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1、高中化學(xué)分離與提純的常見方法及注意事項(xiàng)重結(jié)晶適用于溶液中一種物質(zhì)溶解度隨溫度變化較大而另一種物質(zhì)溶解度隨溫度變化較小的情況例如:硝酸鉀(KNO3)溶解度隨溫度變化大,氯化鈉(NaCl)溶解度隨溫度變化小,可用該法從混合液中提純硝酸鉀。重結(jié)晶操作的注意事項(xiàng)1. 一般先配較高溫度下的濃溶液,然后降溫結(jié)晶; 2. 結(jié)晶后過(guò)濾,分離出晶體; 3. 硝酸鉀多,氯化鈉少,繼續(xù)用重結(jié)晶法直到硝酸鉀純度達(dá)到要求。 蒸發(fā)適用于溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)例如:從食鹽水溶液中提取食鹽晶體。蒸發(fā)操作的注意事項(xiàng)1. 溶質(zhì)須不易分解,不易水解、不易被氧氣氧化; 2. 蒸發(fā)過(guò)程應(yīng)不斷攪拌; 3. 近干時(shí)停止加熱,余熱蒸干。

2、 蒸餾適用于分離各組分沸點(diǎn)不同的液態(tài)混合物例如:制蒸餾水、制無(wú)水乙醇(加生石灰)、硝酸的濃縮(加濃硫酸或硝酸鎂Mg(NO3)2)蒸餾操作的注意事項(xiàng)1. 溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口處; 2. 加沸石(碎瓷片); 3. 注意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出。 萃取適用于溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑里溶解度不同例如:四氯化碳(CCl4)把溶于水里的溴(Br2)萃取出來(lái)萃取操作的注意事項(xiàng)1. 萃取后再進(jìn)行分液操作 2. 對(duì)萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應(yīng);溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng) 3. 萃取提純后得到的仍然是溶液,一般再通過(guò)蒸發(fā)等方法進(jìn)一步分離 升華適用于有升華特性的物質(zhì)例如:

3、粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混合,利用碘易升華的特點(diǎn)將碘與雜質(zhì)分開。滲析適用于膠體提純、精制例如:除去氫氧化鐵(Fe(OH)3)膠體中的鹽酸(HCl)。滲析操作的注意事項(xiàng)1. 要不斷更換燒杯中的水或改用流動(dòng)水,以提高滲析效果。鹽析適用于利用某些物質(zhì)在加某些無(wú)機(jī)鹽時(shí)其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)例如:從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質(zhì)的鹽析。五. 有機(jī)物除雜方法一覽(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))1、氣態(tài)烷(氣態(tài)烯、炔) 除雜試劑:溴水、濃溴水、溴的四氯化碳溶液 操作:洗氣 注意:酸性高錳酸鉀溶液不可。 原理:氣態(tài)烯、炔中不飽和的雙鍵、叁鍵可與上述除雜試劑發(fā)生反應(yīng),生成不揮發(fā)的溴代烷 3、乙烯(CO2、S

4、O2、H2O、微量乙醇蒸氣) 除雜試劑:NaOH溶液 - 濃硫酸 操作:洗氣 原理:CO2、SO2可與NaOH反應(yīng)生成鹽而被除去,乙醇蒸氣NaOH溶液中的水后溶被除去,剩余水蒸氣可被濃硫酸吸收。 4、乙炔(H2S、PH3、H2O) 除雜試劑:CuSO4溶液 - 濃硫酸 操作:洗氣 原理:H2S、PH3可與CuSO4溶液反應(yīng)生不溶物而被除去,剩余水蒸氣可被濃硫酸吸收。 5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分離 除雜試劑:物理方法 操作:分餾 原理:沸點(diǎn)不同。 6、溴苯(Br2) 除雜試劑:NaOH溶液 操作:分液 原理:Br2可與NaOH溶液反應(yīng)生成鹽,系強(qiáng)極性離子化合物,不溶于苯

5、而溶于水(相似相容原理)。 7、硝基苯(HNO3、水) 除雜試劑:水、 操作:分液 原理:等于是用水萃取硝基苯中的硝酸,具體原理見“萃取”。 TNT、苦味酸除雜可使用相同操作。 8、氣態(tài)鹵代烴(鹵化氫) 除雜試劑:水 操作:洗氣(需使用防倒吸裝置) 原理:鹵化氫易溶于水,可被水吸收,氣態(tài)鹵代烴不溶于水。 10、苯(苯酚) 除雜試劑:NaOH溶液 操作:分液 原理:苯酚可與NaOH溶液反應(yīng)生成苯酚鈉,系強(qiáng)極性離子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。 11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水) 除雜試劑:濃硫酸+飽和Na2CO3溶液 操作:蒸餾+分液 原理:乙酸與乙醇發(fā)生可逆的酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水,四者共同存在于反應(yīng)容器當(dāng)中。由于存在催化劑濃硫酸,所以水、乙醇不會(huì)被蒸發(fā)出體系,此時(shí)乙酸與乙酸乙酯同時(shí)被蒸發(fā)出體系,并冷凝滴入盛有飽和碳酸鈉溶液的容器中,乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸

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