《碳納米管分散技術(shù)規(guī)范》征求意見稿

11范圍方法測(cè)定第2部分：氣相色譜法GB/T24491多壁碳納米管GB/T33243納米技術(shù)多壁碳納米管表征GB/T44076納米技術(shù)碳納米管電學(xué)特性測(cè)試方法4.2穩(wěn)定性4.4適配性2括涂覆、復(fù)合材料制備等)。4.5環(huán)保與安全性5工作目的5.1提高分散性能通過分散技術(shù)有效解決碳納米管團(tuán)聚問題，充分發(fā)揮其比表面積、導(dǎo)電性和機(jī)械性能等優(yōu)異特5.2優(yōu)化加工性能為復(fù)合材料制備、涂覆、導(dǎo)電油墨等應(yīng)用提供均勻、穩(wěn)定的碳納米管分散液，改善加工和成型5.3增強(qiáng)最終產(chǎn)品性能提高復(fù)合材料、電極材料、薄膜和其他制品的導(dǎo)電性、強(qiáng)5.4降低應(yīng)用成本6工作方法6.1工作流程原材料準(zhǔn)備原材料準(zhǔn)備分散的處理破納米管篩選分散介質(zhì)準(zhǔn)備分散劑選擇破納米管預(yù)處理選碳納米管選介質(zhì)選分散劑表面功能化去除水分溫合均勻防團(tuán)聚功率100-500W轉(zhuǎn)速3000-5000循環(huán)3-5次純度-95%純度-99%濃度0.1-1%圖1碳納米管分散技術(shù)流程(1)圖2碳納米管分散技術(shù)流程(2)3均勻攪拌噴涂或涂覆視材料而定廢棄液處理防護(hù)裝備環(huán)保法規(guī)直接涂覆圖3碳納米管分散技術(shù)流程(3)6.2.1原材料準(zhǔn)備6.2.1.1碳納米管篩選根據(jù)應(yīng)用需求選擇適合的碳納米管(單壁或多壁),確保碳納米管的純度>95%,無明顯雜質(zhì)。6.2.1.2分散介質(zhì)準(zhǔn)備選擇合適的分散介質(zhì)(包括水、乙醇、丙酮、環(huán)氧樹脂、聚合物溶液等),確保分散介質(zhì)的純度>99%。6.2.1.3分散劑選擇根據(jù)介質(zhì)和應(yīng)用需求選擇合適的分散劑(包括表面活性劑、聚合物穩(wěn)定劑等),配制分散劑的6.2.2分散前處理6.2.2.1碳納米管預(yù)處理根據(jù)需求進(jìn)行表面功能化處理(包括酸化處理、氟化處理等),使用真空干燥或烘箱干燥去除水分，干燥溫度為60℃~80℃。6.2.2.2分散劑預(yù)混6.2.3分散工藝6.2.3.1初步混合將碳納米管緩慢加入分散介質(zhì)中，防止團(tuán)聚6.2.3.2超聲分散6.2.3.3高剪切混合對(duì)高粘度介質(zhì)或高濃度分散液進(jìn)行高剪切混合處理，轉(zhuǎn)速為6.2.4分散質(zhì)量檢測(cè)6.2.4.1穩(wěn)定性檢測(cè)將分散液靜置24h,觀察是否有明顯沉降或分層現(xiàn)6.2.4.2粒徑檢測(cè)使用動(dòng)態(tài)光散射儀(DLS)測(cè)量分散液中碳納米管的粒徑分布，確保在10nm~500nm范圍內(nèi)。6.2.4.3均勻性檢測(cè)6.2.4.4分散濃度檢測(cè)6.2.5分散液處理6.2.5.1除氣處理4使用真空脫泡設(shè)備去除分散液中的氣泡，時(shí)間為10min~30min。6.2.5.2分散液保存將分散液存儲(chǔ)于密封容器中，避免光照和高溫，保存溫度為4℃~25℃,保存時(shí)限為1～6個(gè)月。6.2.6后續(xù)處理(根據(jù)應(yīng)用需求)6.2.6.1噴涂或涂覆6.2.6.2復(fù)合材料制備6.2.6.3干燥或固化6.2.7環(huán)保與安全管理收集廢棄分散液，進(jìn)行處理，處理過程中佩戴防護(hù)裝備，防止碳納米管對(duì)皮膚和呼吸道造成傷7技術(shù)要求指標(biāo)名稱分散后的碳納米管在介質(zhì)中應(yīng)達(dá)到90%以上的均勻分布，殘留團(tuán)聚體含量應(yīng)<10%(觀測(cè)溫度：25℃±5℃)碳納米管分散體系在至少6個(gè)月存儲(chǔ)后，團(tuán)聚體含量增加≤5%,沉降高度變化≤5%,分散效率統(tǒng)計(jì)分析)與基體材料的界面黏附強(qiáng)度≥5MPa,無明顯ID/IG≤0.2(拉曼光譜D峰與G峰強(qiáng)度比)分散后導(dǎo)電性能分散后力學(xué)性能(與純基體材料相比)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)排放≤50ppm;廢水可處理性符合GB8978相關(guān)規(guī)定8檢驗(yàn)方法5檢驗(yàn)項(xiàng)目分散效率分散后導(dǎo)電性能分散后力學(xué)性能9檢驗(yàn)規(guī)則9.1檢驗(yàn)分類a)檢驗(yàn)人員具備化學(xué)工程、材料科學(xué)、碳納米材料研發(fā)等專業(yè)知識(shí)和操作技能；b)檢驗(yàn)設(shè)備經(jīng)過計(jì)量單位檢定、校準(zhǔn)并定期維護(hù)，在檢定有c)檢驗(yàn)過程中嚴(yán)格按照本文件第6章規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行；d)檢驗(yàn)記錄詳細(xì)、準(zhǔn)確，并妥善保存，以便追溯和復(fù)查；e)對(duì)于檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的不合格品，及時(shí)進(jìn)行標(biāo)識(shí)、隔離、返工或報(bào)廢處理。9.3型式檢驗(yàn)9.3.1檢驗(yàn)時(shí)機(jī)a)新產(chǎn)品試制定型鑒定；b)正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝等有較大改變，可能影響c)正常生產(chǎn)滿一年時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與同產(chǎn)品型號(hào)或批次的型式檢驗(yàn)有較大9.3.2檢驗(yàn)項(xiàng)目及要求6型式檢驗(yàn)應(yīng)在國家認(rèn)可的檢測(cè)機(jī)構(gòu)或者具備化學(xué)工程或材料制造行業(yè)相關(guān)認(rèn)證資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室完9.3.3判定規(guī)則及處理措施所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均滿足本文件的要求時(shí)，判定為合格。任一項(xiàng)不符合規(guī)定9.4出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)的項(xiàng)目應(yīng)包括：分散均勻性、分散穩(wěn)定性