碘量法測定水中溶解氧

1、碘量法測定水中溶解氧一、實驗?zāi)康?熟悉氧化還原滴定的基本原理。 掌握碘量法滴定的基本操作及標準溶液的配制及標定方法。 掌握碘量法測定溶解氧的基本操作規(guī)程。二、實驗原理 碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，換算出溶解氧的含量。 此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。三、實驗用品：1、儀器：溶解氧瓶

2、(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、藥品：硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液(1) 硫代硫酸鈉溶液(0.025molL)四、試劑 硫酸錳溶液：稱取480gMnSO44H2O，溶于蒸餾水中，過濾后稀釋至1L。（此溶液在酸性時，加入KI后，遇淀粉不變色。） 堿性KI溶液： 稱取500gNaOH溶于300400mL蒸餾水中， 稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。 （1+5）硫酸溶液 濃硫酸 1%淀粉溶

3、液： 稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105-110烘干2小時并冷卻的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下：于250mL碘量瓶中， 加入100mL水和1gKI，

4、 加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。 于暗處靜置5分鐘后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。K2Cr07十6KI十7H2S044K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S20315.000.0250VNa2S203 式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。 V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。五、實驗步驟 取自來水樣：將水龍頭接一段乳膠管。打開水龍頭，放水10分鐘之后，將乳膠管插入溶解氧瓶底部，收集水樣，直至水

5、樣從瓶口溢流10分鐘左右。取樣時應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過大，嚴禁氣泡產(chǎn)生。若為其它水樣，應(yīng)在水樣采集后，用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶內(nèi)，同樣要求水樣從瓶口溢流。 將移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。 分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.52.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液

6、滴定到溶液呈微黃色， 加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量。六、計算 溶解氧（mg/L）CNa2S2O3VNa2S2O332/41000/V水 O22Mn(OH)2MnMnO32I24Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)。式中：C硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L； V滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL； 81/4O2的摩爾數(shù),g/mol； 100-水樣體積，mL。 數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標定硫代硫酸鈉： 編號C(1/6K2Cr2O7) (mol/L)V(1/6K2Cr2O7) (mL)V(Na2S2O3) (mL)C(Na2S