氣相色譜FID檢測(cè)器使用講議

1、乳中乙醛含量的測(cè)定,GC-14C高效氣相色譜儀的使用,引言,“ 氣相色譜分析”是重要的近代分析手段之一由于它具有分離效能高，分析速度快，定量結(jié)果準(zhǔn)，易于自動(dòng)化等特點(diǎn)；且當(dāng)其與質(zhì)譜，計(jì)算機(jī)結(jié)合進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析時(shí)，又能對(duì)復(fù)雜的多組分混合物進(jìn)行定性、定量分析，因此日益廣泛地應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域，成為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)等部門(mén)不可缺少的重要分離、分析工具。,樣品進(jìn)入氣相色譜儀的流程,上圖是一個(gè)以離子化為檢測(cè)器的填充柱氣相色譜儀流程圖載氣由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥，流速計(jì)控制計(jì)量后，以穩(wěn)定的壓力，精確的流速連續(xù)流過(guò)汽化室，色譜柱檢測(cè)器最后放空其中汽化室的作用是把液體或固體試樣瞬

2、間汽化為蒸汽，以便被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，色譜柱是一根金屬或玻璃管子，內(nèi)裝固定相可以是表面積較大，粒度較小的活性吸附劑，或載體涂以固定液，起分離作用,檢測(cè)器是一種檢測(cè)裝置，它能把經(jīng)色譜柱分離后的載氣中的組分及其濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娪嵦?hào)放大器是把檢測(cè)器送來(lái)的微弱電訊號(hào)進(jìn)一步放大，以便能帶動(dòng)二次儀表記錄器是把放大器的電訊號(hào)自動(dòng)記錄下來(lái)而色譜爐或叫恒溫箱則是為色譜柱提供一個(gè)恒溫的或程序改變的溫度環(huán)境，樣品通常是以微量注射器以打針的方式由注射頭打進(jìn)汽化室的，瞬間汽化為蒸氣被載氣（氮?dú)?，氫氣，或氖氣等）帶入色譜柱進(jìn)行分離分離后各組分順序進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生電訊號(hào)經(jīng)放大后，由記錄器記錄下來(lái),火焰離子化檢測(cè)器 F

3、ID(flame ionization detector)又稱(chēng)氫火焰電離檢測(cè)器。 氫焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，死體積小，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，是目前常用的檢測(cè)器之一。但是，它僅對(duì)含碳有機(jī)化合物有響應(yīng)，對(duì)某些物質(zhì)，如永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等不產(chǎn)生信號(hào)或者信號(hào)很弱。 氫焰檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳化合物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離出的組分,火焰離子化檢出器（FID）,結(jié)構(gòu) 主要是一個(gè)不銹鋼離子室，其中包括燃燒氣（氫氣）、助燃?xì)猓諝猓?、載氣及樣品入口、火焰噴嘴及一對(duì)

4、電極。,氣相色譜圖,圖中，叫基線，為組分波峰總面積，為峰高，為峰半高寬度，簡(jiǎn)稱(chēng)半寬，為保留時(shí)間（分）為空氣峰時(shí)間（分）利用組分在色譜圖上的保留值來(lái)定性用其峰面積加一適當(dāng)?shù)男Ｕ祦?lái)定量,色譜分類(lèi)方法,1、按兩相狀態(tài)分類(lèi) 色譜中共有兩相（相就是體系中的某一均勻部分）即固定相和流動(dòng)相。如果流動(dòng)相是氣體就叫氣相色譜；用液體作流動(dòng)相的稱(chēng)為液相色譜。同樣固定相也可以有兩種狀態(tài)，即固體吸附劑和載體涂固定液。這樣按兩相狀態(tài)可將色譜分為四類(lèi)，它們是：氣相色譜，包括氣固色譜，氣-液色譜；液相色譜，包括液-固色譜，液-液色譜。,2、按固定相的性質(zhì)分類(lèi),柱色譜，共分為兩大類(lèi)。一類(lèi)是固定相裝在一根玻璃或金屬管內(nèi)，叫“填

5、充柱色譜”；另一類(lèi)是固定相附著在一根細(xì)管內(nèi)壁上，管中心是空的，叫開(kāi)管柱色譜或毛細(xì)管柱色譜。 紙色譜，也叫“紙層析法”，用濾紙作固定相 薄層色譜或叫薄板層析，即將吸附劑涂成或壓成薄膜，然后與紙色譜類(lèi)似的方法進(jìn)行操作。,一、樣品的前處理 氣相色譜只能分析氣態(tài)物質(zhì)和具有揮發(fā)性的有機(jī)物。對(duì)于氣態(tài)和沸點(diǎn)及極性較低的液體，可直接進(jìn)樣分析。對(duì)于極性很強(qiáng)，揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性很低，不易直接進(jìn)樣分析也無(wú)法定性定量。對(duì)這類(lèi)物質(zhì)，要經(jīng)化學(xué)處理轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的揮發(fā)性衍生物，再進(jìn)行色譜分析。 二、氣相色譜分析實(shí)例 氧、氮、氫、甲烷和一氧化碳的分析；扇貝脂肪中脂肪酸的分析；超痕量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥混合物的分析；大氣中10-9 g級(jí)硫化物的

6、自動(dòng)監(jiān)測(cè)。,氣相色譜法的技術(shù)應(yīng)用,GC-14C氣相色譜使用方法 -以FID檢測(cè)器為例,1開(kāi)機(jī) 打開(kāi)氮?dú)怃撈块y門(mén)（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)手輪），調(diào)整載氣壓力調(diào)節(jié)器（流量控制器的第三塊表，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)）使壓力達(dá)到500Kpa，調(diào)整載氣流量調(diào)節(jié)器（流量控制器的第四塊表），同時(shí)測(cè)定流量，填充柱內(nèi)徑3mm載氣流量一般在4060ml/min，待流量穩(wěn)定后打開(kāi)主機(jī)電源，主機(jī)即自檢。,2、參數(shù)設(shè)置,先設(shè)置檢測(cè)器溫度： 按DET顯示DET ACT SET N.RDY 37 37 N.RDY表示儀器未達(dá)到設(shè)置參數(shù)條件，ACT表示實(shí)際溫度，SET表示設(shè)定溫度，光標(biāo)在其下一行閃爍，輸入數(shù)值如160，按ENTER即開(kāi)始升溫，再設(shè)置進(jìn)

7、樣口溫度，按INJ輸入數(shù)值如160，按ENTER即開(kāi)始升溫，待檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，設(shè)置柱溫按COL輸入數(shù)值如120，按ENTER開(kāi)始升溫。,3、點(diǎn)火,待檢測(cè)器、進(jìn)樣口、色譜柱的溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，打開(kāi)氫氣和空氣鋼瓶閥門(mén)，調(diào)整氫氣壓力調(diào)節(jié)器（流量控制器的第二塊表，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)）使壓力達(dá)到55Kpa（相當(dāng)于流量50ml/min，一般在3060ml/min）；調(diào)整空氣壓力調(diào)節(jié)器（流量控制器的第一塊表，旋鈕在表的正后面），使壓力達(dá)到65Kpa（相當(dāng)于流量500ml/min，一般在400600ml/min），按住空氣壓力調(diào)節(jié)器左上方的按鈕（降低空氣流速的排氣閥，利于點(diǎn)火），同時(shí)用點(diǎn)火器對(duì)準(zhǔn)收集器

8、頂端點(diǎn)火。確認(rèn)是否點(diǎn)著火可用鏡片或表面光滑的扳手等靠近檢測(cè)器頂部，觀察是否有水蒸汽（氫氣燃燒產(chǎn)生）。,4、進(jìn)樣,待N3000色譜工作站基線平穩(wěn)后，用微量進(jìn)樣器（插入和抽出時(shí)要迅速，防止進(jìn)樣口漏氣）注入樣品（用10%磺基水楊酸處理過(guò)的鮮牛乳），迅速按下工作站的開(kāi)始按鈕，即進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。,5關(guān)機(jī)（后開(kāi)的先關(guān)，先開(kāi)的后關(guān)）,分析結(jié)束后，先關(guān)閉氫氣和空氣鋼瓶的閥門(mén)，按COL設(shè)置柱溫如25，按ENTER開(kāi)始降溫（降溫時(shí)主機(jī)后部的柱箱門(mén)打開(kāi)，噪音較大）；按INJ設(shè)置進(jìn)樣口溫度，如50，按ENTER即開(kāi)始降溫；按DET設(shè)置檢測(cè)器溫度，如50，按ENTER即開(kāi)始降溫。待溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉主機(jī)電源，再關(guān)閉氮

9、氣鋼瓶的閥門(mén)。,簡(jiǎn)化操作步驟（流量控制器已調(diào)整完畢）,開(kāi)氮?dú)忾_(kāi)主機(jī)設(shè)置檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度、升溫設(shè)置柱溫、升溫開(kāi)空氣和氫氣、點(diǎn)火進(jìn)樣、分析數(shù)據(jù)處理、打印報(bào)告關(guān)閉空氣和氫氣設(shè)置檢測(cè)器、進(jìn)樣口、色譜柱溫度并降溫關(guān)主機(jī)關(guān)氮?dú)狻?1. 歸一化法 把所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法稱(chēng)為歸一化法。 歸一化法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，操作條件變化時(shí)對(duì)定量結(jié)果影響不大。但此法在實(shí)際工作中仍有一些限制，比如，樣品的所有組分必須全部流出，且出峰。某些不需要定量的組分也必須測(cè)出其峰面積及fi 值。此外，測(cè)量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。,2. 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到準(zhǔn)確稱(chēng)量的試樣中，根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量以及被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積可求出被測(cè)組分的含