T-CIESC 77-2024 工業(yè)用二氟草酸硼酸鋰

2024-12-05發(fā)布2025-01-05實施I本文件起草單位：深圳市研一新材料有限責(zé)任公司、深圳新宙邦科技股份有限公司、江蘇華盛鋰電材料股份有限公司、榮成青木高新材料有限公司、廣州天賜高新材料股份有限公司、江蘇泰際材料科技有限公司、杉杉新材料衢州有限公司、福建邵武創(chuàng)鑫新材料有限公司、山東永浩新材料科技有限公司、湖南法恩萊特新能源科技有限公司、天祝宏氟鋰業(yè)科技發(fā)展有限公司、國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)審評中心、中國化工情報信息協(xié)會、中質(zhì)標(biāo)研（北京）標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)中心、北本文件主要起草人：岳敏、錢韞嫻、陸海媛、王曉玲、范偉貞、陶慧平、朱學(xué)全、肖五三、牛超、邵俊華、蔡元禮、劉俊、王凱、史鍇、袁曉光、劉瑞星、沙真和、王莉、范超君、葉志松、潘1工業(yè)用二氟草酸硼酸鋰警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并本文件?guī)定了工業(yè)用二氟草酸硼酸鋰的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和本文件適用于以氟化鹽、草酸化合物、含鋰化合物為原料生產(chǎn)的工業(yè)用二氟草酸硼酸鋰，該產(chǎn)分子式：LiBC2O4F2下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T23942-2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格也稱渾濁度，是由于水中對光有散射作用的物質(zhì)存在，而引起液體透明度降低的一種量度。測量結(jié)果單位為NTU（NephelometricTurbidi4技術(shù)要求水分/(mg/kg)≤碳酸甲乙酯不溶物/(mg/kg)≤-5/(mg/kg)≤4/(mg/kg)K55Na≤5Fe≤5Pb≤5Cr5Cu5Zn≤5Ni≤5警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純試劑；試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶5.2外觀的測定5.3二氟草酸硼酸鋰含量的測定w=100-(w2+w3+w4w2——試樣中水分含量，單位為毫克每千克（mg/kg3w3——試樣中游離酸含量，單位為毫克每千克（mg/kgw4——試樣中碳酸甲乙酯不溶物含量，單位為毫克每千克（mg/kg5.4水分的測定試樣中的水分被加熱汽化并被載氣帶出進(jìn)入庫侖法水分滴定儀，水分與卡爾費休試劑中的碘和I2+SO2+H2O=2HI+SO35.4.2.1庫侖法水分滴定試劑。5.4.3.3手套箱：箱中水含量小于5.4.4.1儀器設(shè)置：載氣為氮氣），w2=??????????????????????????????????????m1——水分儀測出的水分質(zhì)量，單位為微克(μg取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平5.5.2.1三乙胺。5.5.2.2鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)級。5.5.2.6三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（C6H15N）=0.01mol/L。45.5.3.3滴定杯：100mL。儀上用三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。電位滴定儀根據(jù)電位突w3=.........................c——三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（20.01——氫氟酸（HF）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平5.6碳酸甲乙酯不溶物的測定精確稱取10g±0.5g試樣，用60mL無水乙醇溶5.8硫酸根的測定5.9濁度的測定將試樣用碳酸甲乙酯（水分應(yīng)小于50mg/kg）溶解稀釋成1%的溶液，測試溶液濁度。5.10金屬元素的測定5.10.1方法提要在具有耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）上采用工作曲線法5.10.2試劑和材料55.10.2.4高純氬氣：體積純度不低于95.10.3儀器和設(shè)備5.10.4測定步驟5.10.4.1試樣制備稱取2g試樣（精確至0.0001g用硝酸（5.10.2.2）溶解并定容至100mL。被測元素含量過高5.10.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稀釋定容至100mL，混勻，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：05.10.4.3儀器準(zhǔn)備按照儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，各元素對應(yīng)譜線鉀鈣鈉鐵銅鋅鉛鎳鉻5.10.4.4工作曲線的建立建立序列，依次測定梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液。以被測目標(biāo)元素濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪5.10.4.5測定同樣儀器條件下測定空白和試樣溶液中各金屬元素的響應(yīng)值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣溶液中被5.10.4.6結(jié)果計算被測元素的含量wi，以mg/kg表示，按式（46i=........................................ci——由工作曲線上查得試樣中各被測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL量檢驗部門進(jìn)行檢驗，產(chǎn)品檢驗合格并附合格證方可在原材料、工藝不變的條件下，以同一個干燥釜同批生產(chǎn)的產(chǎn)量為一產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T667采用氟化瓶包裝。取樣量不少于200g，混勻后分裝于兩個氟化瓶中，標(biāo)明品名批次和取樣日期，一檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗結(jié)果求時，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果中，如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自兩包裝單元中取樣進(jìn)行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為）文件編號、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、生產(chǎn)廠家名稱工業(yè)用二氟草酸