肉桂酸的制備.ppt

1、肉桂酸的制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、通過(guò)用芳醛與酸酐制肉桂酸，加深對(duì)加成-消去反應(yīng)的理解； 2、初步掌握水蒸氣蒸餾技術(shù)； 3、初步掌握熔點(diǎn)測(cè)定技術(shù)； 4、熟練回流、抽濾等技術(shù)。,二、實(shí)驗(yàn)原理,芳醛和酸酐在堿性催化劑存在下，發(fā)生類似羥醛縮合的親核加成-消去反應(yīng)（Perkin反應(yīng)），生成，不飽和酸。,三、基本操作與技術(shù),（一）水蒸氣蒸餾操作,水蒸氣蒸餾是一種常用于分離、提純有機(jī)物的技術(shù)。它是因采用水與不溶于水的有機(jī)物一起被蒸餾出來(lái)的方法而達(dá)到從有機(jī)混合物中分離提純之目的而得名的。 水蒸氣蒸餾一般應(yīng)用于以下情況：一是混合物中有大量的固體或樹脂狀物，不適合于采用其他通常的方法分離；二是混合物中含有焦油狀物

2、，難于采用其他通常的方法分離；三是有機(jī)物的沸點(diǎn)較高，常壓蒸餾時(shí)易于分解。,水蒸氣蒸餾裝置一般由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾燒瓶、直形冷凝管和接受器等組成。,（二）熔點(diǎn)測(cè)定技術(shù),熔點(diǎn)測(cè)定是檢測(cè)有機(jī)化合物的常用技術(shù)之一。熔點(diǎn)測(cè)定既可以采用微量法，也可以采用常量法。雖然常量法測(cè)定熔點(diǎn)較準(zhǔn)確，但需要較大量的試樣，因此不如用微量法顯得更方便、更經(jīng)濟(jì)。 微量測(cè)定法通常包括：熔點(diǎn)管法、升華法和顯微測(cè)定法。 通常，使用最多、也最方便的是毛細(xì)管熱浴測(cè)定法。,毛細(xì)管熱浴測(cè)定法的操作要點(diǎn): 1、毛細(xì)管一頭熔封，用開口的一頭裝樣品。將樣品研細(xì)放在干燥的表面皿上堆成一堆，用毛細(xì)管開口一端在樣品堆上插幾次。然后令毛細(xì)管開口向上沿著

3、長(zhǎng)玻璃管的上端自由下落，將樣品敦實(shí)。重復(fù)上述步驟至毛細(xì)管底部樣品高度為23mm。 2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)升溫要慢。毛細(xì)管樣品段開始透明，表示樣品開始熔化，直至樣品段完全透明，表示樣品完全熔化。記錄上述溫度，所得到的就是樣品的熔程。每個(gè)樣品應(yīng)重復(fù)測(cè)定兩次以上。,四、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器,（一）實(shí)驗(yàn)藥品,（二）實(shí)驗(yàn)儀器,五、實(shí)驗(yàn)步驟,1、Perkin反應(yīng) 將5ml新蒸苯甲醛、7.5ml新蒸乙酸酐、7g無(wú)水碳酸鉀裝入圓底燒瓶?；亓?5min，回流溫度為150170。 2、水蒸氣蒸餾 待反應(yīng)體系稍冷，加入飽和碳酸鈉溶液至反應(yīng)液呈堿性，按要求將裝置改為水蒸氣蒸餾裝置。將未反應(yīng)的苯甲醛蒸出。,3、粗產(chǎn)品的提取 水蒸氣蒸

4、餾結(jié)束后，向燒瓶中加入少量的活性炭，煮沸，趁熱抽濾。將濾液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，冷卻至室溫后，一邊攪拌一邊滴加濃鹽酸至呈酸性。用冰水冷卻結(jié)晶，抽濾，濾餅用少量冰水洗滌至中性，干燥。計(jì)量粗產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率。 4、重結(jié)晶 用50的乙醇溶液重結(jié)晶，干燥。 5、測(cè)定熔點(diǎn) 用毛細(xì)管熱浴法測(cè)定熔點(diǎn)。,六、注意事項(xiàng),1、水蒸氣蒸餾裝置安裝完畢后，應(yīng)檢查裝置的氣密性。水蒸氣發(fā)生裝置中的水不超過(guò)容積的1/2。 2、水蒸氣蒸餾裝置的操作順序是：先打開安全閥；然后再點(diǎn)火加熱；當(dāng)有蒸氣從T形管冒出后，再關(guān)緊安全閥。停止蒸餾時(shí)，應(yīng)先打開安全閥，再撤去火源，以免發(fā)生倒吸。 3、在使用齊列管測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，裝樣品的毛細(xì)管應(yīng)用橡皮圈套牢在溫度計(jì)上，使樣品正好位于溫度計(jì)水銀球的中部。而溫度計(jì)應(yīng)處于b形管上下兩個(gè)叉口管口連線的中部。,七、思考題,1、水蒸氣蒸餾之前為什么要加