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1、2017高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一章 化學(xué)實驗 第一講 基本儀器與基本操作,基本儀器及使用 基本操作 實驗安全與試劑保存,一、基本儀器及使用,1.反應(yīng)器和容器,反應(yīng)器 收集 1/3與1/2 試管夾 略微向下,可直接加熱類:,試管,蒸發(fā)皿,坩堝,液體 坩堝鉗,固體 坩堝鉗,隔網(wǎng)可加熱類:,燒杯,配液 稀釋與濃縮 水浴 稱量 規(guī)格,圓底、平底、蒸餾燒瓶,固/液液、1/3與1/2、沸石,錐形瓶,反應(yīng)器 接收器 滴定,一、基本儀器及使用,不能加熱類:,廣口瓶,集氣瓶,啟普發(fā)生器,滴瓶,細口瓶,2.計量儀器,量筒,粗量 0.1mL 不反應(yīng) 不稀釋 選規(guī)格,容量瓶,精量 刻度 檢漏 規(guī)格 溫度 讀數(shù) 短時存,
2、精量 0.01mL 酸堿兩種 檢漏 水洗潤洗 趕泡 刻度 容量,不伸入 垂直 約0.05mL,膠頭滴管,一、基本儀器及使用,托盤天平,左物右碼 鑷子 先大后小 調(diào)零 紙、燒杯、 表面皿 0.1g,量氣裝置,短進長出,量氣管,溫度計,位置 量程,3.加熱儀器,酒精燈,酒精噴燈,2/3與1/4 外焰 蓋滅 防風(fēng)罩 濕抹布,一、基本儀器及使用,4.分離儀器,漏斗,過濾 一貼二低三靠 轉(zhuǎn)移 防倒吸,加液 液封,長頸漏斗,球形分液漏斗,梨形分液漏斗,加液,分液 上上下下 檢漏 小孔,干燥管,大進小出 固體,干燥器,洗氣瓶,長進短出,5.干燥儀器,一、基本儀器及使用,6.支撐及夾持儀器,鐵架臺,滴定臺 滴
3、定管夾,試管夾,坩堝鉗,三腳架,泥三角,試管架,7.其他,冷凝管,下進上出,二、基本操作,1.藥品取用、裝置連接、儀器洗滌,藥品取用,B.液體藥品的取用: 倒(標(biāo)簽)、膠頭滴管、玻璃棒、 量筒、滴定管、移液管,A.固體藥品取用,不能手摸,鑷子、藥匙、紙槽;2/3傾斜而立,定量稱量,裝置連接,左右手;潤濕;轉(zhuǎn)動; 從左到右,從下到上。,儀器的洗滌,二、基本操作,試劑選擇:,洗凈的標(biāo)準(zhǔn):水不聚成滴且不成股流下即可。,二、基本操作,2.氣密性檢查,微熱法/液封法(注意表述); 連接好裝置之后,加入藥品之前,3.加熱,給出試管里的液體加熱 A.1/3 B.45度 C.預(yù)熱 D.不對人,給試管里的固體加
4、熱 A.平鋪 B.略向下傾斜 C.先預(yù)熱,水浴加熱,4.溶液的配制,計算稱量溶解冷卻轉(zhuǎn)移洗滌振蕩定容搖勻裝瓶貼標(biāo)簽,5.混合物的分離,A.過濾,二、基本操作,一貼、二低、三靠,沉淀的洗滌/是否洗凈,B.蒸發(fā)與結(jié)晶,C.萃取與分液,D.蒸餾,E.滲析、鹽析、升華,6.試紙的使用,PH、藍/紅石蕊、淀粉-KI、品紅、醋酸鉛,PH試紙不潤濕,7.其他:,焰色反應(yīng)、氣體驗純/驗滿,三、實驗安全與試劑保存,1、實驗安全標(biāo)志,三、實驗安全與試劑保存,先用大量水沖洗,最后涂5%的NaHCO3溶液,用濕抹布、石棉或沙子蓋滅,不用水滅火,立即用大量水沖洗,再涂上5%的硼酸,酒精清洗,立即口服蛋清或牛奶,撒上硫粉
5、進行處理,2、意外事故處理,3、藥品的存放,三、實驗安全與試劑保存,三、實驗安全與試劑保存,3、藥品的存放,三、實驗安全與試劑保存,3、藥品的存放,三、實驗安全與試劑保存,4、三類安全裝置,a.防污染,b.防堵塞,三、實驗安全與試劑保存,4、三類安全裝置,c.防倒吸,2017高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一章 化學(xué)實驗 第二講 物質(zhì)的分離、提純和檢驗,物質(zhì)的分離和提純 物質(zhì)的檢驗與鑒別,不增、不減、易分離、易復(fù)原,3.常用的方法:,固液分離: 過濾、蒸發(fā)、(蒸發(fā)/冷卻/重)結(jié)晶,2.注意事項:,除雜試劑應(yīng)過量;過量試劑需除盡; 多種雜質(zhì)考慮試劑順序; 選擇最佳的除雜途徑。,一、物質(zhì)的分離和提純,1.原則
6、:,P9:蒸發(fā)結(jié)晶:溶解度變化不大,NaCl(KNO3)。 冷卻結(jié)晶:溶解度明顯增大或易分解或晶體水合 物,如KNO3(NaCl),獲取CuSO45H2O。 重結(jié)晶:將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶 液或熔體中結(jié)晶的過程,如苯甲酸的重結(jié)晶。,一、物質(zhì)的分離和提純,其他:鹽析、滲析、 化學(xué)反應(yīng)(沉淀/平衡/氣體/O-H/酸堿/電解等),液液分離:萃取、分液、蒸餾,固固分離:升華、受熱分解,氣氣分離:干燥管(球/U)、洗氣瓶、灼熱Cu網(wǎng)等,萃取三角形,常見易升華物質(zhì): I2、FeCl3、AlCl3、 干冰、萘、PCl5、As2O3,例1:下列各組混合物的分離或提純方法正確的是: A.用過濾法分
7、離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混和物 B.用結(jié)晶法提純NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C.用蒸餾法分離乙醇和乙酸的混合物 D.用加熱法分離碘和氯化銨的混合物,BC,例2:為除去酸性ZnCl2溶液中的FeCl3,可在加熱攪拌的條件下加入一種試劑,使溶液的PH值升高,產(chǎn)生沉淀,過濾后,再向濾液中加入適量的鹽酸。這種試劑是: A.KOH B.氨水 C.ZnO D. Zn(OH)2,CD,一、物質(zhì)的分離和提純,例3:除去粗鹽中Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙,將粗鹽溶于水,然后進行操作:過濾加過量的NaOH溶液加適量鹽酸加過量Na2CO3加過量BaCl2溶液。正確的操作順序: A B
8、 C D,CD,二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,1.氣體的檢驗,NH3:使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍;遇濃鹽酸的玻璃棒有白煙,NO:遇空氣立即變成紅棕色,NO2:紅棕色,但溶于水為無色溶液,遇AgNO3溶液無沉淀;(藍色石蕊試紙變紅),溴蒸氣:紅棕色,溶于水成橙黃色,與AgNO3溶液出淺黃色沉淀(使藍色石蕊試紙變紅),不能用KI-淀粉試紙變藍區(qū)別NO2和Br2及O3,Cl2:黃綠色,使?jié)駶橩I-淀粉試紙變藍;使品紅濕試紙褪色,H2:點燃火焰呈淡藍色,只生成水,不純者點燃有爆鳴聲,CO:點燃火焰呈淡藍色,生成物只有CO2,二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,C2H2:點燃,火焰明亮有較濃黑煙;使溴水或酸性KMnO4溶液褪色,
9、O2:能使帶火星的木條復(fù)燃,SO2:有味,使澄清石灰水出現(xiàn)白色沉淀后澄清;使品紅溶液褪色,加熱后恢復(fù)原色。使酸性KMnO4或溴水褪色,CO2:使澄清石灰水出現(xiàn)白色沉淀后澄清,但不使品紅溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色,HX:使?jié)駶櫵{色石蕊試紙變紅,遇HNO3酸化的AgNO3溶液白色/淺黃色/黃色沉淀,C2H4:點燃火焰較明亮,有微黑煙;使溴水或酸性KMnO4溶液褪色,H2S(了解):臭雞蛋氣味; 濕潤醋酸鉛試紙,Pb(Ac)2+H2S=PbS(黑)+2HAc,2.常見陽離子的檢驗,二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,Cu2在溶液中呈藍色,遇堿產(chǎn)生藍色沉淀。,H+使石蕊試液變紅;遇碳酸鹽立即放大量氣體,N
10、a+、K+焰色反應(yīng):黃色、紫色(透過藍色鈷玻璃觀看),Ba2+遇硫酸根產(chǎn)生不溶解于硝酸的白色沉淀,Al3+遇氨水白色沉淀,沉淀不溶于氨水而溶于過量燒堿。,Fe3+在溶液中黃色或棕黃色。遇燒堿產(chǎn)生紅褐色沉淀;遇硫氰化鉀變血紅色;遇苯酚溶液呈紫色。,NH4+與堿共熱生氨氣(潤濕的紅色石蕊試紙變藍),Fe2+溶液中呈淺綠色。遇燒堿產(chǎn)生白色沉淀,迅速變?yōu)榫G色、灰綠色,最后為紅褐色;滴加硫氰化鉀無明顯變化,再加氯水溶液迅速變?yōu)榧t色;加K3Fe(CN)6有Fe3Fe(CN)62藍色沉淀,3.常見陰離子的檢驗,I-遇硝酸銀產(chǎn)生不溶于硝酸的黃色沉淀;加氯水后加淀粉溶液變藍或加無色汽油后有機層呈紫色。,二、物質(zhì)
11、的檢驗與鑒別,Cl-先過量HNO3酸化,再加AgNO3,有白色沉淀。,Br-遇硝酸銀產(chǎn)生不溶于硝酸的淺黃色沉淀;加氯水后顏色變?yōu)槌壬?萃取)。,SO42-先過量HCl酸化,再加BaCl2,有白色沉淀。,NO3-加銅、濃硫酸共熱,產(chǎn)生紅棕色氣體,溶液出現(xiàn)藍色。,SO32-加HCl產(chǎn)生使品紅試紙褪色的刺激性氣體。,S2-加Pb(NO3)2黑色沉淀;遇鹽酸或稀硫酸臭雞蛋味氣體。,CO32-遇酸迅速產(chǎn)生無色無味使澄清石灰水變渾濁的氣體。,AlO2-遇酸產(chǎn)生白色沉淀,酸過量時沉淀溶解。,SiO32-遇硝酸產(chǎn)生白色膠狀沉淀,酸過量時沉淀不消失。,水:CCl4、C2H5Br、溴苯、硝基苯、氯仿、溴/碘代烴。
12、,水:烴、一氯代烴、油脂、乙醇、乙醛、汽油等。,易溶于水:醛基+羥基+羧基+氨基1/3碳;單糖、二糖。,4.有機物的鑒別,溶解性法與密度法,二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,官能團法,二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,有機物鑒別中的多能試劑,a.萃取 b.加成 c.與酚類生成白色沉淀 d.與堿性物質(zhì)褪色 e.與還原劑褪色,如:H2S、NaI、Na2SO3、SO2、醛類等。,苯酚、KSCN、H2S、NaI、AgNO3、Fe,C.酸性高錳酸鉀,二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,a.不飽和鍵、苯的同系物、含醛基的有機物、酚類、還原性糖(葡萄糖、麥芽糖和果糖)。,A.溴(水),B.FeCl3,b.還原性物質(zhì):SO2、H2S、FeCl2、
13、Na2SO3等。,醛類、甲酸、甲酸鹽、甲酸酯、還原性糖(葡萄糖、麥芽糖和果糖),D.銀鏡反應(yīng),E.新制氫氧化銅,含醛基的;含羧基的;,5.其他鑒別,不用任何試劑鑒別多種物質(zhì),外觀特征;加熱或焰色;兩兩混合;加入順序。,例:氯化鋁和氫氧化鈉;偏鋁酸鈉和鹽酸;鹽酸和碳酸鈉;硝酸銀和氨水;磷酸和氫氧化鈣,只用一種試劑鑒別多種物質(zhì),二、物質(zhì)的檢驗與鑒別,A.從水溶性、密度、酸堿性,看能否用水或酸堿指示劑。,B.一環(huán)扣一環(huán)或分組或是否加熱等改變條件。,C.常用:溴水、新制氫氧化銅、氯化鐵、HCl等。,例:只用一種試劑鑒別下列物質(zhì): 1.氫硫酸、苯酚、醋酸、苯、已烯 2.乙醇、醋酸、乙醛、已烷、甲酸、溴苯
14、,氫氧化銅,溴水,2017高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一章 化學(xué)實驗 第三講 常見物質(zhì)的實驗室制備,氣體的制備 幾種液體的制備 個別固體的制備,一、氣體的制備,選擇標(biāo)準(zhǔn):根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件,A.固-固加熱裝置,制O2和NH3,方程式:,注意事項:,發(fā)生凈化/干燥收集/量氣/性質(zhì)實驗驗滿尾氣處理,1.整體思路:,2.氣體發(fā)生裝置:,1/3處;傾斜平鋪;導(dǎo)管不宜伸入試管內(nèi)過長;粉狀用棉花;氣密性;預(yù)熱;外焰。,一、氣體的制備,B.固(液)-液不加熱裝置,制H2、CO2、O2、SO2、NO2、NO、C2H2、H2S等,方程式:,CaC2+2H2OC2H2+Ca(OH)2,一、氣體的制備,氣密性;長頸
15、漏斗插入液面以下; 制H2S等有毒氣體時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。,注意事項:,C.固(液)-液反應(yīng)物(加熱),制備:Cl2、HCl、C2H4、CO,反應(yīng)方程式:,MnO2/KMnO4/K2Cr2O7/KClO3/Ca(ClO)2 與HCl(濃)/NaCl+H2SO4(濃)反應(yīng),石蠟油分解;CH3CH2OHCH2=CH2+H2O(濃硫酸,170),一、氣體的制備,氣密性;預(yù)熱后均勻受熱;碎瓷片防暴沸; 制乙烯時用溫度計控制反應(yīng)溫度。,注意事項:,3.干燥及凈化裝置:,硬質(zhì)玻璃管/雙通加熱管,銅網(wǎng)除O2,P2O5、堿石灰、 固體NaOH、CaCl2、 無水CuSO4、Na2O2,洗氣瓶:,干燥管:,一、
16、氣體的制備,A.常見干燥劑,酸性,強氧化性,中性,堿性,H2、O2、N2 CH4、NH3,H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、CO CH4、N2,H2、O2、Cl2、 NO2、SO2、CO2 CO、NO、CH4、 N2、HCl、,NH3、HBr、HI、H2S,NH3,Cl2、SO2、CO2 NO2、HCl、H2S,濃H2SO4:除水蒸氣。,強堿溶液:吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性氣體。,B.常見除雜試劑,一、氣體的制備,CO2(HCl、SO2)飽和NaHCO3 SO2(HCl、SO3)飽和NaHSO3H2S(HCl)飽和NaHS,酸性KMnO4溶液:除還原性氣體,如CO2(
17、SO2、H2S),Br2水:除CH4(C2H4、C2H2),CuSO4溶液:除C2H2(H2S、PH3),CCl4等有機溶劑:用溶解性除雜,如HBr(Br2、苯蒸氣),C.一般,若采用溶液除雜,先除雜后干燥;若采用加熱除雜,則是先干燥后加熱。,飽和酸式鹽溶液,可將雜質(zhì)氣體吸收并轉(zhuǎn)化,如:,4.性質(zhì)實驗裝置:,D.水通常第一個被檢測(定性和定量),最后一個被除去。,一、氣體的制備,A.常溫反應(yīng),B.加熱反應(yīng),C.冷卻反應(yīng),5.收集裝置:,依據(jù):氣體的溶解性或密度,CO2 Cl2 HCl,H2 NH3,一、氣體的制備,6.氣體的驗滿氣體檢驗:,O2;CO2;Cl2;HCl;H2S;SO2;NH3;NO2,一、氣體的制備,7.量氣裝置:,8.尾氣處理裝置:,B.水溶解:HCl、NH3,A.直接排放:O2、N2、CO2,C.堿液吸收:Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO,D.燃燒:CH
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