GB/T 12690.20-2024稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測(cè)定離子色譜法

ICS

77.120.99

CCS

H14

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T12690.20—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量氟、

氯的測(cè)定離子色譜法

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrare

earthmetalsandtheiroxides—

Part20:Determinationofminoramountsoffluorineandchlorine

inrareearthoxides—Ionchromatographymethod

2024-11-28發(fā)布2025-06-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T12690.20—2024

目次

前言

·····································································································

Ⅲ

引言

·····································································································

Ⅳ

1

范圍

··································································································

1

2

規(guī)范性引用文件

······················································································

1

3

術(shù)語(yǔ)和定義

···························································································

1

4

原理

··································································································

1

5

試劑或材料

···························································································

1

6

儀器設(shè)備

······························································································

2

7

樣品

··································································································

2

8

試驗(yàn)步驟

······························································································

3

8.1

試料

······························································································

3

8.2

平行試驗(yàn)

·························································································

3

8.3

空白試驗(yàn)

·························································································

3

8.4

分析試液的制備

·················································································

3

8.5

系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

·············································································

3

8.6

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

·················································································

3

8.7

測(cè)定

······························································································

4

9

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

·························································································

4

10

精密度

·······························································································

4

10.1

精密度原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)

·········································································

4

10.2

重復(fù)性

··························································································

4

10.3

再現(xiàn)性

··························································································

5

Ⅰ

GB/T12690.20—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件是GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法》的第20部分。GB/T12690

已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

—第1部分：碳、硫量的測(cè)定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測(cè)定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測(cè)定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測(cè)定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導(dǎo)法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測(cè)定；

—第6部分：鐵量的測(cè)定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測(cè)定；

—第8部分：鈉量的測(cè)定；

—第9部分：氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

—第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第14部分：鈦量的測(cè)定；

—第15部分：鈣量的測(cè)定；

—第16部分：氟量的測(cè)定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測(cè)定；

—第18部分：鋯量的測(cè)定；

—第19部分：砷、汞量的測(cè)定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測(cè)定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇比濁法。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC229）提出并歸口。

本文件起草單位：湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、江西省鎢

與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、包頭稀土研究院、國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、福建省長(zhǎng)汀金龍稀

土有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司。

本文件主要起草人：王貴超、張曼寧、劉榮麗、石雪峰、溫斌、徐娜、劉鵬宇、劉春、王金鳳、

陳燕群、羅芝雅、鄒世輝、王玲、田海峰、趙艷、張秀艷、鄧雨、張錦梅。

Ⅲ

GB/T12690.20—2024

引言

在稀土產(chǎn)品化學(xué)成分分析領(lǐng)域，我國(guó)已經(jīng)建立了針對(duì)稀土總量、非稀土雜質(zhì)、稀土雜質(zhì)等檢測(cè)方法

的較為全面的標(biāo)準(zhǔn)體系。GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法》以

GB/T12690.12～26—1990《稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法》為基礎(chǔ)，合并了GB/T8762.3—

1988《熒光級(jí)氧化釔中酸溶性二氧化硅量測(cè)定發(fā)射光譜法》、GB/T8762.4—1988《熒光級(jí)氧化釔中

氧化鐵、氧化鉛、氧化鎳和氧化銅量測(cè)定發(fā)射光譜法》、GB/T8762.6—1988《熒光級(jí)氧化銪中氧化

鉛、氧化鎳、氧化鐵和氧化銅量測(cè)定發(fā)射光譜法》、GB/T11074.3～7—1989《氧化釤化學(xué)分析方

法》等，最后形成對(duì)所有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)的綜合分析標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)整合后的系列方法標(biāo)準(zhǔn)

引用了先進(jìn)的檢測(cè)方法，并基本覆蓋了全部稀土金屬及其稀土氧化物基體，為稀土金屬及其氧化物中非

稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定提供了快捷、準(zhǔn)確的方法，具有良好的操作性。

根據(jù)檢測(cè)對(duì)象、檢測(cè)方法的不同以及各稀土金屬與稀土氧化物基體的差異等，GB/T12690擬由

21個(gè)部分構(gòu)成：

—第1部分：碳、硫量的測(cè)定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測(cè)定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測(cè)定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測(cè)定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導(dǎo)法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測(cè)定；

—第6部分：鐵量的測(cè)定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測(cè)定；

—第8部分：鈉量的測(cè)定；

—第9部分：氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

—第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第14部分：鈦量的測(cè)定；

—第15部分：鈣量的測(cè)定；

—第16部分：氟量的測(cè)定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測(cè)定；

—第18部分：鋯量的測(cè)定；

—第19部分：砷、汞量的測(cè)定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測(cè)定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇比濁法。

上述各個(gè)部分標(biāo)準(zhǔn)按稀土金屬及其氧化物生產(chǎn)與貿(mào)易中常規(guī)的檢測(cè)元素依次設(shè)立，各部分包括一種

或多種檢測(cè)方法，分別明確適用范圍、試劑材料與試驗(yàn)設(shè)備的選擇，規(guī)范試驗(yàn)步驟，并經(jīng)過(guò)多家實(shí)驗(yàn)室

多次試驗(yàn)和驗(yàn)證給出精密度數(shù)據(jù)，為稀土金屬及其氧化物品質(zhì)核查建立嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)化工作基礎(chǔ)。

制備高純稀土氧化物過(guò)程中夾帶著微量氟和氯雜質(zhì)元素，離子色譜法以其檢測(cè)速度快、選擇性好、

受干擾小、檢出下限低、靈敏度高、可同時(shí)測(cè)定多種陰離子的優(yōu)點(diǎn)，已越來(lái)越多地應(yīng)用于微量氟、氯分

析中。本文件利用離子色譜儀，通過(guò)大量條件試驗(yàn)、規(guī)范檢測(cè)過(guò)程中的各個(gè)細(xì)節(jié)，建立了規(guī)范、易操

作、準(zhǔn)確度高的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

Ⅳ

GB/T12690.20—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量氟、

氯的測(cè)定離子色譜法

1范圍