儲(chǔ)氣式集氣。氣體從橡膠管進(jìn)入，可將水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到氣體。5．尾氣汲取裝置6.防倒吸裝置(1)肚容式對(duì)于NH3、HCl等易溶于水的氣體汲取時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置，如圖所示：(2)分液式把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分汲取。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置汲取。7．防堵塞裝置1．(2024·河北石家莊模擬)下列試驗(yàn)裝置正確且能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康牡氖?D)A．用圖(a)所示裝置制取少量Cl2B．圖(b)所示裝置可證明非金屬性：Cl>C>SiC．圖(c)所示裝置中水不能持續(xù)流下，說(shuō)明裝置氣密性良好D．用圖(d)所示裝置測(cè)定鎂鋁合金中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)解析：MnO2與稀鹽酸不反應(yīng)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；非金屬性越強(qiáng)，其最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的酸性越強(qiáng)，但鹽酸中Cl不是最高價(jià)，因此不能推斷Cl和C的非金屬性強(qiáng)弱，B項(xiàng)錯(cuò)誤；橡皮管的作用是使燒瓶和分液漏斗上方的壓強(qiáng)相等，有利于液體順當(dāng)?shù)蜗?，因此不?huì)出現(xiàn)水不能持續(xù)流下的現(xiàn)象，C項(xiàng)錯(cuò)誤；鋁可與NaOH溶液反應(yīng)生成H2，鎂不與NaOH溶液反應(yīng)，利用排水法測(cè)定氫氣的體積，依據(jù)氫氣體積得到鋁的質(zhì)量，從而求出鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，D項(xiàng)正確。2．用如圖所示裝置制取表中的四種氣體(圖中加熱及氣體收集裝置均已略去；必要時(shí)可以加熱；a、b、c、d表示相應(yīng)儀器中加入的試劑)。氣體abcdCO2稀鹽酸CaCO3飽和Na2CO3溶液濃硫酸Cl2濃鹽酸MnO2NaOH溶液濃硫酸SO2稀硫酸Cu品紅溶液濃硫酸H2稀鹽酸鋅粒NaOH溶液濃硫酸上述方法中可以得到干燥、純凈的氣體是(D)A．CO2B．Cl2C．SO2D．H解析：制備CO2時(shí)不能用飽和碳酸鈉溶液汲取HCl，因?yàn)镃O2也能與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，應(yīng)用飽和碳酸氫鈉溶液，A錯(cuò)誤；除去Cl2中混有的HCl氣體不能用NaOH溶液，因?yàn)镃l2也能與NaOH溶液反應(yīng)，應(yīng)用飽和食鹽水，B錯(cuò)誤；銅與稀硫酸不反應(yīng)，不能用于制備SO2，C錯(cuò)誤。規(guī)律小結(jié)氣體凈化與干燥的先后依次1若采納溶液除雜，應(yīng)當(dāng)是除雜在前，干燥在后。其緣由是氣體除雜過(guò)程中會(huì)從溶液中帶出水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。照試驗(yàn)室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過(guò)飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過(guò)濃硫酸除去水蒸氣。2若采納加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2Og，可先將混合氣體通過(guò)堿石灰，除去CO2和H2Og，再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過(guò)裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過(guò)灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。3．(2024·全國(guó)卷Ⅰ)試驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于汲取少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是(B)A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液，濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音推斷氣體純度C．結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣解析：從焦性沒(méi)食子酸溶液逸出的氣體中肯定會(huì)混有水蒸氣，因此濃硫酸應(yīng)放在最終用來(lái)干燥氫氣，A項(xiàng)錯(cuò)誤；進(jìn)入管式爐的氣體為氫氣，若氫氣與管式爐中的氧氣混合，不閱歷純干脆加熱簡(jiǎn)單發(fā)生爆炸，因此在加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音推斷氣體純度，當(dāng)聽(tīng)到“噗”的一聲，表明氫氣純凈，可以加熱，B項(xiàng)正確；為防止生成的鎢被氧化，應(yīng)先停止加熱，接著通入氫氣，等鎢冷卻后再關(guān)閉K，C項(xiàng)錯(cuò)誤；二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣須要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。4．(2024·河南聯(lián)盟聯(lián)考)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可作為鞣革時(shí)重鉻酸鹽的還原劑。純堿與硫化鈉的混合溶液與二氧化硫氣體反應(yīng)可生成Na2S2O3和CO2，試驗(yàn)室利用如圖所示試驗(yàn)裝置制備硫代硫酸鈉(夾持裝置已略去)。下列說(shuō)法不正確的是(B)A．裝置①也可用于試驗(yàn)室制備氧氣B．裝置②中虛線處表示的進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)伸至瓶底C．試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)活塞K1，再打開(kāi)活塞K2D．裝置④中應(yīng)盛裝的試劑為NaOH溶液解析：裝置①可用于MnO2催化分解雙氧水制備氧氣，A正確；裝置②作平安瓶，防止倒吸，進(jìn)氣導(dǎo)管不應(yīng)伸至瓶底，B錯(cuò)誤；試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)裝置①中分液漏斗的活塞K1，利用產(chǎn)生的SO2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止含硫化合物被氧化，C正確；裝置④為尾氣處理裝置，應(yīng)盛裝的試劑為NaOH溶液，D正確。5．(2024·青島模擬)常溫下，氯化硫(S2Cl2)是具有刺激性氣味的黃紅色液體，熔點(diǎn)為－80℃，沸點(diǎn)為137.1℃，在空氣中產(chǎn)生煙霧，遇水分解為S、SO2、HCl。試驗(yàn)室中用Cl2和S制備S2Cl2的試驗(yàn)裝置如下圖所示。下列說(shuō)法不正確的是(C)A．該試驗(yàn)可證明Cl2具有氧化性B．試驗(yàn)結(jié)束后，裝置Ⅴ中收集到的液體呈黃紅色C．裝置Ⅵ中盛放無(wú)水CaCl2，作用是汲取未參與反應(yīng)的Cl2D．冷凝管的作用是使S2Cl2蒸氣冷凝回流解析：制備S2Cl2的反應(yīng)原理為Cl2＋2Seq\o(=,\s\up17(△))S2Cl2，該反應(yīng)中Cl2作氧化劑，A正確；裝置Ⅴ是S2Cl2的收集裝置，生成的S2Cl2蒸氣在冰鹽浴中冷凝為黃紅色液體，B正確；S2Cl2遇水分解為S、SO2、HCl，裝置Ⅵ的作用是汲取未參與反應(yīng)的Cl2，防止污染空氣，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置Ⅴ，故裝置Ⅵ中應(yīng)盛裝堿石灰，C錯(cuò)誤；冷凝管的作用是使S2Cl2蒸氣冷凝回流，D正確。規(guī)律小結(jié)有氣體參與的試驗(yàn)的“兩大要求”1加熱操作要求①運(yùn)用可燃性氣體如H2、CO、CH4等時(shí)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)如H2還原CuO的試驗(yàn)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，接著通原料氣至試管冷卻。2試驗(yàn)裝置要求①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)如Al2S3、AlCl3等，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。②用盛有堿石灰的干燥管汲取測(cè)定試驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，在干燥管前連一個(gè)盛有無(wú)水CaCl2的U形管，在干燥管后再連一個(gè)盛有堿石灰的干燥管，前一個(gè)的目的是干燥CO2，后一個(gè)的目的是防止空氣中的CO2和H2Og進(jìn)入。6．(2024·江蘇高考)試驗(yàn)室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過(guò)KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0～5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，將制備的Cl2通過(guò)裝置B可除去HCl(填化學(xué)式)。(2)Cl2與KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。在不變更KOH溶液的濃度和體積的條件下，限制反應(yīng)在0～5℃進(jìn)行，試驗(yàn)中可實(shí)行的措施是緩慢滴加鹽酸、裝置C加冰水浴。(3)制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中。(4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)]的試驗(yàn)方案：將肯定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，用砂芯漏斗過(guò)濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過(guò)濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥(試驗(yàn)中須運(yùn)用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須運(yùn)用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。解析：(1)KMnO4具有強(qiáng)氧化性，能將Cl－氧化成Cl2，反應(yīng)離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，用飽和食鹽水可除去Cl2中的HCl氣體。(2)由于Cl2與KOH反應(yīng)是放熱反應(yīng)，可以通過(guò)緩慢加入鹽酸來(lái)降低溶液的溫度或干脆將裝置C用冰水浴降溫。(3)由于K2FeO4在Fe3＋的作用下會(huì)發(fā)生分解，故KClO與Fe(NO3)3反應(yīng)時(shí)Fe3＋不能過(guò)量，故須要將Fe(NO3)3緩慢滴加到KClO溶液中，并不斷攪拌。(4)K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于濃KOH溶液，故先將K2FeO4粗產(chǎn)品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗過(guò)濾除去Fe(OH)3雜質(zhì)，再加入飽和KOH溶液使K2FeO4從溶液中析出。經(jīng)過(guò)濾(砂芯漏斗)、洗滌(乙醇洗滌)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。7．(2024·北京卷)試驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是2KMnO4＋16HCl(濃)=2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。答案：③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4，氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過(guò)量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有Fe3＋離子，但該離子的產(chǎn)生不能推斷肯定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由4FeOeq\o\al(2－,4)＋20H＋=4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O產(chǎn)生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是解除ClO－的干擾。②依據(jù)K2FeO4的制備試驗(yàn)得出：氧化性Cl2>FeOeq\o\al(2－,4)(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ試驗(yàn)表明，Cl2和FeOeq\o\al(2－,4)的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，緣由是溶液酸堿性不同。③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq\o\al(2－,4)>MnOeq\o\al(－,4)，驗(yàn)證明驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeOeq\o\al(2－,4)>MnOeq\o\al(－,4)。若能，請(qǐng)說(shuō)明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案。理由或方案：能，理由：FeOeq\o\al(2－,4)在過(guò)量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，溶液淺紫色肯定是MnOeq\o\al(－,4)的顏色或不能，方案：由紫色溶液b中滴加過(guò)量稀H2SO4，視察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色。解析：(1)①由題圖知A中反應(yīng)物為濃鹽酸和KMnO4，生成物有Cl2，且錳被還原為Mn2＋，依據(jù)得失電子守恒及元素守恒即可完成反應(yīng)的化學(xué)方程式。②由于裝置C中高鐵酸鉀的制備環(huán)境呈堿性而制得的氯氣中混有的氯化氫氣體為酸性，可用飽和食鹽水除去氯化氫，留意“長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)短導(dǎo)管出”。③氯氣能與過(guò)量的KOH溶液反應(yīng)。(2)①ⅰ.Fe3＋遇KSCN溶液變紅色。由已知高鐵酸鉀在酸性溶液中快速產(chǎn)生氧氣，反應(yīng)過(guò)程中氧元素的化合價(jià)上升，依據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律，高鐵酸鉀中＋6價(jià)的鐵元素化合價(jià)必定降低，其還原產(chǎn)物可能是Fe3＋。也就是說(shuō)，F(xiàn)e3＋可能來(lái)自于高鐵酸鉀自身的氧化還原反應(yīng)。書(shū)寫(xiě)離子方程式時(shí)，可以先寫(xiě)出明確的、已知的反應(yīng)物(即FeOeq\o\al(2－,4))和生成物(即Fe3＋和O2)，依據(jù)得失電子守恒確定Fe3＋和O2的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為4∶3，再依據(jù)電荷守恒和元素守恒確定反應(yīng)物中還應(yīng)有H＋，最終用視察法配平即可。ⅱ.C中Cl2與KOH反應(yīng)生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需解除ClO－的干擾。②K2FeO4的制備試驗(yàn)中Cl2化合價(jià)降低作氧化劑，故氧化性Cl2>FeOeq\o\al(2－,4)，該反應(yīng)是在堿性條件下進(jìn)行的，方案Ⅱ是在酸性條件下進(jìn)行的，溶液的酸堿性對(duì)物質(zhì)的氧化性或還原性會(huì)產(chǎn)生影響。學(xué)問(wèn)點(diǎn)二模擬工業(yè)生產(chǎn)為載體的無(wú)機(jī)物制備1．制備無(wú)機(jī)物的思維流程2．試驗(yàn)條件的限制(1)常見(jiàn)的試驗(yàn)條件限制(2)限制試驗(yàn)條件的目的分析1．(2024·河北名校聯(lián)考)利用廢蝕刻液(含F(xiàn)eCl2、CuCl2及FeCl3)制備堿性蝕刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步驟：用H2O2氧化廢蝕刻液，制備氨氣，制備堿性蝕刻液[CuCl2＋4NH3＝Cu(NH3)4Cl2]、固液分別，用鹽酸溶解沉淀并制備FeCl3·6H2O。下列試驗(yàn)原理和裝置不能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康牡氖?D)A．用裝置甲制備N(xiāo)H3B．用裝置乙制備Cu(NH3)4Cl2并沉鐵C．用裝置丙分別Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D．用裝置丁將FeCl3溶液蒸干制備FeCl3·6H2O解析：本試驗(yàn)是制備Cu(NH3)4Cl2和FeCl3·6H2O，依據(jù)步驟，用H2O2先將刻蝕液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，試驗(yàn)室常用Ca(OH)2和NH4Cl制備氨氣，將氨氣通入刻蝕液中制備堿性刻蝕液，F(xiàn)e3＋與NH3·H2O生成Fe(OH)3沉淀，然后過(guò)濾，用鹽酸溶解氫氧化鐵沉淀，最終蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到FeCl3·6H2O；A、試驗(yàn)室用Ca(OH)2和NH4Cl共熱制備氨氣，利用甲裝置能夠制備N(xiāo)H3，甲裝置能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康模蔄不符合題意；B、乙裝置制備堿性刻蝕液Cu(NH3)4Cl2，然后Fe3＋與氨水反應(yīng)生成Fe(OH)3，乙裝置能完成試驗(yàn)?zāi)康?，故B不符合題意；C、丙裝置分別固液，丙裝置能夠達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?，故C不符合題意；D、FeCl3溶液制備FeCl3·6H2O，采納蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，不能蒸干，丁裝置不能完成試驗(yàn)?zāi)康?，故D符合題意。2．(2024·吉林二模)某化工廠制備凈水劑硫酸鐵銨晶體[NH4Fe(SO4)2·6H2O]的一種方案如下：下列說(shuō)法不正確的是(B)A．濾渣A的主要成分是CaSO4B．相同條件下，NH4Fe(SO4)2·6H2O凈水實(shí)力比FeCl3強(qiáng)C．“合成”反應(yīng)要限制溫度，溫度過(guò)高，產(chǎn)率會(huì)降低D．“系列操作”包括蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥等解析：A.硫酸鈣微溶于水，濾渣A主要成分是硫酸鈣，故A正確；B.NHeq\o\al(＋,4)水解生成H＋，抑制Fe3＋的水解，故氯化鐵凈水實(shí)力比硫酸鐵銨強(qiáng)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；C.“合成”中溫度過(guò)高，會(huì)促進(jìn)Fe3＋的水解，故C項(xiàng)正確；D.硫酸鐵銨的溶解度隨溫度降低而減小，宜采納結(jié)晶法提純，故D項(xiàng)正確；故選B。3．(2024·江西名校聯(lián)考)LiAlH4(四氫鋁鋰)是有機(jī)合成的重要還原劑，制備方法之一是LiH和AlCl3在乙醚中反應(yīng)。試驗(yàn)室利用下列裝置制備氫化鋰：已知：①連苯三酚堿性溶液可定量汲取O2；②氫化鋰遇水蒸氣猛烈反應(yīng)。下列說(shuō)法不正確的是(B)A．向A中滴幾滴CuSO4溶液可以加快產(chǎn)生氫氣的反應(yīng)速率B．試劑1為五氧化二磷(P2O5)汲取空氣中水蒸氣，避開(kāi)Li、LiAlH4與水反應(yīng)C．試驗(yàn)時(shí)，先啟動(dòng)A中反應(yīng)，過(guò)一會(huì)兒，點(diǎn)燃E處酒精燈D．假如撤去C裝置，制備氫化鋰產(chǎn)品中可能混有Li2O解析：本題考查試驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，意在考查試驗(yàn)實(shí)力。向溶液中滴加少量的硫酸銅溶液，鋅置換銅，銅鋅在稀硫酸中構(gòu)成微小原電池，加快了鋅失去電子，產(chǎn)生氫氣速率加快，A項(xiàng)正確；五氧化二磷只能汲取水蒸氣，不能汲取空氣中CO2，CO2也能與鋰反應(yīng)，故試劑1應(yīng)為堿石灰，B項(xiàng)錯(cuò)誤；遇入氫氣排盡裝置內(nèi)空氣，避開(kāi)鋰與空氣中O2、CO2反應(yīng)，C項(xiàng)正確；C裝置汲取氫氣中O2，假如撤去C裝置，則可能生成氧化鋰，D項(xiàng)正確。4．(2024·全國(guó)卷Ⅰ)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在試驗(yàn)室中探究采納廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，詳細(xì)流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是堿煮水洗。(2)步驟②須要加熱的目的是加快反應(yīng)速率，溫度保持80～95℃，采納的合適加熱方式是熱水浴。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體須要凈化處理，合適的裝置為C(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)。分批加入H2O2，同時(shí)為了防止Fe3＋水解，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的詳細(xì)試驗(yàn)操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采納熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·12H2O。解析：本題通過(guò)試驗(yàn)室制備硫酸鐵銨的流程，考查化學(xué)試驗(yàn)的基本操作及化學(xué)試驗(yàn)相關(guān)計(jì)算。(1)廢鐵屑表面油污的主要成分是油脂，油脂在堿性條件下發(fā)生水解，故去除時(shí)通常先用熱的堿性溶液洗滌，后用蒸餾水洗滌，即“堿煮水洗”。(2)加熱是為了加快鐵屑與硫酸反應(yīng)的速率，溫度保持80～95℃應(yīng)采納熱水浴的加熱方式；硫化物會(huì)與硫酸反應(yīng)生成有毒的硫化氫氣體，由于硫化氫在水中溶解度不大，不宜采納A和B裝置，又因?yàn)榱蚧瘹錃怏w易與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，所以應(yīng)選用倒置漏斗，既可以防止倒吸，又可以加快汲取速率，C裝置合適。(3)加入足量過(guò)氧化氫是為了將亞鐵離子全部氧化為鐵離子，過(guò)氧化氫是綠色氧化劑，還原產(chǎn)物是水，在氧化亞鐵離子的過(guò)程中，不引入雜質(zhì)；過(guò)氧化氫氧化亞鐵離子的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，分批加入是為了防止溫度上升過(guò)快，促進(jìn)Fe3＋水解生成Fe(OH)3，同時(shí)保持溶液pH小于0.5也是為了防止Fe3＋水解。(4)由硫酸鐵和硫酸銨的混合溶液中得到硫酸鐵銨晶體，操作是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。試驗(yàn)中不宜蒸發(fā)結(jié)晶，因?yàn)檎舭l(fā)促進(jìn)Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)水解，可能無(wú)法得到純凈的硫酸鐵銨晶體。(5)由“失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%”計(jì)算NH4Fe(SO4)2·xH2O晶體的相對(duì)分子質(zhì)量，假設(shè)硫酸鐵銨的物質(zhì)的量為1mol，加熱到150℃時(shí)，失掉H2O的物質(zhì)的量為1.5mol，則1molNH4Fe(SO4)2·xH2O的質(zhì)量為eq\f(1.5mol×18g·mol－1,5.6%)＝482g，即NH4Fe(SO4)2·xH2O的相對(duì)分子質(zhì)量為482,18＋56＋2×96＋18x＝482，解得x＝12，即硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·12H2O。5．(2024·全國(guó)卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)試驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻，目的是去除水中溶解氧。儀器a的名稱(chēng)是分液(或滴液)漏斗。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是解除c中空氣。(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其緣由是c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是(冰浴)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)放開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸。解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在氣體分析中用作O2汲取劑，說(shuō)明Cr2＋具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液(或滴液)漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，H2起到解除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過(guò)量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開(kāi)K3時(shí)，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣干脆相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。學(xué)問(wèn)點(diǎn)三有機(jī)物的制備1．有機(jī)物制備試驗(yàn)題的解題模板(1)分析制備流程(2)熟識(shí)重要儀器①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置(3)找準(zhǔn)答題思路依據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)物制備中一般會(huì)給出相應(yīng)的信息，通常會(huì)以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是推斷溶還是不溶。主要是依據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分別、提純的方法留意儀器名稱(chēng)和作用所給的裝置圖中有一些不常見(jiàn)的儀器，要明確這些儀器的作用，特殊是無(wú)機(jī)制備試驗(yàn)中不常見(jiàn)的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備試驗(yàn)方案時(shí)，要留意限制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以須要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參與的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率2.解決有機(jī)試驗(yàn)的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)(1)識(shí)別常見(jiàn)試驗(yàn)儀器：蒸餾燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)。(2)熟識(shí)常見(jiàn)的有機(jī)干燥劑：無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀等。(3)了解常見(jiàn)的制備裝置：回流裝置、滴加蒸出裝置。(4)了解有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)：副反應(yīng)多。依據(jù)題目中的信息確定在該條件下的主要副反應(yīng)，以便明確主要雜質(zhì)，了解分別提純的目的。3．提純有機(jī)物的常用流程制取的有機(jī)物中常含有肯定量的雜質(zhì)(無(wú)機(jī)物與有機(jī)物)，提純時(shí)可依據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)試驗(yàn)進(jìn)行分別提純，常用的提純流程如下：1．如圖是先用濃硫酸與乙醇反應(yīng)制取乙烯，再由乙烯與Br2反應(yīng)制備1,2-二溴乙烷(熔點(diǎn)：9.5℃，沸點(diǎn)：131℃)的反應(yīng)裝置(加熱和夾持裝置略去)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(A)A．儀器X運(yùn)用前必須要先拔掉上口的玻璃塞B．裝置B的作用是防堵塞平安作用C．若略去裝置C，會(huì)使液溴部分損耗D．裝置E是尾氣處理裝置，主要汲取尾氣中的溴蒸氣，防止污染環(huán)境解析：恒壓滴液漏斗運(yùn)用前不拔掉上口的玻璃塞，由于液面上方氣體與燒瓶?jī)?nèi)氣體相通，液體簡(jiǎn)單流下，故A錯(cuò)誤；裝置B中的長(zhǎng)玻璃管可以平衡裝置內(nèi)氣體的壓強(qiáng)，起到防堵塞平安作用，故B正確；濃硫酸與乙醇反應(yīng)生成乙烯的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生二氧化硫等雜質(zhì)氣體，裝置C中的氫氧化鈉可以除去乙烯中的二氧化硫，否則二氧化硫也會(huì)與液溴反應(yīng)，故C正確；尾氣中會(huì)含有少量溴蒸氣，裝置E中的氫氧化鈉可以汲取溴蒸氣，防止污染環(huán)境，故D正確。2．已知：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up17(Na2Cr2O7/H＋),\s\do15(90～95℃))CH3CH2CH2CHO，利用如圖裝置用正丁醇合成正丁醛。相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列說(shuō)法中，正確的是(C)A．向獲得的粗正丁醛中加入少量金屬鈉，檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇B．當(dāng)溫度計(jì)1示數(shù)為90～95℃，溫度計(jì)2示數(shù)在117.2℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物C．反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中以分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出D．為加快反應(yīng)，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液一次性全部加入正丁醇中解析：粗正丁醛中含有水，也能與鈉反應(yīng)，所以不能用金屬鈉檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇，故A錯(cuò)誤；正丁醛的沸點(diǎn)是75.7℃，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物，故B錯(cuò)誤；正丁醛微溶于水、密度小于水，反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中以分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出，故C正確；為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故D錯(cuò)誤。3．試驗(yàn)室可用少量的溴和足量的乙烯制備1,2-二溴乙烷。制備裝置如圖：下列說(shuō)法中不正確的是(B)A．運(yùn)用恒壓滴液漏斗的目的是防止有機(jī)物揮發(fā)，使漏斗內(nèi)液體順當(dāng)?shù)蜗翨．試驗(yàn)中為了防止有機(jī)物大量揮發(fā)，應(yīng)緩慢上升反應(yīng)溫度到170℃C．裝置C中應(yīng)加入氫氧化鈉溶液，以汲取反應(yīng)中可能生成的酸性氣體D．試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，以避開(kāi)溴的大量揮發(fā)解析：由于有機(jī)物乙醇易揮發(fā)，運(yùn)用恒壓滴液漏斗的目的是防止有機(jī)物揮發(fā)，使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等，使漏斗內(nèi)液體順當(dāng)?shù)蜗拢珹正確；試驗(yàn)中由CH3CH2OH和濃硫酸的混合液制CH2＝CH2，為了削減副反應(yīng)的發(fā)生，應(yīng)快速升溫到170℃，B錯(cuò)誤；由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，CH3CH2OH具有還原性，濃硫酸會(huì)與CH3CH2OH發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成SO2、CO2和H2O，SO2也能與溴反應(yīng)，裝置C中加入NaOH溶液，用于汲取反應(yīng)中可能生成的酸性氣體，C正確；由于溴易揮發(fā)，為了提高原料的利用率，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，以避開(kāi)溴的大量揮發(fā)，D正確。4．(2024·安徽清北培優(yōu)聯(lián)盟模擬一)試驗(yàn)室欲證明苯與液溴在鐵屑作用下制備溴苯的反應(yīng)為取代反應(yīng)(溴化氫為無(wú)色、有毒、易溶于水的氣體)，其中所涉及的試驗(yàn)操作錯(cuò)誤的是(C)解析：苯和液溴在鐵粉作用下反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，要證明該反應(yīng)為取代反應(yīng)，必需證明有溴化氫生成，反應(yīng)產(chǎn)生的溴化氫氣體中會(huì)混有未反應(yīng)的苯蒸氣和溴蒸氣，其中溴蒸氣會(huì)干擾溴化氫的檢驗(yàn)，必需除去。A裝置是制備溴苯，B裝置是除苯蒸氣和溴蒸氣，C裝置是檢驗(yàn)溴化氫的產(chǎn)生，D裝置是汲取多余的溴化氫，防止污染環(huán)境。由于溴化氫易溶于水，不能將導(dǎo)管干脆插入硝酸銀溶液中，C裝置錯(cuò)誤。5．(2024·全國(guó)卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上起先升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。試驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖甲所示。試驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：(1)試驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是增加固液接觸面積，提取充分。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒沸石。(2)提取過(guò)程不行選用明火干脆加熱，緣由是乙醇易揮發(fā)，易燃。與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是運(yùn)用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有AC(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和單寧酸和汲取水。(5)可采納如圖乙所示的簡(jiǎn)易裝置分別提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝聚，該分別提純方法的名稱(chēng)是升華。解析：本題考查試驗(yàn)的基本操作，涉及萃取、蒸餾、升華等學(xué)問(wèn)，其中索氏提取法的概念比較生疏，需仔細(xì)讀題，提取題目中的有效信息。(1)試驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，研細(xì)的目的是增加固液接觸面積，使提取更加充分；為防止暴沸，加熱前還要加幾粒沸石。(2)提取過(guò)程不行選用明火干脆加熱，緣由是乙醇易揮發(fā)，易燃。依據(jù)題干信息“萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取”可知，與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是可連續(xù)萃取，運(yùn)用溶劑少，萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸餾時(shí)需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有直形冷凝管和接收瓶。留意在蒸餾操作中冷凝餾出物時(shí)不行運(yùn)用球形冷凝管，因?yàn)榍蛐卫淠苡邪疾?，斜放時(shí)會(huì)有較多液體殘留在凹槽中。(4)茶葉中含有單寧酸，依據(jù)單寧酸的Ka約為10－6，可知單寧酸為弱酸，且單寧酸易溶于水及乙醇，故濃縮液加入生石灰的作用是中和單寧酸和汲取水。(5)依據(jù)題干信息咖啡因“100℃以上起先升華”“將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝聚”，可知該分別提純方法的名稱(chēng)是升華。6．(2024·全國(guó)卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180試驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納A加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需運(yùn)用的有BD(填標(biāo)號(hào))，不需運(yùn)用的有分液漏斗、容量瓶(填名稱(chēng))。(3)①中需運(yùn)用冷水，目的是充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是生成可溶的乙酰水楊酸鈉，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為重結(jié)晶。(6)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是60%。解析：本題考查乙酰水楊酸的制備，重點(diǎn)考查有機(jī)物的分別和提純方法。(1)由“維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右”知，該合成反應(yīng)中應(yīng)采納熱水浴加熱，A正確。(2)步驟①中析出固體后過(guò)濾，過(guò)濾操作須要運(yùn)用的玻璃儀器為燒杯、漏斗和玻璃棒，B、D項(xiàng)符合題意。(3)一般固態(tài)物質(zhì)溶解度隨溫度上升而增大，①中運(yùn)用冷水的目的是使乙酰水楊酸充分結(jié)晶。(4)乙酰水楊酸分子中含有羧基，能與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶于水的乙酰水楊酸鈉，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)純化乙酰水楊酸的方法是重結(jié)晶，除去其中易溶的氯化鈉等雜質(zhì)。(6)先推斷過(guò)量：n(水楊酸)＝eq\f(6.9g,138g·mol－1)＝0.05mol，n(醋酸酐)＝eq\f(10mL×1.10g·cm－3,102g·mol－1)>0.05mol，醋酸酐過(guò)量，乙酰水楊酸的理論產(chǎn)量以水楊酸的量來(lái)計(jì)算：n(理論乙酰水楊酸)＝n(水楊酸)＝0.05mol，m(理論乙酰水楊酸)＝0.05mol×180g·mol－1＝9.0g，產(chǎn)率＝eq\f(乙酰水楊酸的實(shí)際產(chǎn)量,乙酰水楊酸的理論產(chǎn)量)×100%＝eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。

學(xué)問(wèn)點(diǎn)四物質(zhì)性質(zhì)探究1．試驗(yàn)類(lèi)型2．命題角度類(lèi)型思索方向酸性強(qiáng)弱比較可通過(guò)強(qiáng)酸制弱酸、對(duì)應(yīng)鹽的堿性、同濃度溶液導(dǎo)電實(shí)力或pH等方法來(lái)比較金屬性強(qiáng)弱比較可通過(guò)與水或酸反應(yīng)置換氫的實(shí)力、最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的堿性、置換反應(yīng)、原電池的正負(fù)極、電解池中陰極陽(yáng)離子的放電依次等方法來(lái)比較非金屬性強(qiáng)弱比較可通過(guò)最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的酸性、氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對(duì)應(yīng)陰離子的還原性等方法來(lái)比較弱酸酸式鹽的電離程度與水解程度比較可通過(guò)測(cè)得溶液的酸堿性的方法來(lái)比較Ksp的大小比較(以AgCl、AgI為例)①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液產(chǎn)生黃色沉淀；②向濃度均為0.1mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L－1AgNO3溶液先產(chǎn)生黃色沉淀一元酸、二元酸推斷可用NaOH溶液進(jìn)行中和滴定測(cè)定消耗V(NaOH)來(lái)確定羥基的數(shù)目推斷可通過(guò)取肯定量試劑與足量Na反應(yīng)測(cè)定放出氫氣的量來(lái)確定羧基的數(shù)目推斷可通過(guò)取肯定量試劑與足量NaHCO3反應(yīng)測(cè)定放出CO2的量來(lái)確定1．(2024·山東省試驗(yàn)中學(xué)診斷)試驗(yàn)室驗(yàn)證鈉能與二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，并確定其產(chǎn)物的裝置如圖所示(已知：PdCl2溶液遇CO能生成黑色的Pd)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(C)A．裝置①還可以用于制取H2、NH3等氣體B．裝置⑤中澄清石灰水變渾濁后，再點(diǎn)燃酒精燈C．裝置②③中分別盛裝飽和Na2CO3溶液、濃H2SO4D．裝置⑥中有黑色沉淀產(chǎn)生，發(fā)生的反應(yīng)是PdCl2＋CO＋H2O=Pd↓＋CO2＋2HCl解析：裝置①用于固體和液體在不加熱條件下反應(yīng)制備氣體，鋅和稀硫酸反應(yīng)制氫氣，氧化鈣和濃氨水反應(yīng)制備氨氣都可以用裝置①，A項(xiàng)正確；金屬鈉會(huì)與空氣中的氧氣、水蒸氣等發(fā)生反應(yīng)，因此試驗(yàn)之前，用二氧化碳?xì)怏w排出裝置內(nèi)的空氣，當(dāng)看到裝置⑤中澄清石灰水變渾濁后，表明空氣已排凈，再點(diǎn)燃酒精燈，B項(xiàng)正確；反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w中含有氯化氫和水蒸氣，因此先用飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫，再用濃H2SO4汲取水蒸氣，C項(xiàng)錯(cuò)誤；依據(jù)題給信息可知，PdCl2被CO還原為黑色的Pd，反應(yīng)的化學(xué)方程式為PdCl2＋CO＋H2O=Pd↓＋CO2＋2HCl，D項(xiàng)正確。2．(2024·北京卷)探究草酸(H2C2O4)性質(zhì)，進(jìn)行如下試驗(yàn)。(已知：室溫下，0.1mol·L－1H2C2O由上述試驗(yàn)所得草酸性質(zhì)所對(duì)應(yīng)的方程式不正確的是(C)A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2＋H2C2O4=CaC2O4↓＋2HB．酸性：H2C2O4>H2CO3，NaHCO3＋H2C2O4=NaHC2O4＋CO2↑＋HC．H2C2O4具有還原性，2MnOeq\o\al(－,4)＋5C2Oeq\o\al(2－,4)＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2OD．H2C2O4可發(fā)生酯化反應(yīng)，HOOCCOOH＋2C2H5OHeq\o(,\s\up17(濃硫酸),\s\do15(△))C2H5OOCCOOC2H5＋2H2O解析：H2C2O4為二元弱酸，能與氫氧化鈣溶液發(fā)生中和反應(yīng)，生成白色沉淀草酸鈣和水，因此含酚酞的氫氧化鈣溶液堿性漸漸減弱，溶液紅色褪去，故A不符合題意；產(chǎn)生氣泡證明有CO2產(chǎn)生，因此可證明酸性H2C2O4>H2CO3，反應(yīng)方程式為：H2C2O4＋2NaHCO3=Na2C2O4＋2CO2↑＋2H2O或H2C2O4＋NaHCO3=NaHC2O4＋CO2↑＋H2O，故B不符合題意；0.1mol·L－1H2C2O4的pH＝1.3，說(shuō)明草酸為弱酸，故草酸不行以拆分，故C符合題意；草酸(又稱(chēng)乙二酸)，其中含有羧基因此能發(fā)生酯化反應(yīng)3．(2024·北京東城區(qū)模擬)空氣中的硫酸鹽會(huì)加劇霧霾的形成，我國(guó)科學(xué)家用下列試驗(yàn)探討其成因：反應(yīng)室底部盛有不同汲取液，將SO2和NO2按肯定比例混合，以N2或空氣為載體通入反應(yīng)室，相同時(shí)間后，檢測(cè)汲取液中SOeq\o\al(2－,4)的含量，數(shù)據(jù)如下：下列說(shuō)法不正確的是(C)A．限制SO2和氮氧化物的排放是治理霧霾的有效措施B．反應(yīng)室①中可能發(fā)生反應(yīng)：SO2＋2NO2＋2H2O=H2SO4＋2HNO2C．本探討表明：硫酸鹽的形成主要與空氣中O2有關(guān)D．農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大量運(yùn)用銨態(tài)氮肥可能會(huì)加重霧霾的形成解析：A.因?yàn)榭諝庵械牧蛩猁}會(huì)加劇霧霾的形成。SO2和氮氧化物在肯定條件下可以產(chǎn)生SOeq\o\al(2－,4)，所以限制SO2和氮氧化物的排放是治理霧霾的有效措施，故A正確；B.反應(yīng)室①中SO2為還原劑，NO2為氧化劑，N2做載體，蒸餾水做汲取液，可發(fā)生反應(yīng)：SO2＋2NO2＋2H2O=H2SO4＋2HNO2，故B正確；C.由已知b≈d>a≈c，若起始不通入NO2，則最終檢測(cè)不到SOeq\o\al(2－,4)，可知硫酸鹽的形成主要與NO2有關(guān)，故C錯(cuò)誤；D.銨態(tài)氮肥易揮發(fā)產(chǎn)生氨氣。由已知的數(shù)據(jù)分析可知，在載體相同，汲取液為氨水的條件下，將SO2和NO2按肯定比例混合時(shí)產(chǎn)生SOeq\o\al(2－,4)的濃度較大，而空氣中的硫酸鹽又會(huì)加劇霧霾的形成。所以農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大量運(yùn)用銨態(tài)氮肥可能會(huì)加重霧霾的形成，故D正確；答案：C。4．(2024·北京朝陽(yáng)區(qū)綜合)探究鋁片與Na2CO3溶液的反應(yīng)。下列說(shuō)法不正確的是(D)A．Na2CO3溶液中存在水解平衡：COeq\o\al(2－,3)＋H2OHCOeq\o\al(－,3)＋OH－B．對(duì)比Ⅰ、Ⅲ，說(shuō)明Na2CO3溶液能破壞鋁表面的愛(ài)護(hù)膜C．推想出現(xiàn)白色渾濁的緣由：AlOeq\o\al(－,2)＋HCOeq\o\al(－,3)＋H2O=Al(OH)3↓＋COeq\o\al(2－,3)D．加熱和H2逸出對(duì)COeq\o\al(2－,3)水解平衡移動(dòng)方向的影響是相反的解析：A.溶液中碳酸根會(huì)水解，結(jié)合水電出來(lái)的氫離子，生成碳酸氫根，A項(xiàng)正確，不符合題意；B.未打磨的鋁片是有氧化膜的，試驗(yàn)Ⅲ中卻有氣泡，說(shuō)明氧化膜被破壞，B項(xiàng)正確，不符合題意；C.AlOeq\o\al(－,2)與HCOeq\o\al(－,3)的反應(yīng)不是雙水解，C項(xiàng)正確，不符合題意；D.COeq\o\al(2－,3)的水解是吸熱的，加熱可以促進(jìn)水解，H2產(chǎn)生的緣由是Al和COeq\o\al(2－,3)水解生成的OH－反應(yīng)生成H2，H2逸出，有利于Al和OH－的反應(yīng)，OH－削減，從而促進(jìn)碳酸根水解，加熱和H2逸出對(duì)COeq\o\al(2－,3)水解平衡移動(dòng)方向的影響是相同的，D項(xiàng)錯(cuò)誤，符合題意；本題答案選D。5．(2024·全國(guó)卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問(wèn)題：(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]eq\o(=,\s\up17(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖歉艚^空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②試驗(yàn)中視察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此推斷熱分解產(chǎn)物中肯定含有CO2、CO。③為防止倒吸，停止試驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)狻＂軜悠吠耆纸夂?，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱(chēng)量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)且半分鐘內(nèi)不變色。②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為eq\f(5cV×56,m×1000)×100%。解析：(1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成藍(lán)色的Fe3[Fe(CN)6]2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2)①空氣中含有O2，為防止Fe2＋被O2氧化，應(yīng)先通入N2，隔