LCD 顯示彩膜用彩色光刻膠性能測(cè)試方法

1LCD顯示彩膜用彩色光刻膠性能測(cè)試方法本文件介紹了LCD顯示彩膜用彩色光刻膠本身及成膜性能的測(cè)試條件與測(cè)試方法。本文件適用于LCD顯示用彩色光刻膠的制造、質(zhì)量控制、測(cè)試與研發(fā)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13173-2021表面活性劑洗滌劑試驗(yàn)方法GB/T15357-2014表面活性劑和洗滌劑旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定液體產(chǎn)品的粘度和流動(dòng)性質(zhì)GB/T43793.1-2024平板顯示用彩色光刻膠測(cè)試方法第1部分：理化性能3術(shù)語(yǔ)和定義、縮略語(yǔ)3.1術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1.1線(xiàn)寬criticaldimension（CD）光刻過(guò)程中所形成的圖形的尺寸。3.2縮略語(yǔ)下列縮略語(yǔ)適用于本文件。CD：關(guān)鍵尺寸（criticaldimension）VCD：真空干燥（VacuumDrying）4測(cè)試環(huán)境要求4.1潔凈度要求制片環(huán)節(jié)需要在百級(jí)無(wú)塵室進(jìn)行。測(cè)試環(huán)節(jié)可以在千級(jí)無(wú)塵室進(jìn)行。4.2環(huán)境條件除非另有規(guī)定，測(cè)試應(yīng)在下列條件下進(jìn)行：b)相對(duì)濕度：30％~70%；c)大氣壓強(qiáng)：86kPa~106kPa。24.3回溫樣品取出后放置于常溫環(huán)境下15min。4.4儲(chǔ)存要求光刻膠的儲(chǔ)存要求如下：b)相對(duì)濕度：30％~70%。光刻膠制得的樣片的儲(chǔ)存要求如下：b)相對(duì)濕度：30％~70%。5測(cè)試方法5.1固含量5.1.1儀器電子天平（精度：0.001g）。5.1.2測(cè)試條件固含量測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測(cè)，可為實(shí)驗(yàn)室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波。5.1.3測(cè)試步驟參考GB/T43793.1-2024中5固含量規(guī)定的測(cè)試方法，測(cè)試步驟如下：a)使用電子天平稱(chēng)量培養(yǎng)皿質(zhì)量，精確至1mg，記為m；b)取1g±0.01g樣品于培養(yǎng)皿中，稱(chēng)其質(zhì)量，精確至1mg；記為M1；輕輕晃動(dòng)容器使樣品在培養(yǎng)皿（直徑60mm）皿底充分?jǐn)偲?，使其鋪滿(mǎn)底蓋并保持液膜厚度均勻；c)將盛有樣品的培養(yǎng)皿放入已預(yù)先達(dá)到測(cè)試溫度（110±2℃)的熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)，測(cè)試時(shí)間為180min±5min；d)從烘箱中取出盛有測(cè)試樣品的培養(yǎng)皿，放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)其質(zhì)量，精確至1mg，該質(zhì)量記為M2；e)測(cè)試樣品的固含量以X（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按公式（1）計(jì)算：X=(M2?m)/(M1?m)×100%（1）式中:M1——烘干前測(cè)試樣品和培養(yǎng)皿的質(zhì)量,單位為克(g)；m——培養(yǎng)皿的質(zhì)量,單位為克(g)；M2——烘干后測(cè)試樣品和培養(yǎng)皿的質(zhì)量,單位為克(g)。f)樣品的固含量按步驟a）~步驟e）進(jìn)行3次測(cè)試,或同時(shí)進(jìn)行3個(gè)樣品測(cè)試，取平均值,保留3位有效數(shù)字,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不超過(guò)5%。5.2粘度5.2.1儀器與試劑3a)恒溫水槽（用于保持樣品在溫度25℃±0.1℃以?xún)?nèi)）；b)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)（1mPa·s~105mPa·s，按照J(rèn)JG1002的規(guī)定檢定和校準(zhǔn)黏度計(jì)）。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——處理中心，提供轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)子型號(hào)輸入功能、粘度顯示功能；3——電機(jī)彈簧部件，提供主軸與電機(jī)彈簧之間角度偏差測(cè)量數(shù)據(jù)給處理中心；4——溫度測(cè)量裝置；5——保護(hù)套；6——恒溫液體；7——燒杯；8——轉(zhuǎn)子。圖1粘度計(jì)工作原理示意圖5.2.2測(cè)試條件粘度測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測(cè)，可為實(shí)驗(yàn)室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波。5.2.3測(cè)試步驟按照以下步驟順序進(jìn)行測(cè)試：a)按照GB/T13173-2021中第4章的規(guī)定制備和保存均勻的實(shí)驗(yàn)室樣品，在室溫下靜置至空氣泡消除；b)取出測(cè)試樣品，避免產(chǎn)生空氣泡；c)將盛有測(cè)試樣品的容器置于恒溫水箱中，直至測(cè)試樣品溫度達(dá)到選定的測(cè)試溫度；d)應(yīng)按GB/T15357-2014中6.3的規(guī)定選擇轉(zhuǎn)子、剪切速率和剪切時(shí)間；e)將所選的轉(zhuǎn)子放入測(cè)量容器內(nèi)接到轉(zhuǎn)軸上，轉(zhuǎn)子浸在測(cè)試樣品中心，測(cè)試樣品液面在轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線(xiàn)，并防止轉(zhuǎn)子產(chǎn)生氣泡；f)選擇適宜的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，使黏度計(jì)讀數(shù)在刻度盤(pán)的20%~80%范圍內(nèi)；g)每次測(cè)試后，應(yīng)用溶劑將容器和轉(zhuǎn)子清洗、擦拭干凈，應(yīng)使用乙醇溶劑，晾干或吹干后再進(jìn)行下一次測(cè)試；h)連續(xù)進(jìn)行測(cè)試黏度，直至3次連續(xù)測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不超過(guò)2％。記錄3次測(cè)試的粘度值V1，V2，V3；i)測(cè)試樣品的粘度以V表示，按公式（2）計(jì)算：V=（V1+V2+V3）/3（2）4式中:V——平均粘度，單位為毫帕秒(mPa·s)；V1，V2，V3——實(shí)測(cè)粘度數(shù)據(jù)，單位為毫帕秒(mPa·s)。5.3水分5.3.1儀器或試劑a)水分儀：基于卡爾·費(fèi)休法，利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的水參加反應(yīng)：C5H5N+I2+SO2+H2O→C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：陽(yáng)極：2I??2e=I2陰極：I2+2e=2I?卡爾費(fèi)休試劑計(jì)量滴入反應(yīng)池，與待測(cè)溶液中的水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。此時(shí)停止滴定，從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——控制、顯示系統(tǒng)，包括電極探測(cè)單元、數(shù)據(jù)處理單元等；2——試樣注入口；3——探測(cè)電極；4——溶劑瓶；5——滴定嘴；6——滴定劑瓶。圖2水分儀示意圖b)電子天平（精度：0.001g）。5.3.2測(cè)試條件水分測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測(cè)，可為實(shí)驗(yàn)室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波。55.3.3測(cè)試步驟a)打開(kāi)水分儀，按照說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)；b)使用注射器吸取適量的待測(cè)光刻膠，并利用電子天平稱(chēng)量待測(cè)液重量；c)將待測(cè)液注入到溶劑瓶中，并在電腦中輸入待測(cè)光刻膠的重量，等待電腦自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)并計(jì)算結(jié)果；b)連續(xù)檢測(cè)3次作為平行樣，依次記錄水分?jǐn)?shù)據(jù)為：Wt1，Wt2，Wt3。d)測(cè)試樣品的水分以Wt表示，按公式（3）計(jì)算：wt=（3）式中:Wt——平均水分，結(jié)果為百分比；Wt1，Wt2，Wt3——單次實(shí)測(cè)水分?jǐn)?shù)據(jù)。5.4過(guò)濾時(shí)間5.4.1儀器a)天平;b)秒表;c)自動(dòng)過(guò)濾系統(tǒng)。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——?dú)鈮罕茫?——儲(chǔ)液罐；4——濾膜；5——燒杯；6——天平。圖3自動(dòng)過(guò)濾系統(tǒng)工作原理示意圖5.4.2測(cè)試條件過(guò)濾時(shí)間測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測(cè)，可為實(shí)驗(yàn)室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波；c)儲(chǔ)液罐內(nèi)部壓力：恒壓0.13Mpa。65.4.3測(cè)試步驟a)取200g或500g左右生產(chǎn)樣，裝入自動(dòng)過(guò)濾系統(tǒng)的儲(chǔ)液罐；b)拆下過(guò)濾裝置，取出密封圈，用鑷子選擇測(cè)試產(chǎn)品對(duì)應(yīng)濾膜（如，φ0.6μm，φ1.2μm）裝入后填回密封圈,將過(guò)濾裝置裝回原位，下方天平放入燒杯后清零；c)儲(chǔ)液罐壓力大小設(shè)為0.13Mpa，開(kāi)始測(cè)試。記錄實(shí)時(shí)過(guò)濾重量，如圖4所示，取過(guò)濾速度趨于穩(wěn)定的4個(gè)時(shí)間間隔?t的過(guò)濾曲線(xiàn)數(shù)據(jù)，獲得4個(gè)時(shí)間間隔?t的過(guò)濾重量，依次記錄為：M1，M2，M3，M4；若取樣品重量為200g，則時(shí)間間隔設(shè)為5s，若取樣品重量為500g，則時(shí)間間隔設(shè)為10s。圖4過(guò)濾曲線(xiàn)示意圖d)測(cè)試樣品的過(guò)濾速度以V表示，按公式（4）計(jì)算：V=（4）式中:V——過(guò)濾速度，單位為克每秒（g/s）；M1，M2，M3，M4——實(shí)測(cè)過(guò)濾重量，單位為克(g)；?t——時(shí)間間隔，可為5s或10s。5.5CD5.5.1儀器顯微鏡，放大倍率不應(yīng)小于100倍，放大倍率準(zhǔn)確度3%，重復(fù)性±2%。5.5.2測(cè)試條件CD測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應(yīng)符合對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)定義條件要求。5.5.3測(cè)試步驟a)按產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中定義的制片要求進(jìn)行制片，其中，曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，圖5提供了測(cè)試所需的必要圖形元素示例，其中，距離中心點(diǎn)位2±0.5cm、應(yīng)存在四處或以上、寬度為規(guī)格書(shū)中定義大小、長(zhǎng)度能滿(mǎn)足光學(xué)顯微鏡三次測(cè)量的方形區(qū)域；7標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——CD測(cè)試位置；2——膜厚、殘膜率、顏色測(cè)試位置；3——顯像時(shí)間測(cè)試位置。圖5測(cè)試樣品示意圖b)使用光學(xué)顯微鏡每次在固定放大倍率下進(jìn)行測(cè)定；c)測(cè)試點(diǎn)位需要在距離中心點(diǎn)位2±0.5cm的方形區(qū)域，測(cè)試3次寬度，記錄測(cè)試數(shù)據(jù)W1，W2，W3；d)測(cè)試樣品的線(xiàn)寬以W表示，按公式（5）計(jì)算：W=（W1+W2+W3）/3（5）式中:W——平均線(xiàn)寬，單位為微米(μm）；W1，W2，W3——實(shí)測(cè)線(xiàn)寬數(shù)據(jù)，單位為微米(μm）。5.6膜厚5.6.1儀器與試劑a)接觸式膜厚儀，垂直測(cè)量范圍：1mm，垂直分辯率：1?;圖6接觸式膜厚儀工作原理示意圖b)顯影液：推薦0.045%KOH。5.6.2測(cè)試條件膜厚測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應(yīng)符合對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)定義條件要求。5.6.3測(cè)試步驟8按照以下步驟順序進(jìn)行測(cè)試：a）參考對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中規(guī)定的制片條件進(jìn)行基板的制作，將10*10cm玻璃置于旋轉(zhuǎn)涂布機(jī)上，以規(guī)格書(shū)中定義的中心轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂布；b）涂布后進(jìn)行VCD，然后放置于烘板并按照設(shè)定時(shí)間進(jìn)行烘烤；c）烘烤結(jié)束后冷卻1分鐘，進(jìn)行曝光，曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，圖案距離中心點(diǎn)位2±0.5cm。按照產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中定義的中心曝光能量進(jìn)行曝光，曝光結(jié)束后立刻進(jìn)行顯影，將顯影后的基板進(jìn)行烘烤；d）烘烤結(jié)束冷卻后使用接觸式膜厚儀測(cè)膜厚:將要測(cè)量的玻璃基板放在測(cè)試平臺(tái)上，測(cè)試探針移動(dòng)至測(cè)試點(diǎn)位附近，設(shè)置測(cè)量參數(shù)（測(cè)量參數(shù)需要保證測(cè)量區(qū)域包含光刻膠涂層與玻璃表面），測(cè)量完成后對(duì)測(cè)量曲線(xiàn)進(jìn)行處理讀數(shù)（對(duì)低處的玻璃表面進(jìn)行平齊處理，再對(duì)膜厚處進(jìn)行讀數(shù)），得到膜厚；e）膜厚測(cè)量點(diǎn)位選取距離中心點(diǎn)位2±0.5cm的圖案，測(cè)試3次，取平均值T1，T2，T3；f）測(cè)試樣品的膜厚以T?K表示，按公式（6）計(jì)算：T?K=（T1+T2+T3）/3（6）式中：Thk——平均膜厚，單位μm;T1，T2，T3——實(shí)測(cè)膜厚數(shù)據(jù)，單位μm。5.7殘膜率5.7.1儀器與試劑a)接觸式膜厚儀（垂直測(cè)量范圍：1mm，垂直分辯率：1?);b)顯影液：推薦使用0.045%KOH。5.7.2測(cè)試條件殘膜率測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應(yīng)符合對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)定義條件要求。5.7.3測(cè)試步驟按照以下步驟順序進(jìn)行測(cè)試：a)將10*10cm玻璃置于旋轉(zhuǎn)涂布機(jī)上，以產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中定義的中心轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂布；b)涂布后進(jìn)行VCD，然后放置于烘板并按照產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中定義的設(shè)定時(shí)間進(jìn)行烘烤；c)烘烤結(jié)束后冷卻1分鐘，進(jìn)行曝光，曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，按照產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中定義的中心曝光能量進(jìn)行曝光，曝光結(jié)束后立刻進(jìn)行顯影，顯影結(jié)束后使用接觸式膜厚儀測(cè)量膜厚，膜厚測(cè)量點(diǎn)位選取距離中心點(diǎn)位2±0.5cm，測(cè)試2次，取平均值Thk1；d)將顯影后的基板進(jìn)行后烘，后烘結(jié)束使用接觸式膜厚儀測(cè)量膜厚,膜厚測(cè)量點(diǎn)位選取距離中心點(diǎn)位2±0.5cm，測(cè)試2次，取平均值Thk2；e)制片參數(shù)參考對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中規(guī)定的制片條件進(jìn)行基板的制作；f)測(cè)試樣品的殘膜率以R表示，按公式（7）計(jì)算：R=T?K2/T?K1×100%（7）式中：Thk1——后烘前的膜厚，單位為微米(μmThk2——后烘后的膜厚，單位為微米(μmR——后烘前后膜厚變化的比率。95.8顏色5.8.1儀器a)顯微分光光度計(jì)，采波波長(zhǎng)范圍380-780nm，波長(zhǎng)間隔1nm或5nm，誤差不應(yīng)大于±0.5nm，測(cè)光重復(fù)性應(yīng)在1%以?xún)?nèi)；b)接觸式膜厚儀，垂直測(cè)量范圍：1mm，垂直分辯率：1?。5.8.2測(cè)試條件顏色測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應(yīng)符合對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)定義條件要求。5.8.3測(cè)試步驟a)按產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)中要求中的三個(gè)膜厚進(jìn)行涂布，VCD，前烘，曝光（曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，其中，距離中心點(diǎn)位2±0.5cm、存在四處或以上、大小為規(guī)格書(shū)中定義大小的空白區(qū)域，或全膜曝光），顯影，后烘制片；b)使用顯微分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試點(diǎn)位需要在距離中心點(diǎn)位2±0.5cm，每個(gè)膜厚測(cè)試四次，記錄如下數(shù)據(jù)：x：CIE1931系統(tǒng)，坐標(biāo)圖上x(chóng)坐標(biāo)；y：CIE1931系統(tǒng)，坐標(biāo)圖上y坐標(biāo)；Y：CIE1931系統(tǒng)，穿透率與視覺(jué)函數(shù)積分結(jié)果，可表為色阻穿透率；穿透頻譜：380-780nm各波長(zhǎng)穿透頻譜。c)使用膜厚儀測(cè)試每個(gè)色片色度測(cè)試點(diǎn)位膜厚，每個(gè)膜厚測(cè)試四次，記錄對(duì)應(yīng)膜厚數(shù)據(jù)；d)數(shù)據(jù)處理，將膜厚與色坐標(biāo)、輝度的測(cè)試數(shù)據(jù)通過(guò)最小二乘法進(jìn)行線(xiàn)性回歸方程構(gòu)造可獲得以下直線(xiàn)方程：y=mx+b（8）其中，m——斜率；B——截距；x，y——分別為自變量和參變量，具體含義根據(jù)產(chǎn)品測(cè)試需要，可參考表1。表1線(xiàn)性回歸方程變量表參變量y自變量x色坐標(biāo)x膜厚色坐標(biāo)y膜厚輝度膜厚輸入產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中定義的預(yù)期膜厚到相應(yīng)的直線(xiàn)方程中，可獲取對(duì)應(yīng)的性能參數(shù)。5.9對(duì)比度5.9.1儀器對(duì)比度測(cè)試儀（由光源、線(xiàn)偏振片、亮度計(jì)和暗室組成，測(cè)試儀暗場(chǎng)照度<1lx，光源亮度≥2000cd/㎡，測(cè)試光源可為冷陰極熒光燈（CCFL）或鹵素?zé)?，亮度?jì)的精度為0.001cd/㎡，設(shè)備的空白狀態(tài)消光比（未放入樣品，測(cè)量最大亮度與最小亮度之比）應(yīng)≥10000:1）。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——濾光片；3——偏振片；4——光源。圖7對(duì)比度測(cè)試儀工作原理示意圖打開(kāi)測(cè)試設(shè)備使其預(yù)熱，保證光源為穩(wěn)定狀態(tài)，調(diào)整偏振片位置和光源亮度，測(cè)試空白狀態(tài)消光比。將樣品放置于測(cè)量臺(tái)上，調(diào)節(jié)測(cè)量點(diǎn)位置并對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，輸出測(cè)試結(jié)果。5.9.2測(cè)試條件對(duì)比度測(cè)試條件應(yīng)符合以下規(guī)定：a)應(yīng)符合測(cè)試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應(yīng)符合對(duì)應(yīng)產(chǎn)品規(guī)格書(shū)定義條件要求。5.9.3測(cè)試步驟a)按產(chǎn)品規(guī)格書(shū)中制片要求進(jìn)行涂布，VCD，前烘，曝光（全膜曝光），顯影，后烘制片，制片測(cè)試膜厚應(yīng)對(duì)應(yīng)產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)中要求；b)對(duì)比度儀開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，需要進(jìn)行自檢，將測(cè)試光源亮度調(diào)整至3000cd/㎡；c)對(duì)比度測(cè)試之前，連續(xù)測(cè)試10片該光阻所制的色片之對(duì)比度，記錄對(duì)應(yīng)10個(gè)最低亮度的值，取平均值，得到Lmin，后續(xù)該型號(hào)光阻均使用該平均值作為L(zhǎng)min；d)測(cè)試1片該光阻所制的色片之對(duì)比度，測(cè)試3次，記錄三次最大亮度，取平均值，得到Lmax;e)測(cè)試樣品的對(duì)比度以CR表示，按公式（9）計(jì)算：CR=Lmax/Lmin（9）式中:CR——對(duì)比度；Lmax——測(cè)試平均最大亮度，單位為坎德拉