




版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、肉桂酸的制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、通過(guò)用芳醛與酸酐制肉桂酸,加深對(duì)加成-消去反應(yīng)的理解; 2、初步掌握水蒸氣蒸餾技術(shù); 3、初步掌握熔點(diǎn)測(cè)定技術(shù); 4、熟練回流、抽濾等技術(shù)。,二、實(shí)驗(yàn)原理,芳醛和酸酐在堿性催化劑存在下,發(fā)生類似羥醛縮合的親核加成-消去反應(yīng)(Perkin反應(yīng)),生成,不飽和酸。,三、基本操作與技術(shù),(一)水蒸氣蒸餾操作,水蒸氣蒸餾是一種常用于分離、提純有機(jī)物的技術(shù)。它是因采用水與不溶于水的有機(jī)物一起被蒸餾出來(lái)的方法而達(dá)到從有機(jī)混合物中分離提純之目的而得名的。 水蒸氣蒸餾一般應(yīng)用于以下情況:一是混合物中有大量的固體或樹脂狀物,不適合于采用其他通常的方法分離;二是混合物中含有焦油狀物
2、,難于采用其他通常的方法分離;三是有機(jī)物的沸點(diǎn)較高,常壓蒸餾時(shí)易于分解。,水蒸氣蒸餾裝置一般由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾燒瓶、直形冷凝管和接受器等組成。,(二)熔點(diǎn)測(cè)定技術(shù),熔點(diǎn)測(cè)定是檢測(cè)有機(jī)化合物的常用技術(shù)之一。熔點(diǎn)測(cè)定既可以采用微量法,也可以采用常量法。雖然常量法測(cè)定熔點(diǎn)較準(zhǔn)確,但需要較大量的試樣,因此不如用微量法顯得更方便、更經(jīng)濟(jì)。 微量測(cè)定法通常包括:熔點(diǎn)管法、升華法和顯微測(cè)定法。 通常,使用最多、也最方便的是毛細(xì)管熱浴測(cè)定法。,毛細(xì)管熱浴測(cè)定法的操作要點(diǎn): 1、毛細(xì)管一頭熔封,用開口的一頭裝樣品。將樣品研細(xì)放在干燥的表面皿上堆成一堆,用毛細(xì)管開口一端在樣品堆上插幾次。然后令毛細(xì)管開口向上沿著
3、長(zhǎng)玻璃管的上端自由下落,將樣品敦實(shí)。重復(fù)上述步驟至毛細(xì)管底部樣品高度為23mm。 2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)升溫要慢。毛細(xì)管樣品段開始透明,表示樣品開始熔化,直至樣品段完全透明,表示樣品完全熔化。記錄上述溫度,所得到的就是樣品的熔程。每個(gè)樣品應(yīng)重復(fù)測(cè)定兩次以上。,四、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器,(一)實(shí)驗(yàn)藥品,(二)實(shí)驗(yàn)儀器,五、實(shí)驗(yàn)步驟,1、Perkin反應(yīng) 將5ml新蒸苯甲醛、7.5ml新蒸乙酸酐、7g無(wú)水碳酸鉀裝入圓底燒瓶?;亓?5min,回流溫度為150170。 2、水蒸氣蒸餾 待反應(yīng)體系稍冷,加入飽和碳酸鈉溶液至反應(yīng)液呈堿性,按要求將裝置改為水蒸氣蒸餾裝置。將未反應(yīng)的苯甲醛蒸出。,3、粗產(chǎn)品的提取 水蒸氣蒸
4、餾結(jié)束后,向燒瓶中加入少量的活性炭,煮沸,趁熱抽濾。將濾液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中,冷卻至室溫后,一邊攪拌一邊滴加濃鹽酸至呈酸性。用冰水冷卻結(jié)晶,抽濾,濾餅用少量冰水洗滌至中性,干燥。計(jì)量粗產(chǎn)品,計(jì)算產(chǎn)率。 4、重結(jié)晶 用50的乙醇溶液重結(jié)晶,干燥。 5、測(cè)定熔點(diǎn) 用毛細(xì)管熱浴法測(cè)定熔點(diǎn)。,六、注意事項(xiàng),1、水蒸氣蒸餾裝置安裝完畢后,應(yīng)檢查裝置的氣密性。水蒸氣發(fā)生裝置中的水不超過(guò)容積的1/2。 2、水蒸氣蒸餾裝置的操作順序是:先打開安全閥;然后再點(diǎn)火加熱;當(dāng)有蒸氣從T形管冒出后,再關(guān)緊安全閥。停止蒸餾時(shí),應(yīng)先打開安全閥,再撤去火源,以免發(fā)生倒吸。 3、在使用齊列管測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),裝樣品的毛細(xì)管應(yīng)用橡皮圈套牢在溫度計(jì)上,使樣品正好位于溫度計(jì)水銀球的中部。而溫度計(jì)應(yīng)處于b形管上下兩個(gè)叉口管口連線的中部。,七、思考題,1、水蒸氣蒸餾之前為什么要加
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 星級(jí)酒店大堂管理辦法
- 醫(yī)院財(cái)務(wù)退費(fèi)管理辦法
- 港區(qū)人員安全行為分析-洞察及研究
- AI生成內(nèi)容侵權(quán)認(rèn)定的法律適用問題研究
- 小學(xué)生書法教程
- 民航客票登記管理辦法
- 物理公式大全:高中物理常用
- 敏捷開發(fā)模式下軟件產(chǎn)品項(xiàng)目全生命周期管理研究
- 淮河地區(qū)主要糧食作物碳排放時(shí)空分布特征研究
- 項(xiàng)目安全獎(jiǎng)懲制度
- 法拍房后申請(qǐng)住房補(bǔ)貼申請(qǐng)書
- 蘇教版譯林初中英語(yǔ)詞匯表(七年級(jí)至九年級(jí))
- 《外科學(xué)》課程基本要求與教學(xué)大綱本科生
- 工作銷項(xiàng)計(jì)劃表
- 抑郁病診斷證明書
- 典型振動(dòng)頻譜圖范例
- 石化質(zhì)檢員試題
- GB/T 6417.1-2005金屬熔化焊接頭缺欠分類及說(shuō)明
- GB/T 32350.2-2015軌道交通絕緣配合第2部分:過(guò)電壓及相關(guān)防護(hù)
- GB/T 19520.16-2015電子設(shè)備機(jī)械結(jié)構(gòu)482.6 mm(19 in)系列機(jī)械結(jié)構(gòu)尺寸第3-100部分:面板、插箱、機(jī)箱、機(jī)架和機(jī)柜的基本尺寸
- (約克)機(jī)組熱回收技術(shù)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論