第三章藥物的鑒別71講解

第三章藥物的鑒別21.取樣2.鑒別3.檢查4.含量測(cè)定5.檢驗(yàn)報(bào)告工作程序

藥品檢驗(yàn)工作的基本內(nèi)容一、概述1、藥物的鑒別：根據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，利用物理、化學(xué)、生物學(xué)等方法判斷藥物的真?zhèn)巍?、藥物鑒別的目的：僅適用于鑒別藥物的真?zhèn)?、特點(diǎn)：（1）是藥物分析的首要任務(wù)（2）為已知藥物的確證試驗(yàn)不是鑒定未知物的組成和結(jié)構(gòu)，僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對(duì)未知物的鑒別。（3）鑒別試驗(yàn)是個(gè)別分析，而不是系統(tǒng)分析（4）選用物理常數(shù)、化學(xué)鑒別反應(yīng)、光譜特征、色譜特征、生物活性或放射性特征等（5）對(duì)藥物制劑進(jìn)行鑒別時(shí)，要注意消除制劑中輔料的干擾

二、鑒別的內(nèi)容性狀和鑒別1、性狀外觀、溶解度和物理常數(shù)

（1）外觀指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤及臭、味等性質(zhì)。在一定程度上可以反映藥物的內(nèi)在質(zhì)量。

①原料藥1）聚集狀態(tài):指藥物呈固體、半固體、液體還是氣體。2）晶型:指固體藥物呈結(jié)晶型還是無定型。3）色澤:指藥物的顏色及光澤度。4）臭:指液態(tài)或低熔點(diǎn)的固態(tài)藥物本身所具有的特殊之臭。5）味:指具有特殊味覺的藥物。6）一般穩(wěn)定性:指有引濕性、風(fēng)化、光解的藥物。②制劑1）外形2）顏色例：CHP2020中鹽酸異丙嗪的性狀描述：本品為白色或乳白色結(jié)晶性粉末；有微臭，味極苦；有引濕性；遇光漸變色；水溶液顯酸性反應(yīng)。鹽酸異丙嗪片的性狀描述：本品為糖衣片，除去包衣后顯白色。色澤晶型聚集狀態(tài)氣味其它CompanyLogo如《中國(guó)藥典》對(duì)諾氟沙星的描述為“本品為白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；在空氣中能吸收水分，遇光色漸變深”。（2）溶解度是藥物的一種物理性質(zhì)，在一定程度上反映了藥品的純度。

如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶，在稀鹽酸中溶解”10尼莫地平

在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶?！吨袊?guó)藥典》（3）物理常數(shù)

具有鑒別意義，也反映該藥品的純凈程度。

比旋度在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度稱為比旋度。如維生素C的比旋度測(cè)定：“取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋使成每1ml中約含0.10g的溶液，依法測(cè)定，比旋度為+20.5°至+21.5°”。吸收系數(shù)在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。熔點(diǎn)

1）定義：Ch.P規(guī)定,熔點(diǎn)系指一種物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度，或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。如：雌二醇：175～180℃醋酸地塞米松：223～233℃樣品發(fā)毛收縮液滴（初熔）澄清（全熔）《中國(guó)藥典》收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。2、鑒別包括一般鑒別試驗(yàn)和專屬鑒別試驗(yàn)（1）一般鑒別反應(yīng)依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)螣o機(jī)藥物:根據(jù)陰、陽(yáng)離子（鈉鹽、鈣鹽、硫酸鹽、氯化物）的特殊反應(yīng),并以藥典通則的一般鑒別試驗(yàn)為依據(jù)有機(jī)藥物:多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)（芳香第一胺、水楊酸鹽）.只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。例如:鈉鹽的焰色試驗(yàn),不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.只適用于確認(rèn)單一的化學(xué)藥物，對(duì)多種藥物的混合物或有干擾物存在時(shí)，不適用。

例：

無機(jī)酸根

1）氯化物

鑒別一：硝酸銀反應(yīng)：

Cl-+AgNO3AgCl

（白色）

NH3H2O

沉淀溶解

+HNO3

沉淀生成

2)硫酸鹽

鑒別一：

SO42-+BaCl2BaSO4

沉淀在HCl或HNO3中不溶解。一般鑒別實(shí)驗(yàn)

3）芳香第一胺類1）鑒別方法：取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶，放冷，加亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成橙黃色到猩紅色沉淀。2）反應(yīng)原理：重氮化-偶合反應(yīng)一般鑒別實(shí)驗(yàn)4）水楊酸鹽FeCl3反應(yīng)弱酸性中性（紫堇）②加稀HCl，即析出白色沉淀；分離，沉淀溶于醋酸銨溶液。①（2）專屬鑒別試驗(yàn)

是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不