改性海藻生物炭的制備及其吸附重金屬銅的性能研究

PAGE11改性海藻生物炭的制備及其吸附重金屬銅的性能研究摘要：隨著工業(yè)化和城市化的快速發(fā)展，大量重金屬排放到環(huán)境中，對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成了嚴重威脅。海藻是一種可再生的生物質(zhì)資源，經(jīng)過熱解處理可以轉(zhuǎn)化為生物炭，具有潛在的吸附性能。本篇論文選用海藻充當生物炭的原材料，通過金屬鈷的摻雜制備海藻生物炭，增加其孔隙結(jié)構(gòu)和表面官能團，提高重金屬去除能力。其研究表明：溶液環(huán)境pH=6，海藻生物炭的添加量25mg，硫酸銅的濃度為50mg/L時對硫酸銅的吸附效果最佳，最大去除率可達91.84%關(guān)鍵詞：改性海藻生物炭；重金屬；吸附性能研究目錄TOC\o"1-3"\h\u1.1水環(huán)境中重金屬污染現(xiàn)狀 21.2重金屬污染的危害 31.3常見的重金屬處理技術(shù) 41.4生物炭材料的簡介與改性方法 52實驗部分 62.1實驗儀器與試劑 62.2實驗步驟 72.2.1實驗的材料準備 72.2.2制備改性海藻生物炭 72.2.3吸附實驗方案 72.2.4硫酸銅的標準曲線繪制 82.3改性海藻生物炭添加量對吸附的影響 102.4改性海藻生物炭不同pH對銅吸附的影響 102.5改性海藻生物炭不同濃度對銅吸附的影響2.6改性海藻生物炭吸附動力學實驗 112.7改性海藻生物炭吸附吸附等溫線實驗 113.結(jié)果與分析 113.1添加量對硫酸銅溶液的去除效果的影響 113.2不同pH對硫酸銅溶液去除效果的影響 123.3不同濃度對硫酸銅溶液去除效果的影響 143.4改性海藻生物炭吸附動力學 153.5改性海藻生物炭對硫酸銅的吸附等溫線實驗 154.結(jié)論 16參考文獻 18致謝 201引言1.1水環(huán)境中重金屬污染現(xiàn)狀水，生命之本，對人類及萬物生存至關(guān)重要，缺之不可。然而，隨著經(jīng)濟與人口的激增，對水資源的需求越來越大，人類活動更是導致工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)廢棄物及生活污水大量排放，使水受到污染。開發(fā)利用的同時注重水資源的節(jié)約和保護工作是當前非常緊迫的工作[1]。水資源污染的危害不少，它不僅會影響水體的生態(tài)平衡，導致魚類等生物死亡，還可能使水體富營養(yǎng)化，產(chǎn)生藻類大量繁殖等問題[2]。對人類健康也有影響，飲用受污染的水可能會引發(fā)疾病。此外，它還會妨礙水資源的正常利用，比如造成農(nóng)田灌溉困難[3]。如何高效、環(huán)保、節(jié)約地處理好水資源污染，使是我們目前需要攻關(guān)的問題。重金屬污染物存在的形式不同：溶解態(tài)，即重金屬離子以溶解在水中的形式存在，容易被生物體吸收；懸浮態(tài)，即重金屬與懸浮物結(jié)合，如顆粒物、膠體等；沉淀態(tài)，即重金屬形成沉淀物，沉淀在水體底部或土壤中[4]；絡(luò)合態(tài)，即重金屬與有機或無機配體形成絡(luò)合物，增加其溶解性和遷移性；氣態(tài)，即某些重金屬在特定條件下可能以氣態(tài)形式存在，如汞蒸氣[5]。這些形式的重金屬污染物在環(huán)境中可能會相互轉(zhuǎn)化，其遷移和轉(zhuǎn)化過程受到許多因素的影響，比如pH值、氧化還原條件、配位體等[4]，重金屬污染物的現(xiàn)狀令人擔憂，它們在環(huán)境中不易被降解，容易在生物體內(nèi)蓄積，對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成威脅[6]。一些工業(yè)生產(chǎn)、礦山開采、農(nóng)業(yè)活動和城市污水等都會導致重金屬污染物的排放和擴散，比如鉛、鎘、汞等重金屬，會通過食物鏈的傳遞，最終進入人體，對健康造成危害[7]。不過，人們也在采取措施來應(yīng)對這個問題，比如加強環(huán)境監(jiān)管、推廣清潔生產(chǎn)技術(shù)、研發(fā)高效的污染治理方法。1.2重金屬污染的危害本論文的研究對象重金屬銅污染會帶來以下危害：

生態(tài)系統(tǒng)破壞，影響植物生長、生物多樣性；人體健康影響，長期暴露可能導致中毒，對肝臟、神經(jīng)系統(tǒng)等造成損害[8]；土壤質(zhì)量下降，改變土壤理化性質(zhì)，降低土壤肥力；

水污染，危害水生生物，進而影響整個水生生態(tài)系統(tǒng)，因此，對重金屬銅造成的污染的處理應(yīng)該引起重視。1.3常見的重金屬處理技術(shù)水環(huán)境中重金屬污染的嚴重程度已經(jīng)危及到人類的生存和發(fā)展，因此，在水環(huán)境中對于重金屬污染的處理已經(jīng)成為人們目前需要研究的重要領(lǐng)域。生物炭的改性處理重金屬污染物有以下幾種常見的技術(shù)：1.化學沉淀法：一種廣泛應(yīng)用的重金屬污染物治理手段，其基本原理在于向含有重金屬的溶液中投加特定化學試劑，引發(fā)重金屬離子與試劑間的化學反應(yīng)，生成難溶性沉淀物，進而實現(xiàn)重金屬與溶液的有效分離。該方法操作簡單，成本較低，常選用的沉淀劑主要包括各類氫氧化物和硫化物。例如,對于含鎘廢水,可以加入氫氧化鈉,使鎘離子形成氫氧化鎘沉淀[10]。2.離子交換技術(shù)：作為一種分離過程，該技術(shù)在廢水處理中通過離子替換機制實現(xiàn)高效離子去除。其核心介質(zhì)為離子交換樹脂，該樹脂由交聯(lián)聚合物基質(zhì)構(gòu)成，其中嵌入的官能團通過共價鍵連接在樹脂內(nèi)部的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，為離子遷移提供必要的通道。離子交換樹脂大致分為兩種類型，其中合成樹脂由于具備出色的金屬分離效能，實際應(yīng)用更為廣泛。理想的陽離子交換劑通常由強酸型和強堿型樹脂復合而成，酸性樹脂中富含磺酸根，而堿性樹脂內(nèi)含羧酸根。然而，當面對高濃度金屬溶液時，樹脂基體易發(fā)生結(jié)垢現(xiàn)象，盡管可通過化學試劑進行再生以恢復樹脂性能，但此過程可能導致二次污染，并增加運行成本。膜分離技術(shù)：該技術(shù)則是借助特殊膜材對重金屬離子進行過濾，這是一種基于膜的選擇滲透特性的分離技術(shù)手段。通過調(diào)控膜兩側(cè)的壓力或濃度梯度，可精準分離混合物中的各組分，實現(xiàn)凈化與濃縮目的。。3.膜分離法：用特殊膜過濾重金屬離子，是一種基于膜的分離技術(shù)，通過膜的選擇透過性，實現(xiàn)對混合物中不同組分的分離和提純[13]。在膜分離過程中，混合物通過一個半透膜，由于膜的選擇透過性，只有一部分組分可以通過膜，而另一部分則被阻擋在膜的另一側(cè)[14]。通過對膜兩側(cè)的壓力或濃度進行控制，可以使混合物中的不同組分按照特定的比例進行分離[15]。4.吸附法：吸附法是一種依賴吸附劑對混合物中不同組分進行分離的處理技術(shù)，其常用吸附介質(zhì)如活性炭等，適用于重金屬的吸附去除。該方法的核心在于利用吸附劑對混合物中各組分吸附親和力的差異，實現(xiàn)組分間的有效分離與提純[16]。吸附過程涉及多種原理：物理吸附：吸附劑與混合物中各組分間存在著諸如范德華力、氫鍵等非共價相互作用力，這些吸引力促使不同組分選擇性地粘附于吸附劑表面?；瘜W吸附：吸附劑與混合物組分之間發(fā)生直接的化學鍵合反應(yīng)，導致組分被吸附劑表面牢固捕獲[17]。選擇性吸附：吸附劑對混合物中不同組分表現(xiàn)出不同的吸附親和性，使得不同組分在吸附劑表面的吸附量各異，從而實現(xiàn)組分在混合物中的分離[18]。平衡吸附：吸附過程是一個動態(tài)平衡狀態(tài)下的過程，一旦達到吸附平衡，吸附劑表面的吸附總量趨于穩(wěn)定，此時混合物中各組分得以有效分離[19]。綜上所述，吸附法通過吸附劑對混合物中重金屬的物理吸附、化學吸附、選擇性吸附等機制，最終在吸附平衡狀態(tài)下，實現(xiàn)了重金屬與其它組分的有效分離[20]。1.4生物炭材料的簡介與改性方法和其他的去除重金屬的方法對比后，生物炭吸附法去除效率更高、來源更廣，同時工藝相對比較簡單，容易實施，在一些條件下具有較好的穩(wěn)定性。生物炭是由生物質(zhì)原料在缺氧或無氧條件下熱解形成的吸附性物質(zhì)，其資源來源廣泛、成本經(jīng)濟，主要源于動植物廢棄物。生物炭具備一系列獨特的表面特征與性能優(yōu)勢，如巨大的比表面積、高效的陽離子交換性能、豐富的含氧官能團以及較高的礦物質(zhì)含量，這些特性使其在廢水處理領(lǐng)域展現(xiàn)出顯著的吸附效能。由于生物炭制備原料的廣泛可得性以及制備工藝的相對簡單性，其總體成本較低，具有廣闊的市場應(yīng)用前景與開發(fā)潛力[22]。生物炭制備的原料來源廣泛、制備工藝較為簡易，因而其成本較為低廉，具有廣泛應(yīng)用的潛力[23]。并非所有生物炭都能達到預期效果，未改性的生物炭會存在以下缺點：吸附性能有限，對于某些特定的污染物，吸附能力可能不夠強；選擇性較差，難以針對特定的物質(zhì)進行選擇性吸附；吸附速度較慢，污染物在其表面的吸附過程可能較為緩慢等。所以，通過改性的方式，可以達到預期效果[24]。生物炭進行改性主要是為了增強其對特定物質(zhì)的吸附性能，原因包括：提高吸附能力，使其能夠更好地吸附目標物質(zhì)[25]；提高穩(wěn)定性，在不同環(huán)境條件下保持較好的吸附性能；擴大應(yīng)用范圍，適應(yīng)更多種類的污染物[26]；增強化學反應(yīng)活性，促進與污染物的反應(yīng)等，綜上所述，改性后的生物炭比未改性的生物炭對污染物的的去除效果更好，本實驗通過采用改性方法提升海藻生物炭的吸附效果[27]。生物炭的改性方法包括但不限于以下幾種：物理改性，例如高溫處理、微波輻射等，改變其物理結(jié)構(gòu)；化學改性，利用化學物質(zhì)進行處理，增加表面官能團[28]；通過將其他特定物質(zhì)負載于生物炭表面，以增強其特定功能屬性；或者采用氧化劑對生物炭進行改性處理，旨在提升其含氧官能團含量[29]；交聯(lián)改性，使生物炭分子之間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)；功能化改性，引入特定的功能基團，增強其對目標物質(zhì)的吸附能力；摻雜改性，摻雜其他元素，改善其性能；表面修飾改性，對生物炭表面進行修飾，提高其吸附性能和穩(wěn)定性[30]。2實驗部分2.1實驗儀器與試劑本實驗所使用的實驗儀器和實驗試劑如表1和表2所示。表1.實驗儀器pH單溫區(qū)管式電阻爐TF1200-60上海微行爐業(yè)有限公司200目篩紹興上虞華豐五金儀器有限公司原子吸收分光光度計島津企業(yè)管理（中國）有限公司回旋式振蕩器 HY-5A金壇市金南儀器制造有限公司表2.實驗試劑2.2實驗步驟2.2.1實驗的材料準備海藻經(jīng)干燥、粉碎處理后置于馬弗爐內(nèi),在350℃熱解1h，即得海藻生物炭。2.2.2制備改性海藻生物炭稱取0.238g六水氯化鈷和1g海藻炭置于100ml錐形瓶加入50ml去離子水，在超聲儀中超聲兩小時，再于振蕩器中震蕩5個小時，離心機中離心，放入烘箱烘干。將烘干的材料放入陶瓷石英舟中，置于管式爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫至900℃，在氮氣條件下煅燒60min。待反應(yīng)完全后取出，然后用稀鹽酸/蒸餾水交替洗滌，直至中性，烘干過200目篩，裝瓶保存?zhèn)溆?，即可得改性海藻生物炭?.2.3吸附實驗方案硫酸銅吸附性能測試實驗全程在搖床裝置上進行，所用溶液保持恒定濃度50mg/L。實驗設(shè)計涵蓋以下三個影響因素的考察：①添加量效應(yīng)：以100毫升50mg/L硫酸銅溶液為基準，分別添加5毫克、10毫克、15毫克、20毫克、25毫克的吸附劑，按照10分鐘、30分鐘、1小時、2小時、4小時、6小時、8小時、10小時、12小時、24小時、48小時的時間序列，測定各時段的吸附量數(shù)據(jù)，旨在篩選出最佳添加量。②pH調(diào)節(jié)效應(yīng)：同樣取100毫升50mg/L硫酸銅溶液，將其pH值分別調(diào)至2、3、4、5、6五個水平。在每個設(shè)定pH值下，同樣按照10分鐘至48小時的時間間隔進行吸附值測量，以確定最適宜的pH條件。③濃度梯度影響：配置一系列不同濃度的硫酸銅溶液，具體包括20mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L（其中90mg/L需預先稀釋五倍）。在已確定的最佳添加量與pH條件下，對這些濃度梯度的溶液進行相同時間點（10分鐘至48小時）的吸附值測定，以研究硫酸銅初始濃度對吸附性能的影響。2.2.4硫酸銅的標準曲線繪制1.硫酸銅標準溶液制備配制0mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的硫酸銅標準溶液。2.硫酸銅溶液標準曲線如圖1所示原子吸收光譜中測得的吸光度為待測元素基態(tài)原子對光源輻射的積分吸收。數(shù)據(jù)如下表3：表3.硫酸銅的標準曲線硫酸銅溶液濃度(mg/L)吸收值00.000020.041540.087660.143480.2048100.2562圖1：（硫酸銅溶液標準曲線）根曲線相關(guān)系數(shù)為R2=0.99789，線性良好。重金屬的去除率和吸附量可以通過下列公式進行計算:公式中，R(%)代表去除效率，t(min)為反應(yīng)歷時，C0(mg/L)指代初始溶液濃度，Ct(mg/L)表示在時間t時的溶液濃度；qt(mg/g)表示任意時刻t的吸附量，qe(mg/g)為平衡吸附量；V(L)表示反應(yīng)體系的體積，m(g)則表示所加入吸附劑的質(zhì)量。2.3改性海藻生物炭添加量對吸附的影響首先取100毫升初始濃度為50mg/L的硝酸鉛溶液注入100毫升燒杯中。隨后，依次向燒杯中加入5mg、10mg、15mg、20mg、25mg的不同量改性海藻生物炭，每次加入后進行一次震蕩取樣。實驗在25℃恒溫和180r/min轉(zhuǎn)速下持續(xù)振蕩吸附48小時。吸附過程結(jié)束后，采用原子吸收光譜儀對燒杯內(nèi)硫酸銅水溶液的最終濃度進行測定。2.4改性海藻生物炭不同pH對銅吸附的影響實驗步驟如下：取100毫升濃度為50mg/L的硫酸銅水溶液裝入100毫升燒杯，調(diào)節(jié)硝酸鉛溶液的pH值從2逐步遞增至6，每組實驗間隔pH值為1。選定最優(yōu)添加量25mg的改性海藻生物質(zhì)炭，保持溫度恒定在25℃，以180r/min的振蕩速度進行48小時吸附。吸附完畢后，通過抽濾分離上清液，測定各燒杯中硫酸銅的濃度，并取其平均值。2.5改性海藻生物炭不同濃度對銅吸附的影響改性海藻生物炭不同濃度對銅吸附的影響實驗過程：選取好最優(yōu)添加量為25mg,在pH=6的條件下，配置20mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L硫酸銅溶液（100mL），其中90mg/L需要稀釋5倍，添加量、pH選最優(yōu)（按上述實驗選出），測試10min、30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h、48h的吸收值。2.6改性海藻生物炭吸附動力學實驗取25mg改性海藻生物炭復合材料，將其投入100mL、質(zhì)量濃度為50mg/L的硫酸銅溶液中，置于搖床內(nèi)進行48小時連續(xù)振蕩。期間，按照10分鐘、30分鐘、1小時、2小時、4小時、6小時、8小時、10小時、12小時、24小時和48小時的時間節(jié)點，從錐形瓶中抽取上清液樣本，測定其吸光值，進而計算硫酸銅的去除率。利用硫酸銅剩余濃度與吸附時間的數(shù)據(jù)，分別對準一級動力學模型（公式（1））和準二級動力學模型（公式（2））進行擬合。qt=qe(1-e-k1t)（1）qt=k2qe2t/(1+k2qet)（2）通過對上述一級和二級動力學模型的擬合分析，可揭示改性海藻生物炭在吸附過程中所遵循的動力學行為特征。2.7改性海藻生物炭吸附吸附等溫線實驗制備一系列濃度梯度之前，先使用分析天平稱量20mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L硫酸銅置于燒杯內(nèi)，接著使用離子水和玻璃棒進行充分攪拌與溶解。溶解完全后，將所得硫酸銅溶液分裝入多個100mL容量瓶中，進行精確定容以制備所需實驗溶液。接下來，對90mg/L濃度的硫酸銅溶液進行5倍稀釋操作，最后將稀釋后的溶液放置于搖床內(nèi)。測試10min、30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h、48h使其達到吸附平衡后，測量使用的原子吸收光譜儀，測定濃度為20mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L六組溶液的吸光值。根據(jù)Freundlich和Langmuir等溫吸附模型可見公式（3）、（4）： qe=Kqe=（qmaxKLCe）/(1+KLCe)（4）3.結(jié)果與分析3.1添加量對硫酸銅溶液的去除效果的影響不同添加量對硫酸銅溶液去除效果的影響如圖2所示。圖2：（改性海藻生物炭添加量的影響）圖2清晰顯示了炭添加量與去除率之間的正相關(guān)關(guān)系：隨著炭添加量的增長，去除率亦隨之上升。特別是在添加量為25mg時，系統(tǒng)呈現(xiàn)出最高的去除效果，達到91.84%，因此選擇25mg作為后續(xù)實驗的最優(yōu)化炭添加量。3.2不同pH對硫酸銅溶液去除效果的影響圖3-1與圖3-2分別呈現(xiàn)了不同時刻以及平衡時刻pH條件下，硫酸銅溶液去除效果的變化情況。圖3-1（不同時刻pH對硫酸銅溶液去除效果的影響）圖3-2（平衡時刻pH對硫酸銅溶液去除效果影響）綜合分析圖3-1和圖3-2，顯現(xiàn)出pH值對硫酸銅溶液催化降解效率具有顯著影響。在pH值介于2至3的范圍內(nèi)，溶液內(nèi)大量的H+離子與Cu（II）共同爭奪吸附位點，導致強烈的靜電排斥作用，從而降低了吸附效率。隨著pH值升高至4至6區(qū)間，溶液中H+離子濃度顯著減小，相應(yīng)的靜電排斥力減弱，硫酸銅的吸附量隨之上升。據(jù)此，確定pH=6為實現(xiàn)最佳吸附效果的理想實驗條件。3.3不同濃度對硫酸銅溶液去除效果的影響圖3-3：（不同濃度的硫酸銅溶液去除效果的影響）由圖3-3可以得出，其在Cu2+濃度50-90mg/L的范圍內(nèi)去除率明顯下降。當濃度處于70-90mg/L時，隨著Cu2+初始濃度的增大，占據(jù)的吸附位點變多，改性生物炭的吸附逐漸趨于飽和，當達到飽和后，吸附量便不再增加。當濃度處于20-30mg/時，去除率相差不大。因反應(yīng)之間過快，考慮取樣問題，則選擇50mg/L作為最佳實驗參數(shù)進行后續(xù)實驗。3.4改性海藻生物炭吸附動力學基于實驗數(shù)據(jù)生成的圖4表明，相較于準一級動力學模型（其擬合參數(shù)R2為0.52378），準二級動力學模型（其擬合參數(shù)R2為0.8498）與實驗數(shù)據(jù)的吻合程度更高。據(jù)此，我們推測改性海藻生物炭對硫酸銅的吸附過程主要表現(xiàn)為化學吸附機制。圖4：（吸附動力學影響）3.5改性海藻生物炭對硫酸銅的吸附等溫線實驗通過對圖5的圖像分析，我們可以分別獲得Langmuir吸附模型和Freundlich吸附模型對應(yīng)的吸附平衡常數(shù)和飽和吸附量。其中，Langmuir模型的擬合參數(shù)R2數(shù)值為0.94954，而Freundlich模型的擬合參數(shù)R2則為0.98893。圖5：（等溫線實驗影響）4.結(jié)論本文改性海藻生物炭作為本次實驗的研究對象，海藻廣泛分布在海洋中，資源豐富，容易獲取，海藻生物炭具有多孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，能夠有效吸附各種污染物，如染料、重金屬離子等。1.改性海藻生物炭對重金屬銅吸附效果的考察顯示，添加量為25mg時，其對硫酸銅的吸附性能最佳。2.對不同pH條件下的銅吸附實驗結(jié)果顯示，當pH值為6時，改性海藻生物炭展現(xiàn)出最優(yōu)的吸附效果。3.通過吸附動力學實驗數(shù)據(jù)分析，改性海藻生物炭對硫酸銅的吸附行為更符合二級吸附動力學模型，表明在這一過程中化學吸附起主導作用。4.海藻生物炭對硫酸銅吸附的等溫模型擬合結(jié)果顯示，Langmuir模型的擬合參數(shù)R2為0.94954，F(xiàn)reundlich模型的擬合參數(shù)R2為0.98893，兩者R2值相近，說明這兩種模型均可較好地描述海藻生物炭對重金屬吸附的過程。

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